CN105058930B - 一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜及其制备方法，该薄膜包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层；所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I组成，或所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物组成；所述芯层主要由结晶型PET均聚物组成；所述下表层主要由改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物组成；所述改性结晶型PET共聚物I为用磷氮系阻燃剂、纳米无机物、及萘二甲酸改性的结晶型PET共聚物，所述改性结晶型PET共聚物II为用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物。本发明提供的阻燃聚酯薄膜耐温可以达到140℃、阻燃效果好。

Description

一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子薄膜技术领域，特别涉及一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，聚酯薄膜的应用越来越广泛，随着社会的进步和环保理念的推广，阻燃薄膜的发展越来越受到重视。聚酯阻燃薄膜除具有普通薄膜所具有的优点外，兼有优良的阻燃性能和电气性能，在高档装饰、装潢及电子、电气工业等领域的应用中，对聚酯薄膜阻燃性能及耐温性的要求也越来越高。
在目前的阻燃聚酯薄膜技术中，一般采用三种方式来制备阻燃聚酯薄膜，一种是阻燃剂与切片通过共混挤出做成母粒，再与聚酯切片按照一定的比例混合生产，但是这种方式制造的阻燃薄膜，阻燃剂与切片的相容性较差，对聚酯薄膜的成膜性和性能影响较大；一种是在聚酯薄膜表面涂敷带有阻燃基团的高分子涂层，这种方式工艺复杂，成本高；另外一种是在切片合成过程中添加反应型阻燃剂接枝到大分子上，这种阻燃方式阻燃剂不会析出，效果良好，但是传统的反应型制造的阻燃薄膜耐温性较差，在高温情况下分子链被破坏，阻燃剂析出，阻燃效果被破坏。同时市场现有的阻燃聚酯薄膜的耐温性在105～120℃，耐温性有待提高。
发明内容
本发明为弥补现有技术的不足，提供一种耐温可以达到140℃、阻燃效果好的阻燃聚酯薄膜以及该种薄膜的制备方法。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层；所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I组成，或所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物组成；所述芯层主要由结晶型PET均聚物组成；所述下表层主要由改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物组成；所述改性结晶型PET共聚物I为用磷氮系阻燃剂、纳米无机物、及萘二甲酸改性的结晶型PET共聚物，所述改性结晶型PET共聚物II为用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物。
进一步的，上表层中的改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物的质量百分比分别为60～100％、0～50％；下表层中的改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物的质量百分比分别为10～50％、50～90％。
优选的，所述改性结晶型PET共聚物I按照包括如下步骤的方法制备：磷氮系阻燃剂、纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、乙二醇按照质量比3.0-6.0：0.5-1.0：30-40：2-20：4-15：10-20：20-40混合，在0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件进行酯化反应100～150min；而后在真空度30～50Pa、温度275～290℃条件下进行缩聚反应，反应时间为5～8h。
优选的，所述改性结晶型PET共聚物II按照包括如下步骤的方法制备：纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比0.5-1.0：60-70：2-10：20-40混合，在0.1～0.15Mpa、温度255～270℃条件下进行酯化反应100～150min；而后在真空度为30～50pa、反应温度为275～285℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。
优选的，所用结晶型PET均聚物具体可采用大有光聚酯切片，例如仪化公司生产的FG600或三房巷公司生产的聚酯切片5011等；或，所述结晶型PET均聚物也可采用按照包括如下步骤的方法制得的结晶型PET均聚物：60～66wt％的对苯二甲酸、1.5～2.5wt％的间苯二甲酸、30～35wt％的乙二醇的混合物，在0.05～0.15Mpa、反应温度255～265℃的条件下进行酯化反应，反应时间为110～130min；而后在真空度为30～50Pa、反应温度为275～280℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。
优选的，所述磷氮系阻燃剂选自联苯基酸式磷酸酯二乙胺、N-N二甲基磷酰基脲、苯基膦酸二苯偶氮酯中的至少一种；所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种。
优选的，所述纳米无机物的粒径为100～700nm，更为优选的，所述纳米无机物的粒径为300～500nm。
进一步的，所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.62～0.68dl/g，所述改性结晶型PET共聚物I的特性黏度为0.65～0.70dl/g，所述改性结晶型PET共聚物II的特性黏度为0.62～0.68dl/g。
优选的，所述阻燃聚酯薄膜的密度为1.40～1.45g/m2，厚度为23～50μm；所述上表层的厚度为2.5～5μm。
本发明第二方面提供一种制备如上文所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜的方法，包括如下步骤：
1)以改性结晶型PET共聚物I作为上表层原料，或以改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物的混合物作为上表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～290℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
2)以改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物的混合物作为下表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
3)以结晶型PET均聚物作为芯层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～285℃的温度下熔融，用单螺杆挤出机挤出；
4)将熔融挤出的上表层原料、芯层原料和下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，在20～35℃急速冷却成铸片，将铸片先经60～90℃预热，再在90～100℃进行纵向拉伸，然后在25～50℃冷却得初级膜片，拉伸倍数为2.7～3.5，将纵向拉伸后的初级膜片在100～125℃重新预热后，再在100～140℃进行横向拉伸得基膜，拉伸倍数为3.4～4倍，将拉伸后得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得阻燃聚酯薄膜。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明制备的阻燃聚酯薄膜的阻燃级别可达到V0级，耐温性可以达到140℃，最高可达280℃，清晰度、透过率良好。
本发明制备的阻燃聚酯薄膜为一种可用于高档装饰及电子行业的阻燃薄膜，其上表层采用特定的改性结晶型PET共聚物I，下表层和芯层均采用特定材质，制得的薄膜其耐温性好，可达到140℃以上，且具有永久阻燃特性。该阻燃薄膜的上、下表层组分分别含有特定的改性结晶型共聚物I、II，优选在上、下表层均添加结晶型PET均聚物，制得的薄膜具有高透光率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种阻燃聚酯薄膜，按照如下方法制备：
1)以熔点为270℃的改性结晶型PET共聚物I作为上表层原料，经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在290℃下熔融，挤出的熔融状态的上表层原料经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为258℃的改性结晶型PET共聚物II和熔点为260℃的结晶型PET均聚物按照20wt％、80wt％的含量比混合的混合物作为下表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物作为芯层原料，经流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃的温度下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的上表层原料、芯层原料和下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，经28℃冷辊冷却后成型为铸片，将冷却得到的铸片先经82℃预热后，再在92℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.20，将纵向拉伸后的初级膜片在120℃下重新预热后，再在125℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.70。将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到阻燃聚酯薄膜。
经检测，所制备的阻燃聚酯薄膜其阻燃级为V0级，耐温性达到140℃。阻燃薄膜的厚度为50μm，芯层的厚度为40μm，上表层厚为5μm，下表层厚为5μm。
本实施例中所用的改性结晶型PET共聚物I按照如下方法制备：质量分数5％的磷氮系阻燃剂、质量分数为1.0％的粒径为200-700nm的纳米二氧化硅、35wt％的对苯二甲酸、2wt％的间苯二甲酸、4.2wt％的1,4-萘二甲酸、20wt％的2,6-萘二甲酸、32.8wt％的乙二醇的混合物，在0.1Mpa、反应温度260℃条件下进行酯化反应，反应120min；而后在真空度为50pa、反应温度为285℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为5-8h。制得的改性结晶型PET共聚物I的特性黏度为0.65～0.70dl/g。本实施例中所用的磷氮系阻燃剂具体为苯基膦酸二苯偶氮酯，也可用联苯基酸式磷酸酯二乙胺或N-N二甲基磷酰基脲。所用的纳米二氧化硅也可用纳米硅酸钠、纳米碳酸钙或纳米蒙脱土替代。
本实施例中所用的改性结晶型PET共聚物II按照如下方法制备：按照质量比1：64：2：32.8将粒径为400-700nm的纳米二氧化硅、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇混合，在0.1Mpa、反应温度260℃的条件下进行酯化反应，反应120min；而后在真空度为50pa、反应温度为278℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。制得的改性结晶型PET共聚物II的特性黏度为0.62～0.68dl/g。制备过程中用的纳米二氧化硅也可用纳米硅酸钠、纳米碳酸钙或纳米蒙脱土替代。
本实施例中所用的结晶型PET均聚物按照如下方法制备：64wt％的对苯二甲酸、2wt％的间苯二甲酸、34wt％的乙二醇的混合物，在0.1Mpa、反应温度260℃条件下进行酯化反应，反应120min；而后在真空度为50pa、反应温度为278℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。制得的结晶型PET均聚物的特性黏度为0.62～0.68dl/g。本实施例中所用的结晶型PET均聚物也可以用仪化公司生产的FG600或三房巷公司生产的聚酯切片5011等。
实施例2
一种阻燃聚酯薄膜，按照如下方法制备：
1)以熔点为270℃的改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物按照90wt％、10wt％的含量比混合作为上表层原料，经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在290℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为258℃的改性结晶型PET共聚物II和熔点为260℃的结晶型PET均聚物按照20wt％、80wt％的含量比混合的混合物作为下表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物作为芯层原料，经流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃的温度下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的上表层原料、芯层原料和下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，经28℃冷辊冷却后成型为铸片，将冷却得到的铸片先经82℃预热后，再在92℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.20，将纵向拉伸后的初级膜片在120℃下重新预热后，再在125℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.70。将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到阻燃聚酯薄膜。
经检测，所制备的阻燃聚酯薄膜其阻燃级为V1级，耐温性达到140℃。阻燃薄膜的厚度为50μm，芯层的厚度为40μm，上表层厚为5μm，下表层后为5μm。
本实施例中所用的改性结晶型PET共聚物I、改性结晶型PET共聚物II、结晶型PET均聚物均按照实施例1的方法制备，在此不再赘述。
实施例3
一种阻燃聚酯薄膜，按照如下方法制备：
1)以熔点为270℃的改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物按照70wt％、30wt％的含量比混合作为上表层原料，经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在290℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
2)以熔点为258℃的改性结晶型PET共聚物II和熔点为260℃的结晶型PET均聚物按照20wt％、80wt％的含量比混合的混合物作为下表层原料，混合物经真空转鼓预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在278℃下熔融挤出，挤出的熔融状态的混合物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
3)以熔点为260℃的结晶型PET均聚物作为芯层原料，经流化床预结晶、干燥处理后，进入单螺杆挤出机，在275℃的温度下熔融挤出，挤出的熔融状态的聚合物物经预过滤器、计量泵、主过滤器，进入模头；
4)将熔融挤出的上表层原料、芯层原料和下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，经28℃冷辊冷却后成型为铸片，将冷却得到的铸片先经82℃预热后，再在92℃下进行纵向拉伸得到初级膜片，拉伸倍数为3.20，将纵向拉伸后的初级膜片在120℃下重新预热后，再在125℃进行横向拉伸得到基膜，拉伸倍数为3.70。将得到的基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得到阻燃聚酯薄膜。
经检测，所制备的阻燃聚酯薄膜其阻燃级为V1级，耐温性达到140℃。阻燃薄膜的厚度为50μm，芯层的厚度为40μm，上表层厚为5μm，下表层后为5μm。
本实施例中所用的改性结晶型PET共聚物I、改性结晶型PET共聚物II、结晶型PET均聚物均按照实施例1的方法制备，在此不再赘述。
本发明的技术方案是在现有技术基础上改进而得，文中未特别说明之处，均为本领域技术人员所知晓的公知常识或常规技术手段，对此不再一一赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，包括芯层、及分别复合于芯层上下表面的上表层和下表层；
所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I组成，或所述上表层主要由改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物组成；所述改性结晶型PET共聚物I按照包括如下步骤的方法制备：磷氮系阻燃剂、纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、2,6-萘二甲酸、乙二醇按照质量比3.0-6.0：0.5-1.0：30-40：2-20：4-15：10-20：20-40混合，在0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件进行酯化反应，酯化反应100～150min；而后在真空度30～50Pa、温度275～290℃条件下进行缩聚反应，反应时间为5～8h；
所述芯层由结晶型PET均聚物组成；所述结晶型PET均聚物为大有光聚酯切片；或所述结晶型PET均聚物按照包括如下步骤的方法制备：60～66wt％的对苯二甲酸、1.5～2.5wt％的间苯二甲酸、30～35wt％的乙二醇的混合物，在0.05～0.15Mpa、反应温度255～265℃的条件下进行酯化反应，反应时间为110～130min；而后在真空度为30～50Pa、反应温度为275～280℃的条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h；
所述下表层主要由改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物组成；
所述改性结晶型PET共聚物II为用纳米无机物改性的结晶型PET共聚物。
2.根据权利要求1所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，上表层中的改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物的质量百分比分别为60～100％、0～50％；下表层中的改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物的质量百分比分别为10～50％、50～90％。
3.根据权利要求1所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述改性结晶型PET共聚物II按照包括如下步骤的方法制备：纳米无机物、对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇按照质量比0.5-1.0：60-70：2-10：20-40混合，在0.1～0.15MPa、温度255～270℃条件进行酯化反应，酯化反应100～150min；而后在真空度30～50Pa、温度275～285℃条件下进行缩聚反应，反应时间为3-4h。
4.根据权利要求1～3任一项所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述磷氮系阻燃剂选自联苯基酸式磷酸酯二乙胺、N-N二甲基磷酰基脲、苯基膦酸二苯偶氮酯中的至少一种；所述纳米无机物为纳米硅酸钠、纳米SiO2、纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的至少一种。
5.根据权利要求1～3任一项所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述纳米无机物的粒径为100～700nm。
6.根据权利要求1～3任一项所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述结晶型PET均聚物的特性黏度为0.62～0.68dl/g，所述改性结晶型PET共聚物I的特性黏度为0.65～0.70dl/g，所述改性结晶型PET共聚物II的特性黏度为0.62～0.68dl/g。
7.根据权利要求1～3任一项所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜，其特征在于，所述阻燃聚酯薄膜的密度为1.40～1.45g/m2，厚度为23～50μm；所述上表层的厚度为2.5～5μm。
8.一种制备如权利要求1～7任一项所述的磷、氮系环保阻燃聚酯薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以改性结晶型PET共聚物I作为上表层原料，或以改性结晶型PET共聚物I和结晶型PET均聚物的混合物作为上表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～290℃的温度下熔融挤出；
2)以改性结晶型PET共聚物II和结晶型PET均聚物的混合物作为下表层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～285℃的温度下熔融挤出；
3)以结晶型PET均聚物作为芯层原料，经预结晶、干燥处理后，在260～285℃的温度下熔融挤出；
4)将熔融挤出的上表层原料、芯层原料和下表层原料经复合模头共挤成型，使上表层原料、下表层原料分别复合于芯层原料的上、下表面，冷却得铸片，将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸后得基膜，基膜经冷却、切割、静电消除和收卷得阻燃聚酯薄膜。
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Denomination of invention: A phosphorus and nitrogen based environmentally friendly flame retardant polyester film and its preparation method

Effective date of registration: 20230714

Granted publication date: 20170531

Pledgee: Guangzhou Xinxi Technology Co.,Ltd.

Pledgor: SHUYE ENVIRONMENTAL TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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