CN105056878A - 一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用，它涉及一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。本发明是要解决现有溴酸盐去除方法成本高的问题。方法：一、混料：称取赤泥粉体、膨润土和煤粉，混合后球磨，得到混合粉体；二、向混合粉体中加入聚乙烯醇溶液，然后在水浴条件下搅拌至泥状，取出过筛后，手工造粒，得到球型颗粒；三、将球型颗粒放入马弗炉中焙烧，得到赤泥陶粒，将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中，水浴，然后采用去离子水冲洗，干燥，得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。本发明制备的β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。
背景技术
随着臭氧氧化技术在饮用水深度处理上的广泛应用，臭氧化水的水质安全已备受关注。当饮用水源水中存在溴化物时，往往会导致出水中臭氧消毒副产物溴酸盐存在超标的风险。溴酸盐一旦在水中形成就不容易去除。基于溴酸盐的毒性作用，我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定溴酸盐最高浓度为10μg/L。国际癌症研究机构已将溴酸盐定为2B级潜在致癌物，长期饮用含有溴酸盐的水很可能致癌。因此，必须有效的将其从饮用水中去除。目前的研究，一方面通过优化反应条件和投加外部化学药剂来控制溴酸盐的形成，虽然可以在一定程度上抑制溴酸盐的生成，但会影响消毒效果导致水质难以达到标准，而且不能完全避免溴酸盐的形成。另一方面，溴酸盐去除技术，研究较多的如活性炭吸附、零价铁还原、紫外线照射、膜过滤法等。这些去除技术对溴酸盐都有一定的去除能力，但在实际应用过程中运行成本较高，因此需要进一步研究更经济高效的去除技术。
赤泥是氧化铝生产过程中产生的废弃物，目前，在环保领域的应用主要多集中在粉末原状赤泥上，而粉末状赤泥存在沉降性差，不利于回收利用的弊端。因此,随着环保需求和生产过程自动化程度的不断提高,粉状赤泥颗粒化己经成为该处理技术的发展趋势。
发明内容
本发明是要解决现有溴酸盐去除方法成本高的问题。而提供一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行：
一、混料：按重量份数称取80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉，将称取的80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉混合后球磨2h～6h，得到混合粉体；
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，然后在温度为65～90℃的水浴条件下搅拌至泥状，取出过筛后，手工造粒，得到粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒；所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5％的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL；
三、将步骤二得到的粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中，在升温速率为1℃/min～5℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至300℃～500℃，然后在温度为300℃～500℃的条件下保温30min～60min；再以1℃/min～5℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由300℃～500℃升温至900℃～1200℃，然后在温度为900℃～1200℃的条件下焙烧40min～120min，得到赤泥陶粒，将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中，在温度为80℃～100℃的水浴条件下水浴3h～6h，然后采用去离子水冲洗3～5次后，置于温度为80℃～100℃的条件下干燥24h，得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用是将β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐，其方法是按以下步骤进行：向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒，在室温下振荡3h～6h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到处理后溶液；所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L～900μg/L；所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8～12)mL。
本发明的有益效果：
1、本发明所制备得到的β-FeOOH负载型赤泥陶粒，制备方法简单，以赤泥为主要原料，实现了赤泥的资源化利用，且达到以废治废的目标。所制备的β-FeOOH负载型赤泥陶粒具有中孔结构，平均孔径为13.25nm。经验证其用于处理水中溴酸盐，溴酸盐的去除率可达到75％。主要的去除机制为物理化学吸附以及离子交换作用。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行：
一、混料：按重量份数称取80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉，将称取的80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉混合后球磨2h～6h，得到混合粉体；
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，然后在温度为65～90℃的水浴条件下搅拌至泥状，取出过筛后，手工造粒，得到粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒；所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5％的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL；
三、将步骤二得到的粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中，在升温速率为1℃/min～5℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至300℃～500℃，然后在温度为300℃～500℃的条件下保温30min～60min；再以1℃/min～5℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由300℃～500℃升温至900℃～1200℃，然后在温度为900℃～1200℃的条件下焙烧40min～120min，得到赤泥陶粒，将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中，在温度为80℃～100℃的水浴条件下水浴3h～6h，然后采用去离子水冲洗3～5次后，置于温度为80℃～100℃的条件下干燥24h，得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中在升温速率为2℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至400℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中再以2℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由400℃升温至1050℃，然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中在温度为95℃的水浴条件下水浴4h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中置于温度为95℃的条件下干燥24h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用是将β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐，其方法是按以下步骤进行：向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒，在室温下振荡3h～6h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到处理后溶液；所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L～900μg/L；所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8～12)mL。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是：在室温下振荡4h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八或九不同的是：所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:10mL。其它与具体实施方式八或九相同。
通过以下实施例验证本发明的效果：
实施例一：一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行：
一、混料：将赤泥粉体、膨润土和煤粉分别过200目筛网后，按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉，将称取的92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉混合后球磨2h，得到混合粉体；
二、向2g步骤一得到的混合粉体中加入2mL质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，然后在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状，取出过20目筛网后，手工造粒，得到粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒；
三、将步骤二得到的粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中，在升温速率为2℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至400℃，然后在温度为400℃的条件下保温40min；再以2℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由300℃升温至1050℃，然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min，得到赤泥陶粒，将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中，在温度为95℃的水浴条件下水浴4h，然后采用去离子水冲洗3～5次后，置于温度为95℃的条件下干燥24h，得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒；所述β-FeOOH溶液是由0.8g三氯化铁、1.0g尿素和10ml去离子水配置而成的。
β-FeOOH负载型赤泥陶粒去除水中溴酸盐的方法：向5mL含有溴酸盐的水中加入0.5gβ-FeOOH负载型赤泥陶粒，在室温下振荡4h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到处理后溶液；所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为800μg/L。
测定处理后溶液中溴酸盐浓度为200μg/L，去除率达75％。
Claims (10)
1.一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行：
一、混料：按重量份数称取80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉，将称取的80～95份赤泥粉体、1～5份膨润土和5～15份煤粉混合后球磨2h～6h，得到混合粉体；
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5％的聚乙烯醇溶液，然后在温度为65～90℃的水浴条件下搅拌至泥状，取出过筛后，手工造粒，得到粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒；所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5％的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL；
三、将步骤二得到的粒径为0.8～1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中，在升温速率为1℃/min～5℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至300℃～500℃，然后在温度为300℃～500℃的条件下保温30min～60min；再以1℃/min～5℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由300℃～500℃升温至900℃～1200℃，然后在温度为900℃～1200℃的条件下焙烧40min～120min，得到赤泥陶粒，将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中，在温度为80℃～100℃的水浴条件下水浴3h～6h，然后采用去离子水冲洗3～5次后，置于温度为80℃～100℃的条件下干燥24h，得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
2.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤一中按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉。
3.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状。
4.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤三中在升温速率为2℃/min的条件下，将马弗炉的温度由室温升温至400℃。
5.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤三中再以2℃/min的升温速率，将马弗炉的温度由400℃升温至1050℃，然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min。
6.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为95℃的水浴条件下水浴4h。
7.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法，其特征在于步骤三中置于温度为95℃的条件下干燥24h。
8.如权利要求1制备的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用，其特征在于β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐，其方法是按以下步骤进行：向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒，在室温下振荡3h～6h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤，得到处理后溶液；所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L～900μg/L；所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8～12)mL。
9.根据权利要求8所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用，其特征在于在室温下振荡4h后，经过孔径为0.45μm的滤膜过滤。
10.根据权利要求8所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用，其特征在于所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:10mL。
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