CN105056878A - 一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用,它涉及一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。本发明是要解决现有溴酸盐去除方法成本高的问题。方法:一、混料:称取赤泥粉体、膨润土和煤粉,混合后球磨,得到混合粉体;二、向混合粉体中加入聚乙烯醇溶液,然后在水浴条件下搅拌至泥状,取出过筛后,手工造粒,得到球型颗粒;三、将球型颗粒放入马弗炉中焙烧,得到赤泥陶粒,将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中,水浴,然后采用去离子水冲洗,干燥,得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。本发明制备的β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。
背景技术
随着臭氧氧化技术在饮用水深度处理上的广泛应用,臭氧化水的水质安全已备受关注。当饮用水源水中存在溴化物时,往往会导致出水中臭氧消毒副产物溴酸盐存在超标的风险。溴酸盐一旦在水中形成就不容易去除。基于溴酸盐的毒性作用,我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中规定溴酸盐最高浓度为10μg/L。国际癌症研究机构已将溴酸盐定为2B级潜在致癌物,长期饮用含有溴酸盐的水很可能致癌。因此,必须有效的将其从饮用水中去除。目前的研究,一方面通过优化反应条件和投加外部化学药剂来控制溴酸盐的形成,虽然可以在一定程度上抑制溴酸盐的生成,但会影响消毒效果导致水质难以达到标准,而且不能完全避免溴酸盐的形成。另一方面,溴酸盐去除技术,研究较多的如活性炭吸附、零价铁还原、紫外线照射、膜过滤法等。这些去除技术对溴酸盐都有一定的去除能力,但在实际应用过程中运行成本较高,因此需要进一步研究更经济高效的去除技术。
赤泥是氧化铝生产过程中产生的废弃物,目前,在环保领域的应用主要多集中在粉末原状赤泥上,而粉末状赤泥存在沉降性差,不利于回收利用的弊端。因此,随着环保需求和生产过程自动化程度的不断提高,粉状赤泥颗粒化己经成为该处理技术的发展趋势。
发明内容
本发明是要解决现有溴酸盐去除方法成本高的问题。而提供一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法及其应用。
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行:
一、混料:按重量份数称取80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉,将称取的80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉混合后球磨2h~6h,得到混合粉体;
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇溶液,然后在温度为65~90℃的水浴条件下搅拌至泥状,取出过筛后,手工造粒,得到粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒;所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL;
三、将步骤二得到的粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中,在升温速率为1℃/min~5℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至300℃~500℃,然后在温度为300℃~500℃的条件下保温30min~60min;再以1℃/min~5℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由300℃~500℃升温至900℃~1200℃,然后在温度为900℃~1200℃的条件下焙烧40min~120min,得到赤泥陶粒,将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中,在温度为80℃~100℃的水浴条件下水浴3h~6h,然后采用去离子水冲洗3~5次后,置于温度为80℃~100℃的条件下干燥24h,得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用是将β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐,其方法是按以下步骤进行:向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒,在室温下振荡3h~6h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到处理后溶液;所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L~900μg/L;所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8~12)mL。
本发明的有益效果:
1、本发明所制备得到的β-FeOOH负载型赤泥陶粒,制备方法简单,以赤泥为主要原料,实现了赤泥的资源化利用,且达到以废治废的目标。所制备的β-FeOOH负载型赤泥陶粒具有中孔结构,平均孔径为13.25nm。经验证其用于处理水中溴酸盐,溴酸盐的去除率可达到75%。主要的去除机制为物理化学吸附以及离子交换作用。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行:
一、混料:按重量份数称取80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉,将称取的80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉混合后球磨2h~6h,得到混合粉体;
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇溶液,然后在温度为65~90℃的水浴条件下搅拌至泥状,取出过筛后,手工造粒,得到粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒;所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL;
三、将步骤二得到的粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中,在升温速率为1℃/min~5℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至300℃~500℃,然后在温度为300℃~500℃的条件下保温30min~60min;再以1℃/min~5℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由300℃~500℃升温至900℃~1200℃,然后在温度为900℃~1200℃的条件下焙烧40min~120min,得到赤泥陶粒,将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中,在温度为80℃~100℃的水浴条件下水浴3h~6h,然后采用去离子水冲洗3~5次后,置于温度为80℃~100℃的条件下干燥24h,得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤二中在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤三中在升温速率为2℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至400℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤三中再以2℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由400℃升温至1050℃,然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤三中在温度为95℃的水浴条件下水浴4h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤三中置于温度为95℃的条件下干燥24h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用是将β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐,其方法是按以下步骤进行:向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒,在室温下振荡3h~6h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到处理后溶液;所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L~900μg/L;所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8~12)mL。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同的是:在室温下振荡4h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式八或九不同的是:所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:10mL。其它与具体实施方式八或九相同。
通过以下实施例验证本发明的效果:
实施例一:一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行:
一、混料:将赤泥粉体、膨润土和煤粉分别过200目筛网后,按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉,将称取的92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉混合后球磨2h,得到混合粉体;
二、向2g步骤一得到的混合粉体中加入2mL质量分数为5%的聚乙烯醇溶液,然后在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状,取出过20目筛网后,手工造粒,得到粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒;
三、将步骤二得到的粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中,在升温速率为2℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至400℃,然后在温度为400℃的条件下保温40min;再以2℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由300℃升温至1050℃,然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min,得到赤泥陶粒,将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中,在温度为95℃的水浴条件下水浴4h,然后采用去离子水冲洗3~5次后,置于温度为95℃的条件下干燥24h,得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒;所述β-FeOOH溶液是由0.8g三氯化铁、1.0g尿素和10ml去离子水配置而成的。
β-FeOOH负载型赤泥陶粒去除水中溴酸盐的方法:向5mL含有溴酸盐的水中加入0.5gβ-FeOOH负载型赤泥陶粒,在室温下振荡4h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到处理后溶液;所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为800μg/L。
测定处理后溶液中溴酸盐浓度为200μg/L,去除率达75%。
Claims (10)
1.一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法是按以下步骤进行:
一、混料:按重量份数称取80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉,将称取的80~95份赤泥粉体、1~5份膨润土和5~15份煤粉混合后球磨2h~6h,得到混合粉体;
二、向步骤一得到的混合粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇溶液,然后在温度为65~90℃的水浴条件下搅拌至泥状,取出过筛后,手工造粒,得到粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒;所述步骤一得到的混合粉体的质量与质量分数为5%的聚乙烯醇溶液的体积比为1g:1mL;
三、将步骤二得到的粒径为0.8~1.0mm的球型颗粒放入马弗炉中,在升温速率为1℃/min~5℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至300℃~500℃,然后在温度为300℃~500℃的条件下保温30min~60min;再以1℃/min~5℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由300℃~500℃升温至900℃~1200℃,然后在温度为900℃~1200℃的条件下焙烧40min~120min,得到赤泥陶粒,将赤泥陶粒放入β-FeOOH溶液中,在温度为80℃~100℃的水浴条件下水浴3h~6h,然后采用去离子水冲洗3~5次后,置于温度为80℃~100℃的条件下干燥24h,得到β-FeOOH负载型赤泥陶粒。
2.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤一中按重量份数称取92份赤泥粉体、3份膨润土和5份煤粉。
3.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤二中在温度为75℃的水浴条件下搅拌至泥状。
4.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤三中在升温速率为2℃/min的条件下,将马弗炉的温度由室温升温至400℃。
5.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤三中再以2℃/min的升温速率,将马弗炉的温度由400℃升温至1050℃,然后在温度为1050℃的条件下焙烧60min。
6.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤三中在温度为95℃的水浴条件下水浴4h。
7.根据权利要求1所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的制备方法,其特征在于步骤三中置于温度为95℃的条件下干燥24h。
8.如权利要求1制备的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用,其特征在于β-FeOOH负载型赤泥陶粒用于去除水中溴酸盐,其方法是按以下步骤进行:向含有溴酸盐的水中加入β-FeOOH负载型赤泥陶粒,在室温下振荡3h~6h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到处理后溶液;所述含有溴酸盐的水中的溴酸盐浓度为700μg/L~900μg/L;所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:(8~12)mL。
9.根据权利要求8所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用,其特征在于在室温下振荡4h后,经过孔径为0.45μm的滤膜过滤。
10.根据权利要求8所述的一种β-FeOOH负载型赤泥陶粒的应用,其特征在于所述β-FeOOH负载型赤泥陶粒的质量与含有溴酸盐的水的体积比为1g:10mL。
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