CN105047992B - 电解液以及包括该电解液的锂离子电池 - Google Patents

电解液以及包括该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种电解液以及包括该电解液的锂离子电池，其中，电解液包括锂盐、溶剂和添加剂，其中，所述添加剂包括磷酸环酐类化合物和1，3‑丙烯磺酸内酯。特别的，磷酸环酐类化合物的含量为电解液的总重量的0.01％～5％，1，3‑丙烯磺酸内酯的含量为电解液的总重量的0.01％～5％。将本申请提供的电解液应用到锂离子电池中，能够提高锂离子电池的倍率充电性能和高温循环性能，同时能够大大减少析锂现象。另外，本申请提供的锂离子电池具有优异的电化学性能。

Description

电解液以及包括该电解液的锂离子电池
技术领域
本申请涉及锂离子电池技术领域，具体地，涉及一种电解液以及包括该电解液的锂离子电池。
背景技术
在飞速发展的信息时代中，随着手机、笔记本、相机等电子产品的需求逐年增加，对应用在其中的锂离子电池的需求也随之增加。另外，由于锂离子电池的不断发展，其在电动汽车、混合动力汽车、储能设备等领域中的应用也已活跃发展起来。
锂离子电池作为电子产品的工作电源，具有能量密度高、无记忆效应、工作电压高等特点，正逐步取代传统的Ni-Cd、MH-Ni电池。然而，随着锂离子电池的能量密度的不断提高，现有材料体系已经遇到瓶颈，于是开发快速充放电的锂离子电池能更快满足用户需求。然而在快速冲放电的过程中，会严重影响锂离子电池的循环性能。
因此，现在亟需提供一种电解液，使其能够提高锂离子电池的综合性能，例如充电倍率性能，高温循环性能以及减少析锂现象等。
发明内容
为了解决上述问题，本申请人进行了锐意研究，结果发现：包含有磷酸环酐类化合物以及1，3-丙烯磺酸内酯的电解液，能够提高锂离子电池的电化学性能，例如，提高锂离子电池的充电倍率性能以及高温循环性能，同时减轻了锂离子电池在低温下的析锂现象，从而完成本申请。
本申请的目的在于提供一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，其中，所述添加剂包括磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯。
特别的，所述磷酸环酐类化合物选自下式Ⅰ所示的化合物中的一种或多种：
其中，
R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～20的烷烃基、碳原子数为6～18的芳基、氢原子中的一种。
本申请的另一目的在于提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片、锂电池隔膜以及本申请提供的电解液。
本申请提供的电解液，不仅能够提高锂离子电池正极的稳定性，而且能够提高锂离子电池的电化学性能，例如，锂离子电池的充电倍率性能以及高温循环性能，同时大大减少锂离子电池的析锂现象。
具体实施方式
下面通过对本申请进行详细说明，本申请的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
本申请的目的在于提供一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，其中，所述添加剂包括磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯。
在本申请中，所述磷酸环酐类化合物为含有下述式1所示基团的化合物，其中，在每一个磷原子上的短线均代表失去原子或原子团后形成的单键。
在上述电解液中，所述环状磷酸环酐类化合物的具体种类并没有特别的限制，可根据实际情况选择任意的取代基在式1所示的基团上进行修饰。
在优选的实施方式中，磷酸环酐类化合物选自下述式Ⅰ所示的化合物中的一种或多种。
在上述式Ⅰ中，R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～20的烷烃基、碳原子数为6～18的芳基、氢原子中的一种。
在上述式Ⅰ中，R1、R2、R3各自独立的且任意选取上述所提及的基团，特别的，R1、R2、R3均相同。
当R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～20的烷烃基时，烷烃基的具体种类并不受到具体的限制，链状烷烃基和环状烷烃基均可，可根据实际需求进行选择。特别的，选择支链烷烃基、环状烷烃基。
在优选的实施方式中，选择碳原子数为1～10的烷烃基，进一步优选地，选择碳原子数为1～6的烷烃基。
作为烷烃基的实例，具体可以举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、环丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、环戊基、正己基、异己基、环己基、庚基、环庚基、辛基、环辛基、壬基、癸基、十一烷烃基、十二烷烃基、十三烷烃基、十四烷烃基、十五烷烃基、十六烷烃基、十七烷烃基、十八烷烃基、十九烷烃基、二十烷烃基。
当R1、R2、R3各自独立地为碳原子数为6～18的芳基时，芳基的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。特别的，芳基为苯基、苯烷基、稠环芳烃基。
在优选的实施方式中，选择碳原子数为6～14的芳基，进一步优选地，选择碳原子数为6～9的芳基。
作为芳基的实施，具体可以举出：
在优选的实施方式中，R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为6～14的芳基、氢原子中的一种。
在进一步优选的实施方式中，R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～6的烷烃基、碳原子数为6～9的芳基、碳原子数为10～14的稠环芳烃基、氢原子中的一种。
在更进一步优选的实施方式中，R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～6的直链状烷烃基、碳原子数为3～6的支链烷烃基、碳原子数为5～6的环状烷烃基、苯基、碳原子数为7～9的苯烷基、氢原子中的一种。
在本申请中，直链烷烃基为不含有支链的链状烷烃基。
作为式Ⅰ所示的化合物的实例，具体可以举出：
在本申请中，磷酸环酐类化合物的来源并不受到具体的限制，可商购获得，也可以通过常规的合成方法制备得到。
在上述电解液中，所述磷酸环酐类化合物的含量并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。
在优选的实施方式中，所述磷酸环酐类化合物的含量为电解液的总重量的0.01～5％。经研究发现，若磷酸环酐类化合物含量太低，应用在锂离子电池中后，会导致锂离子电池的倍率性能下降，并且加大析锂现象的出现，若磷酸环酐类化合物含量太高，电解液所形成的固体电解质界面膜(solid electrolyte interface，简称SEI)稳定性较差，会导致降低锂离子电池的高温循环性能，另外，磷酸环酐类化合物含量高，还会使得形成的固体电解质界面膜较厚，会导致锂离子电池的倍率性能降低，以及加大析锂现象的出现。
特别的，磷酸环酐类化合物的含量优选为电解液的总重量的0.05～3.0％，进一步的，磷酸环酐类化合物的含量优选为电解液的总重量的0.1～2％。
在上述电解液中，所述1，3-丙烯磺酸内酯由下述式2所示：
在本申请中，1，3-丙烯磺酸内酯的来源并不受到具体的限制，可商购获得，也可以通过常规的合成方法制备得到。
在上述电解液中，1，3-丙烯磺酸内酯的含量并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。
在优选的实施方式中，1，3-丙烯磺酸内酯的含量为电解液的总重量的0.01～5％。经研究发现，若1，3-丙烯磺酸内酯含量太低，电解液不能在阳极表面形成完整的膜，从而不能有效的保护阳极，并导致降低锂离子电池高温循环性能，若1，3-丙烯磺酸内酯含量太高，使得电解液在阳极表面形成较厚的膜，导致锂离子电池的倍率性能下降，同时加大锂离子电池的析锂性能。
特别的，1，3-丙烯磺酸内酯的含量优选为电解液的总重量的0.01～2.0％，进一步的，1，3-丙烯磺酸内酯的含量优选为电解液的总重量的0.01～1％，更进一步的，1，3-丙烯磺酸内酯的含量优选为电解液的总重量的0.1～0.5％。
经本申请人研究发现，在电解液中同时含有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯时，两者组合使用可以使得电解液在阳极的表面形成稳定的固体电解质界面膜，将该电解液应用在锂离子电池中，能够同时提高锂离子电池的充电倍率性能和高温循环性能，并且极大的减少了锂离子电池的析锂现象。
在上述电解液中，锂盐的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。
在优选的实施方式中，所述锂盐为选自下述化合物中的一种或多种：LiPF6、LiBF4、Li(N(SO2F)2(简写为LiFSI)、LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)、LiN(SO2RF)2、LiN(SO2F)(SO2RF)，其中，RF＝-CnF2n+1，其中，-CnF2n+1表示饱和的全氟烷基，n为1～10，特别的，n为1～3，例如RF可举出-CF3、-C2F5、-CF2CF2CF3。
经研究发现，选用上述所提及的锂盐，与本申请所提到的添加剂组合使用后，能够进一步提升锂离子电池的充电倍率性能和高温循环性能，并且进一步减少析锂现象。
进一步优选地，所述锂盐选自下述化合物中的一种或多种：LiPF6、LiBF4、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2F)(SO2CF3)、LiN(SO2F)(SO2C2F5)。
在上述电解液中，所述锂盐的含量并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择添加。
在优选的实施方式中，锂盐的含量为使得锂盐在电解液中的摩尔浓度为0.5～2mol/L。若锂盐的摩尔浓度过低，则会使得电解液的导电率降低，从而进一步影响整个锂离子电池的倍率性能和循环性能，若锂盐的摩尔浓度过高，则电解液的粘度过大，也会使得整个锂离子电池的倍率性能和循环性能降低。特别的，锂盐的含量为使得锂盐在电解液中的摩尔浓度为0.9～1.3mol/L。
在本申请中，溶剂的具体种类并没有特别的限制，可根据实际需求进行选择。特别的，溶剂选用非水有机溶剂中的一种或多种。
作为非水有机溶剂的实例，具体可以举出：碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丁二酸酐，马来酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲基亚砜、亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、甲硫醚、亚硫酸二乙酯、亚硫酸二甲酯、四氢噻吩、氟代碳酸亚乙酯、丙磺酸内酯、硫酸亚乙酯。
本申请的另一目的在于提供一种锂离子电池，包括正极片、负极片、锂电池隔膜和电解液，其中，电解液为本申请提供的电解液。
在上述锂离子电池中，所述正极片包括正极集流体和位于所述正极集流体上的正极活性浆料层，其中，所述正极活性浆料层包括正极活性材料、正极粘接剂和正极导电剂；所述负极片包括负极集流体和位于所述负极集流体上的负极活性浆料层，其中，所述负极活性浆料层包括负极活性材料、负极粘接剂和负极导电剂。其中，正极集流体、正极活性材料、正极粘结剂、正极导电剂、负极集流体、负极活性材料、负极粘结剂、负极导电剂的具体种类均不受到具体的限制，可根据需求进行选择。
在优选的实施方式中，所述正极活性材料为选自钴酸锂和锂镍锰钴三元材料中的一种或多种。
在优选的实施方式中，所述负极活性材料选自石墨和硅中的一种或多种，其中，硅可选自硅纳米颗粒、硅纳米线、硅纳米管、硅薄膜、3D多孔结构硅以及中空多孔硅中的一种或多种，但并不局限于上述所举出的硅。
在上述电解液中，所述锂电池隔膜的具体种类并不受到具体的限制，可选用锂离子电池中使用的任何常规锂电池隔膜材料，例如聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯以及上述聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯的多层复合膜，但并不限于上述所举出的锂电池隔膜材料。
本申请提供的锂离子电池的制备方法在本领域中是公知的，可以按现有的锂离子电池制备方法制造本申请所提供的锂离子电池。
实施例
以下通过具体实例进一步描述本申请。不过这些实例仅仅是范例性的，并不对本申请的保护范围构成任何限制。
在下述实施例、对比例以及试验例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
在下述实验例、对比例以及试验例中，所用到的物料如下所示：
溶剂：碳酸乙烯酯(简称为EC)、碳酸二乙酯(简称为DEC)。
磷酸环酐类化合物：
锂盐：LiPF6、LiBF4、Li(N(SO2F)2(简写为LiFSI)、LiN(CF3SO2)2(简写为LiTFSI)、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)、LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2F)(SO2CF3)、LiN(SO2F)(SO2C2F5)。
锂电池隔膜：16微米厚的聚丙烯隔离膜(型号为A273,由Celgard公司提供)。
实施例一 电解液1#～20#的制备
电解液1#～20#均按照下述方法进行制备：
在干燥房中，将已经精馏脱水纯化处理的EC和DEC混合后，加入锂盐，然后加入磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，混合均均，获得电解液，其中，EC和DEC的添加量为使得EC和DEC体积比为EC:DEC＝3:7，锂盐的添加量为使得锂盐在电解液中的摩尔浓度为1mol/L。
在上述制备的过程中，所用到的锂盐的具体种类、磷酸环酐类化合物的具体种类及其用量和1，3-丙烯磺酸内酯的用量如下表1所示，其中，磷酸环酐类化合物的用量为基于电解液的总重量所计算得到的重量百分数，1，3-丙烯磺酸内酯的用量为基于电解液的总重量所计算得到的重量百分数。
表1
对比例电解液1～2的制备
电解液1～2均按照下述方法进行制备：
按照实施例中给出的方法制备电解液1～2，其中，不同时添加磷酸环酐类化合物和1,3-丙烯磺酸内酯，其余添加不变。
在制备上述电解液1～2的过程中，所用到的锂盐的具体种类、磷酸环酐类化合物的具体种类及其用量和1，3-丙烯磺酸内酯的用量如下表2所示。
表2
注：表2中标“-”处视为不选取任何磷酸环酐类化合物。
试验例
锂离子电池的制备
按照下述步骤分别制备锂离子电池1#～20#，锂离子电池1～2：
(1)正极片制备
将钴酸锂(LiCoO2)、粘结剂(聚偏氟乙烯)、导电剂(乙炔黑)按照质量比98:1:1混合，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在真空搅拌机作用下搅拌至体系成均一透明状，获得正极浆料；将正极浆料均匀涂覆于厚度为12μm的铝箔上；将铝箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到正极片。
(2)负极片制备
将石墨、增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC)溶液、粘结剂丁苯橡胶乳液按照质量比98:1:1混合，加入到去离子水溶剂后，在真空搅拌机搅拌的搅拌作用下获得负极浆料；将负极浆料均匀涂覆在厚度为8μm的铜箔上；将铜箔在室温晾干后转移至120℃烘箱干燥1h，然后经过冷压、分切得到负极片。
(3)锂离子电池的制备
将正极片、负极片以及锂电池隔膜进行卷绕，外包铝塑膜，注入电解液，封口，经静置、热冷压、化成、夹具、分容等工序，获得锂离子电池。
性能测试
(1)锂离子电池的倍率性能测试
将锂离子电池1#～20#以及锂离子电池1～2均分别进行下述测试：
将锂离子电池以0.5C恒流放电到3.0V，搁置10min，然后分别以0.2C、0.5C、1C、2C、3C恒流充电至截至电压4.35V。记录0.2C、0.5C、1C、2C、3C条件下的充电容量，基于0.2C下的充电容量，计算得到不同倍率下的充电容量保持率(重复做15支电池，取其平均值)。其中，各个锂离子电池中所选用的电解液以及各个锂离子电池的倍率充电性能测试数据参见表3。
表3
从上述表3可以得知：在对比例中给出的电解液1～2，由于电解液中不同时含有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用到锂离子电池中后，锂离子电池的不同倍率的充电容量保持率较低，由此，可以得知，锂离子电池的倍率充电性能较差。
通过与对比例进行对比可以得知：在实施例中所提供的电解液，由于电解液中同时包括有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用在锂离子电池中后，明显提升了锂离子电池在不同倍率下的充电容量保持率，由此，可以得知，由本申请提供的电解液应用到锂离子电池中后，锂离子电池的倍率充电性能得到显著改善。
(2)12℃析锂性能测试
将锂离子电池1#～20#以及锂离子电池1～2均分别进行下述测试：
在12℃下，将锂离子电池以1.5C恒流/恒压充电到4.35V，搁置10min后，以0.5C恒流放电至截至电压3.0V，按上述条件循环10周后，将锂离子电池以1.5C恒流/恒压充电到4.35V，然后拆解电池，观察锂离子电池阳极界面是否析锂(每组5支电池)。其中，各个锂离子电池中所选用的电解液以及各个锂离子电池的测试结果如表4中所示。
表4
从上述表4可以得知：在对比例中给出的电解液1～2，由于电解液中不同时含有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用到锂离子电池中后，锂离子电池均出现严重的析锂现象。
通过对比可以得知：在实施例中所提供的电解液，由于电解液中同时包括有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用在锂离子电池中后，大大减少了锂离子电池的析锂现象，由此，可以得知，选用本申请提供的电解液的锂离子电池的析锂情况得到显著改善。
(3)锂离子电池的45℃循环测试
将锂离子电池1#～20#以及锂离子电池1～2均分别进行下述测试：
在45℃下，将锂离子电池，以1C恒流充电至4.35V，然后恒压充电至电流为0.05C，再用1C恒流放电至3.0V，此时为首次循环，按照上述条件进行多次循环分别计算得出锂离子电池循环50次、100次、200次和300次后的容量保持率，其中，循环后的容量保持率选用下式进行计算。各个锂离子电池中所选用的电解液以及各个锂离子电池的相关测试数据参见表5。
循环后的容量保持率＝(对应循环次数后的放电容量/首次放电容量)×100％
表5
从上述表5可以得知：在对比例中给出的电解液1～2，由于电解液中不同时含有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用到锂离子电池中后，在45℃下，锂离子电池循环50次、100次、200次、300次后，容量保持率较低，由此，可以得知，锂离子电池的高温循环性能较差。
通过对比可以得知：在实施例中所提供的电解液，由于电解液中同时包括有磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯，应用在锂离子电池中后，明显提升了锂离子电池在45℃下，循环50次、100次、200次、300次后的容量保持率，由此，可以得知，选用本申请提供的电解液，应用到锂离子电池中后，锂离子电池的高温循环性能得到显著提升。
根据上述说明书的揭示，本申请所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本申请并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本申请的一些修改和变更也应当落入本申请的权利要求的保护范围内。

Claims (7)

1.一种电解液，其特征在于，包括锂盐、溶剂和添加剂，其中，所述添加剂包括磷酸环酐类化合物和1，3-丙烯磺酸内酯；
所述磷酸环酐类化合物选自下述式Ⅰ所示的化合物中的一种或多种：
其中，
R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～20的烷烃基、碳原子数为6～18的芳基、氢原子中的一种；
所述磷酸环酐类化合物的含量为电解液的总重量的0.01～5％；
所述1，3-丙烯磺酸内酯的含量为电解液的总重量的0.01～5％。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，R1、R2、R3各自独立地为选自碳原子数为1～10的烷烃基、碳原子数为6～14的芳基、氢原子中的一种。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述磷酸环酐类化合物的含量为电解液的总重量的0.05～3.0％。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐为选自下述化合物中的一种或多种：LiPF6、LiBF4、LiN(SO2F)2、LiN(CF3SO2)2、LiClO4、LiAsF6、LiB(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiN(SO2F)(SO2RF)，其中，RF＝CnF2n+1，n＝1～10。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐在电解液中的摩尔浓度为0.5～2mol/L。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂为选自碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、乙酸乙酯、丁二酸酐，马来酸酐、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜、二甲基亚砜、亚硫酸亚乙酯、亚硫酸亚丙酯、甲硫醚、亚硫酸二乙酯、亚硫酸二甲酯、四氢噻吩、氟代碳酸亚乙酯、丙磺酸内酯以及硫酸亚乙酯中的一种或多种。
7.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极片、负极片、锂电池隔膜以及由权利要求1～6任一项所述的电解液。
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