CN105044049A - 可挥发化合物的测定方法与装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可挥发化合物的测定方法与装置，它通过使具有挥发性的待测化合物A和具有挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后的剩余的B进行测定，进而测定A的含量。其检测装置包括：具有挥发性的待测化合物A生成装置，具有挥发性的衍生化试剂B供给装置，A和B发生气相或气液反应装置，样品池，激发光源和检测装置。与目前的检测方法和装置相比，本发明适用于非金属化合物的分析，不仅适用与离线样品的分析，也适用于直接进样分析，即待测样品不必经过消解变成液体而直接测定。测定速度和分析性能都得以极大的提高。

Description

可挥发化合物的测定方法与装置

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体来说是涉及非金属化合物定量测定的方法和检测装置。

背景技术

氨氮、有机氮、氮氧化物、硝酸根、亚硝酸根、氟化物、硫化物、亚硫酸盐、溴化物、碘化物、苯酚、吡啶和甲醛等小分子无机有机非金属化合物广泛存在于食品、环境、材料、化工等领域样品中。这些化合物的存在对人类健康产生很大的危害。比如，地表水体和地下水体中的氨氮可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。动物性有机物及人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨也对人类造成伤害。水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐，如果长期饮用，水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺，这是一种强致癌物质，对人体健康极为不利。同样，食品及环境等领域中的氮氧化物、亚硝酸根、氟化物、硫化物、亚硫酸盐和溴化物等也对人类造成很大危害。因此，在上述总多领域中，这些非金属化合物需要经常测定。这对环境保护、人类健康具有重要的意义。

目前，这些化合物检测方法基本是分光光度法，这不仅需要复杂的样品前处理程序、影响检测速度，同时也有严重的干扰，测定的检出限也不理想。例如，在测定总氮时，目前普遍采用的凯氏定氮法在样品消解时，不仅需要大量的浓硫酸等试剂，同时还要经过氨的吸收滴定等程序。致使该方法的分析成本高，分析时间长，检出限不好。另外纳氏试剂比色法测定氨，则需要使用剧毒的碘化汞络离子进行显色，对环境污染比较大，另外方法空白也不容易控制，使检出限不好。而对食品及环境中亚硝酸根和空气氮氧化物的测定，使用的比色分析，也需要样品前处理，具有干扰大，分析成本低、检出限差等不足。

发明内容

为了克服上面已有方法存在的不足，本发明人在最近尝试使用气相分子吸收法测定氨的过程中，意外惊奇的发现，如果将氨与挥发性盐酸发生气相或气液反应，生成的气相氯化铵挥发物，具有很强的光散射/荧光能力。进而进行扩展研究，本发明人又惊奇的发现，不仅是挥发性的盐酸，其它具有挥发性的酸，如硝酸、氢溴酸、氢碘酸、醋酸、甲酸和丁酸等；具有挥发性、吸电子官能团的小分子有机物如甲醛、乙醛等，上述这些化合物与氨反应后生成的气相挥发物，都有很强的光散射/荧光能力。基于上述基本发现，本发明进行了进一步***的较全面测定研究，并完成了本发明。

本发明公开的技术内容如下：

一种可挥发化合物的测定装置，包括：

1）样品前处理单元：用来使生成挥发物并被载气载出，它包括快速加热元件7、反应容器8、载气入口管9和载气出口管10；

2）具有挥发性的衍生化试剂B的储存和供给单元（2）；（储存和供给属于一个单元，即2）

如果在样品前处理单元进行样品前处理时，加入的溶液比较多，此时在加热挥发A时候可能会有大量的水蒸汽产生，这些水蒸汽在载气出口部和衍生化单元将冷凝下来堵塞管路，因此当前处理单元的反应溶液体积过大时，在样品前处理单元与衍生化反应单元之间设置应该有气液分离器（11）。一般来说如果在样品前处理单元溶液体积大于0.5毫升，特别时大于1毫升时，就应该加汽液分离器。

如果待测样化合物A前处理后在载气中有干扰物与之共存时，衍生化反应单元与气液分离器之间设置有净化单元（14）。如在测定硝酸时，二氧化氮挥发时还包含氟化氢，此时要使用硼酸除去氟。

如果在待测化合物A已经是气态形式，比如测定环境空气或大气中的氨，样品本身是气态，则此时样品前处理单元省去快速加热元件（7）、样品分解反应容器（8）。

3）反应单元：待测化合物A和衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C；

4）样品池4包括：激发光源5和检测器6，激发光源5与样品池4、样品池4与检测器6之间分别设置有透镜12和13。

本发明所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于激发光源和检测器的波长范围在100nm--850nm。优选在160nm--320nm。

本发明进一步公开了一种采用所述可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于使具有挥发性的待测化合物A和具有可挥发的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后剩余的B进行测定，进而测定A的含量；其中待测化合物A是可挥发酸或碱时，衍生化试剂B是可挥发性碱或酸。

本发明同时也公开了采用可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于当测定的样品是非气态样品时，该方法如下：准确量取0.001克—5.0克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器于室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性的A被载气载出，经过气液分离和净化后，然后与可挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的挥发物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。

本发明所述待测化合物A和衍生化试剂B是指400℃以下，能够挥发的无机及有机酸或无机及有机碱。

本发明更加详细的描述如下：

1.关于装置：

该装置包括：1）样品前处理单元：用来使A生成挥发物并被通入载气载出，2）可挥发的衍生化试剂B储存和供给单元，3）反应单元，4）样品池，5）激发光源和6）检测器。其中：样品前处理单元包含快速加热元件、反应容器（试管或坩埚）、载气入口管和载气出口管。此外，在样品前处理单元与衍生化反应单元之间设置有气液分离器。如果待测样化合物A前处理后在载气中有干扰物与之共存时，衍生化反应单元与气液分离器之间设置有净化单元14另外：本装置中所用的激发光源与样品池、样品池与检测器之间，分别设置有透镜。

本发明中的样品前处理单元1），是指用来与B发生反应的A,也就是待测物，在与B反应前的来源装置。它可以是通过液液连续反应生成的A，也可以是液-液、液-固间歇式反应生成的A。一般来说建议间歇式反应生成少量的A，这样不用大量的衍生化试剂B；另外可以和样品前处理结合在一起，使测定和前处理成一体，测定更快。有关这个说明在具体实施例中有充分详细的说明。

可挥发的衍生化试剂B储存和供给单元2）与反应单元3）的说明如下：

因为要求A和B都有挥发性，所以，衍生化试剂B一定要有一个定量供给***，供给出的B才能和A进行气相反应。这样的供给与反应装置可以是分离的，也可以是一体的。一个典型的例子是：

每次反应前，在一个U型管底部滴入1-2滴盐酸，当氨通过时立即和盐酸反应生成氯化铵，由于极微量，氯化铵没有沉淀而被载气导入到样品池被测定。总的来说，衍生化试剂B的供给口和反应腔不能相距太远，否则会有试剂B的浪费和A的死体积出现。

本发明装置中的激发光源，用来激发A和B发生反应生成挥发性化合物或激发反应后剩余的B，使其产生光散射/荧光。光源激发波长在100nm--700nm之间，光源可以选取连续光源，也可以选取单色光源。本发明中，如果不用激光做激发光源，激发光源的波长优选在160nm-—400nm。更优选160-320nm的锐线光源（比如原子荧光用的高强度脉冲空心阴极灯），这样可以和日盲光电检测器（日盲光电倍增管）相搭配。灯电流设置可参考下面的实施例中的相关仪器测定条件即可，一般为20-60mA。

另外也可以使用脉冲激光做光源，此时激光的激发波长最好在180-700nm之间，强度最好保持在10mJ/s以上。

本发明用的载气，可以是惰性气体，也可以是空气。以待测物A、衍生化试剂B和生成物C不与载气反应为选载气原则。建议使用纯度比较高的惰性气体。如果用空气，应该有净化装置对空气进行纯净过滤。一般来说，载气的流量可根据检测仪器和参数要求进行调节，载气流量一般在30-500毫升/分钟；如果使用无色散原子荧光光度计，则载气流量最好是在250-400毫升/分钟。

本发明中样品池，其作用是反应产物C或反应后剩余的B在这里被激发光源的光所激发形成光散射/荧光，然后光散射/荧光被检测器所检测。样品池可以使用石英材质做成封闭的形式，也可以使用现有的无色散原子荧光光度计用的原子化器，此时属于敞开式。样品池内用来输送样品气流的体积不能太大，否则会影响测定的有效体积浓度，降低灵敏度。最好是参考无色散原子荧光的原子化器中心进样管的内径进行设计一般来说用来流动载气的石英管内径范围5毫米到20毫米之间。样品池两端有两个管，一个连接衍生后的进气管，另一个连接排空管。

2.测定方法：

本发明的可挥发化合物的测定方法：包括：使具有挥发性的待测化合物A和具有可挥发的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后剩余的B进行测定，进而测定A的含量。其中待测化合物A是可挥发酸或碱时，衍生化试剂B是可挥发性碱或酸。

上面一段中叙述的是本发明方法的核心，其涉及的是方法核心特征，即这个方法是指对单一的、纯的气态化合物A有效。但是，实际测定中并非待测化合物都是单一的、纯的气态形式，更多时候，待测化合物是存在液体（如水）或固体（如土壤，有机质或生物质）中。此时，待测样品要进行前处理以便提取出待测化合物A进行本发明的测定。单独的前处理需要大量的试剂和长时间前处理过程，这对分析效率无好处。为此，本发明又揭示了一个在线处理小量样品与本发明相结合的测定程序。该程序如下：

当测定的样品是非气态样品时，该方法如下：准确量取0.001克—5.0克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器在室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性的A被载气载出，经过气液分离和净化后，与可挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的挥发物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。

现对上面在线消解测定流程的说明：称取样品的量尽可能小，因为本方法是非常灵敏的，所以只要能保证测定的准确度，样品量小能够容易在线消解，消解时间短，试剂用量小，消解效率高。消解用的反应容器可以是多种多样的。因为在线前处理消解是和测定结合一起的，因此一般要求是要快速加热，这就可能会造成消解溶液的溅射，此时的消解容器设计最好是参考本发明人的申请号为2014103809342的发明专利申请。

在上面描述的测定的样品是非气态样品时，选取分解试剂和加热的温度取决于样品性质。下面仅以测定真实样品中的氨氮为例，进行前处理说明。

（1）当测定的样品是水、土壤、污泥及有机物中的氨氮含量时，可使用凯氏定氮法的前处理消解法，最后用碱作为转化试剂将氨分离出来，这样的操作，已经是公认技术。

（2）当测定的样品是金属时，此时加热的温度应在900—1800℃之间，这样才能将硫氮等被释放出来。此时最好采用感应加热。这样的操作，已经是公认技术

（3）其它的在线消解方法：当测定样品中总氮含量时，反应器中加入的分解试剂是碱性溶液与单质锌或铝的混合物。当测定样品中铵态氮含量时，反应器中加入的是碱性溶液。当测定样品中挥发性酸的含量时，加入的分解试剂是不挥发性无机酸或不加分解试剂。

本发明中的待测化合物A和衍生化试剂B是指400℃以下，能够挥发并挥发后不分解的无机或有机酸，无机或有机碱。包括含有吸电子能力的路易斯酸或给电子能力的路易斯碱。在反应中衍生化试剂要过量，以确保A全部生成C，然后测定C或反应后剩余的B被测定。这些化合物主要是指（但不限于）如下化合物：

（I）酸类：

无机酸：盐酸、硝酸、氢氟酸、碳酸（二氧化碳+水蒸汽））亚硝酸（一氧化氮+水蒸汽）、亚硫酸（二氧化硫+水蒸汽）、氢溴酸、氢碘酸、硅氟酸、氟硼酸等。

分子量小于400的有机酸：如甲酸、乙酸、过氧乙酸、正丁酸、正戊酸、软脂酸、硬脂酸、苯甲酸、对苯二甲酸等、氨基甲酸、氨基乙酸、三氟乙酸、一氯乙酸等。

含有吸电子能力的无机路易斯酸：硼烷、三氟化硼等。

含吸电子官能团的有机化合物：甲醛、乙醛、二氯亚砜、酮等。

在上述酸化合物中，优选用盐酸做衍生化试剂用来测定挥发性碱化合物A，特别是氨；

(II)碱类

无机碱：氨、联氨等；

分子量小于400具有挥发性的的有机碱或给电子化合物：包括醇、醚、胺、酚等；

分子量小于400的杂环化合物及其衍生物：呋喃、噻吩、吡咯、吡啶、唑、二嗪、喹啉、恶唑、噻唑、嘧啶等

在上述碱化合物中，优先用氨做衍生化试剂，测定强酸如硝酸、氢卤酸（盐酸等）、等无机酸。优先用有机胺或杂环化合物做弱酸测定的衍生化试剂，如用三甲胺、三乙胺吡啶等等测定亚硝酸、碳酸（二氧化碳+水蒸汽）。此时，由于这些衍生化试剂B有机胺等也通常具有光散射/荧光信号，而生成物C往往与这些有机胺反应后不具备挥发性。因此，此时最好测定A与B反应生成C后，即通过光散射/荧光测定剩余的B的含量，进而测得A的含量。

本发明公开的可挥发化合物的测定方法与装置与现有技术相比所具有的积极效果在于：

（1）本发明的装置没有光栅，这就减少了光的损失，同时使用光散射/荧光法测定，有及其高的灵敏度和低的检出限(几个ppb)。另外，由于气态进样时具有高的选择性，没有干扰物出现。因此测定在具有高的灵敏度同时，也具有很好的选择性。

（2）本发明的检测器，通常使用的光电倍增管。如果激发光源波长近在紫外区，此时最好使用日盲光电倍增管，因为其不受环境中的可见光的影响，具有很高的抗干扰能力和稳定性。

（3）本发明的方法特别适用于非金属化合物的直接进样分析，即待测样品不必经过消解变成液体而直接测定。本方与传统方法相比，测定速度得以极大的提高。由于本方法使用气态进样具有很好的选择性，因此干扰小、检出限低；同时，由于本方法使用很少量的试剂，分析成本显著降低。另外，本发明把前处理和测定结合一起，检测效率高。由上所述，本方法具有新颖性和创造性。该方法和装置简单、灵敏度高、应用广泛、适用性强等特点。

附图说明：

图1为可挥发化合物装置的结构示意图；其中

1-为样品在线前处理单元；2-衍生化试剂存储和供给单元；3-反应单元；

4-样品池；5-激发光源；6-检测器；7-加热元件；8-反应试管或坩埚；

9-载气入口管；10-载气出口管11-气液分离器；

12、13-透镜14-净化单元。

具体实施方式：

以下最佳实施例说明细节中，阐述了本发明的特征和优点。虽然本发明只通过几种形式进行了披露，但对于本领域普通技术人员清楚的是：与本发明中的零件的形状、大小、和布置相关的修改、增减和删除，均属于本发明权利要求中阐述的核心发明范围。因此，当试图通过在此的传授内容建议下的其它改变或实施方法落入在此所附权利要求的范围之内时，均属于本发明权利范畴。

实施例1

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的砷的空心阴极灯做激发光源，然后在一个50毫升试管中加入2毫升经过凯氏定氮法处理的含氨溶液，再加入1毫升40%的氢氧化钠溶液，通入300毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到150℃，使反应生成的水汽和氨经过汽水分离器分离水后，再与衍生化试剂单元中的挥发性的盐酸（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物氯化铵到样品池，进行光学散射光/荧光信号的测量。

实施例2

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的镉的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入1毫升未知浓度的硝酸溶液（除硝酸外，不再含其它挥发酸），通入400毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到120℃，使反应生成的水汽和二氧化氮经过汽水分离器分离水后，再与衍生化试剂单元中的挥发性的氨水（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物硝酸铵到样品池，进行光散射/荧光测量。

实施例3

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的铅的空心阴极灯做激发光源，然后在一个50毫升试管中加入0.05克固体奶粉，再加入2毫升20%亚硝酸钠和1毫升（1+1）的磷酸酸溶液，然后加入0.1毫升乙醇。通入300毫升/分钟的载气氩，用试管盖子立即密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到100℃，使反应生成的水汽和亚硝酸经过汽水分离器分离水后，再经过一个高锰酸钾柱子，使亚硝酸被氧化成硝酸。最后硝酸再与衍生化试剂单元中的挥发性的氨水（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物硝酸氨到样品池，通过光散射/荧光测量奶粉中的蛋白质（氨基酸）含量。

实施例4

在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个15毫升试管中加入0.05克硫化钠样品，然后加1+1；磷酸2毫升，用加热器快速加热到120℃，使反应生成的硫化氢气体经过汽水分离器分离水后，再与0.2毫升衍生化试剂单元中的挥发性的三甲胺（1+1）进行反应，然后载气载着反应剩余的三甲胺到样品池，室温下进行光散射测量硫化物的含量。

实施例5

在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个50毫升试管中加入0.05克固体土壤并用少量水润湿，再加入2毫升20%氢氧化钠和0.5锌粉，混合均匀后，通入1000毫升/分钟的载气氩，用试管盖子立即密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到140℃，使反应生成的水汽和氨经过汽水分离器分离水后，再与衍生化试剂单元中的挥发性的盐酸（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物氯化铵到测定室，室温下通过光散射量土壤中的总氮含量。

实施例6

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的锑的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的稀溴化氢酸溶液，通入400毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到100℃，使反应生成的水汽和氢溴酸经与衍生化试剂单元中的挥发性的氨水（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物溴化铵到样品池，进行氢溴酸浓度的测量。

实施例7

在一个自制的蒸发光散射检测器上，使用650nm激光做激发光源，然后在一个15毫升试管中加入0.1毫升未知浓度的氨溶液，用加热器快速加热到120℃，使反应生成的水汽和氨气体直接与衍生化试剂单元中的挥发性的盐酸（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物氯化铵到样品池，进行氨水浓度测量。

实施例8

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的镉的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的亚硝酸溶液，通入400毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到150℃，使反应生成的水汽和一氧化氮经与衍生化试剂单元中的挥发性的三乙胺（1+1）进行反应，然后载气载着反应产物和剩余的三乙胺到样品池，进行亚硝酸浓度的测量。

实施例9

在一台在用的无色散原子荧光光度计上，使用该仪器用的砷的空心阴极灯做激发光源，然后在一个25毫升试管中加入2毫升未知浓度的地下水，通入350毫升/分钟的载气氩，用试管盖子密封住试管，详细设置参考说明书附图和专利申请号为2014103809342发明专利申请。用加热器快速加热到80℃，使反应生成的水汽和二氧化碳经与衍生化试剂单元中的挥发性的三乙胺（1+1）进行反应，然后载气载着反应剩余的三乙胺到样品池，进行剩余的三乙胺含量的测量，进而测得二氧化碳的含量。

实施例10

一种具有挥发的化合物测定装置，包括：

1）样品前处理单元：用来使生成挥发物并被载气载出，它包括快速加热元件7、反应试管或坩埚8、载气入口管9和载气出口管10；

2）具有挥发性的衍生化试剂B的储存和供给单元2；在样品前处理单元与衍生化试剂B储存和供给单元之间设置有气液分离器11；

3）反应单元3：待测化合物A和衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C；

4）测定单元：包括样品池4，激发光源5和检测器6，激发光源5与样品池4、样品池4与检测器6之间分别设置有透镜12和13。其中激发光源波长范围在160nm--320nm，检测器使用日盲光电倍增管。

实施例11

采用可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，当测定的样品是非气态样品时，该方法如下：准确量取0.1克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器于室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性的A被载气载出，然后与挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的挥发物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。所述待测化合物A和衍生化试剂B是指300℃以下，能够挥发的无机及有机酸或无机及有机碱。每次反应前，在一个U型管底部加入0.1-0.3毫升挥发性衍生化试剂，由于极微量，反应生成物C或反应后剩余的B没有沉淀而被载气导入到样品池被测定。总的来说，衍生化试剂B的供给口和反应腔不能相距太远，否则会有试剂B的浪费和A的死体积出现。

Claims (9)

1.一种可挥发化合物的测定装置，包括：

（1）样品前处理单元：用来使待测物A生成挥发物并被载气载出，它包括快速加热元件（7）、样品分解反应容器（8）、载气入口管（9）和载气出口管（10）；

（2）具有挥发性的衍生化试剂B的储存和供给单元（2）；

（3）反应单元（3）：待测化合物A和衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C；

（4）检测单元包括：样品池（4）、激发光源（5）和检测器（6），样品池（4）与激发光源（5）、检测器（6）之间分别设置有透镜（12）和（13）。

2.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于在样品前处理单元与衍生化反应单元之间设置有气液分离器（11）。

3.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于当待测样化合物A前处理后在载气中有干扰物与之共存时，衍生化反应单元与气液分离器之间设置有净化单元（14）。

4.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于当待测样化合物A已经是气态时，样品前处理单元省去快速加热元件（7）、反应容器（8）。

5.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于激发光源和检测器的波长范围在100nm--850nm。

6.根据权利要求2所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在于激发光源和检测器的波长在160nm--320nm。

7.一种采用权利要求所述可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于使具有挥发性的待测化合物A和具有可挥发的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成化合物C，然后使用光散射/荧光方法对C或反应后剩余的B进行测定，进而测定A的含量；其中待测化合物A是可挥发酸或碱时，衍生化试剂B是可挥发性碱或酸。

8.一种采用权利要求所述可挥发化合物测定装置进行可挥发化合物的测定方法，其特征在于当测定的样品是非气态样品时，该方法如下：准确量取0.001克-5.0克待测样品，放入一反应容器中，向反应器中加入分解试剂后，将容器于室温或快速加热到室温以上的某一温度，使样品分解出的挥发性化合物A被载气载出，经过气液分离和净化后，然后与可挥发性的衍生化试剂B发生气相或气液反应，生成的化合物C或反应后剩余的B通过光散射/荧光法进行测定。

9.根据权利要求1所述一种可挥发化合物的测定装置，其特征在，待测化合物A和衍生化试剂B是指400℃以下，能够挥发的无机及有机酸或无机及有机碱。