CN105040069B - 一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法 - Google Patents
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Abstract
一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，涉及一种Na6Mo7O24·14H2O纳米材料的制备方法。是要解决现有Na6Mo7O24·14H2O纳米材料制备工艺复杂，制备时间长的问题。方法：一、清洗Mo片；二、将Na2S加入到去离子水中搅拌溶解，之后加入NH4F搅拌，再向电解液加入丙三醇混合均匀，得到电解液；三、以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入电解液，使电极浸没到电解液中，在阴阳极两端加电压，阳极氧化得氧化后的Mo片；四、清洗干燥，之后取出得到无定型的Na6Mo7O24·14H2O。制备工艺简便，成本低。用于制备Na6Mo7O24·14H2O材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种Na6Mo7O24·14H2O纳米材料的制备方法。
背景技术
关于纳米材料的研究已经有了很多的报道，因为晶体中颗粒的减小可以改变很多体相性能的变化。通过控制颗粒大小、组成成分和内部结构合成无机纳米晶体，并改变形状尺寸得到不同性能材料，在很多领域都有很多的应用。钼酸盐因其在无机缓蚀剂和金属抑制剂上的应用而受到关注。钼酸钠是钼酸盐中的重要产品，其产量和消费量仅次于钼酸铵，它对人体基本无害，因此可作缓蚀剂代替有毒的甚至可致癌的亚硝酸盐、铬酸盐，成为环保界的首选物质。但是目前为止还没有一种有效快捷的方法制备出多孔的纳米材料，因此开发一种简单易行，成本低廉的制备一位Na6Mo7O24·14H2O的方法具有重要意义。
发明内容
本发明是要解决现有Na6Mo7O24·14H2O纳米材料制备工艺复杂，制备时间长的问题，提供一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法。
本发明电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，按以下步骤进行：
一、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，除去Mo片表面油污和杂质，清洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
二、配制电解液：首先将Na2S加入到去离子水中，利用磁力搅拌器将其搅拌溶解，之后加入NH4F，继续搅拌均匀，再向电解液加入丙三醇，继续搅拌使丙三醇与去离子水混合均匀，得到电解液；
三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入电解液，使电极浸没到电解液中，在阴阳极两端加10～40V的直流电压，阳极氧化1小时，得氧化后的Mo片；
四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱中干燥，之后取出得到无定型的Na6Mo7O24·14H2O。
本发明优点：
本发明方法可显著降低制备Na6Mo7O24·14H2O纳米材料工艺的复杂程度，制备工艺简便，在常温下就可得到Na6Mo7O24·14H2O纳米材料，且合成时间明显缩短，整个过程仅需要2小时。本发明方法操作步骤可通过电化学阳极氧化法一步制得Na6Mo7O24·14H2O，本发明方法可得到多孔的Na6Mo7O24·14H2O纳米材料相比较与其它方法制备的Na6Mo7O24·14H2O，条件温和，合成方法简单，不需要在高温高压下进行。且反应原料均为常见易得的原料，与传统方法利用钼酸铵制得的产品，明显降低合成所需的成本。本方法制得的产品较其他方法制得的产品有更大的表面积，反应的活性位点增多，有利于提高催化活性。
附图说明
图1为实施例1制备的Na6Mo7O24·14H2O材料放大10000倍的扫描电子显微镜照片；图2为实施例1制备的Na6Mo7O24·14H2O材料放大35000倍的扫描电子显微镜照片；图3为实施例1制备的Na6Mo7O24·14H2O材料的EDS测试结果；图4为实施例1制备的Na6Mo7O24·14H2O材料的XRD测试结果；图5为实施例1制备的Na6Mo7O24·14H2O材料Tafel曲线测试结果。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，按以下步骤进行：
一、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，清洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
二、配制电解液：首先将Na2S加入到去离子水中，利用磁力搅拌器将其搅拌溶解，之后加入NH4F，继续搅拌均匀，再向电解液加入丙三醇，继续搅拌使丙三醇与去离子水混合均匀，得到电解液；
三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入电解液，使电极浸没到电解液中，在阴阳极两端加10～40V的直流电压，阳极氧化1小时，得氧化后的Mo片；
四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱中干燥，之后取出得到无定型的Na6Mo7O24·14H2O。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的超声清洗具体操作如下：首先以丙酮为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟；然后以无水乙醇为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，最后以去离子水为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，即完成超声清洗。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二得到的电解液中NH4F的浓度为0.2～0.5mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二得到的电解液中NH4F的浓度为0.3～0.4mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.005～0.5mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.05～0.4mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.1～0.3mol/L。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中丙三醇与去离子水的体积比为4～19:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中丙三醇与去离子水的体积比为8～15:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中丙三醇与去离子水的体积比为9:1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中干燥温度为60℃。其它与具体实施方式一相同。
为验证本发明的有益效果，进行以下试验：
实施例1:
本实施例电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，按以下步骤进行：
一、清洗：步骤一中所述的超声清洗具体操作如下：首先以丙酮为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟；然后以无水乙醇为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，最后以去离子水为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，即 完成超声清洗，清洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
二、配制电解液：取10mL去离子水，加入1.2gNa2S，搅拌使其溶解，再加入1.3gNH4F，混合均匀，最后加入90mL丙三醇，继续搅拌4小时，制得100mL电解液；
三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，尺寸为：长1.5cm、宽1.5cm、厚0.1mm。Pt片作为阴极，电极面积为1cm×1cm。两电极间距为1cm。取15mL电解液，倒入电解池中，使两电极浸没到电解液中，利用恒压电源在阴阳极两端加10V的直流电压，阳极氧化1小时，得氧化后的Mo片；
四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为60℃，之后取出得到无定型的Na6Mo7O24·14H2O。对其进行测试与表征。
(1)SEM测试结果：
图1为Na6Mo7O24·14H2O材料放大10000倍的扫描电子显微镜照片。由图1得出在经阳极氧化后在Mo表面形成多孔的MoS2。图2为Na6Mo7O24·14H2O材料放大35000倍的扫描电子显微镜照片，可以看到其表面的多孔结构，孔的内径大约为200-400nm。
(2)EDS测试：
Na6Mo7O24·14H2O材料的EDS测试结果如图3所示，将EDS测试结果整理得到表1产物的元素组成。
表1
| 元素 | 重量百分比 | 原子百分比 |
| CK | 22.18 | 39.01 |
| OK | 17.80 | 23.49 |
| FK | 14.66 | 16.29 |
| NaK | 7.19 | 6.60 |
| SK | 14.13 | 9.31 |
| MoL | 24.04 | 5.29 |
| 总量 | 100.00 |
表1中的结果表明样品由Mo，C，Na，F，O，S组成，其中少量的C，S，F来自与生长Na6Mo7O24·14H2O纳米孔的电解液。S为添加剂吸附在Mo表面，C主要由于清洗未彻底残存的部分甘油及扫描电子显微镜中的机油。
(3)XRD测试：
Na6Mo7O24·14H2O材料的XRD测试结果如图4所示，图4中◆表示Na6Mo7O24·14H2O，表示NaF。产物的X射线衍射花样与粉末衍射标准联合委员会(Joint Committee ForPowder Diffraction Standards，JCPDS)的Power Diffraction File (PDF)卡片[73-0278]斜方晶系的Na6Mo7O24·14H2O，[36-1455]NaF基本一致。其中NaF可能是由于溶液中的Na+与F+结合形成的NaF附着在Mo表面。
(4)Tafel曲线测试；
Tafel曲线测试结果如图5所示，图5中，-▲-表示纯铁+Na6Mo7O24·14H2O，-■-表示纯铁。在3.5％的NaCl溶液中，工作电极选用面积为1cm的Fe片，对电极采用Pt电极，参比电极采用饱和甘汞电极。结果表面看出加入少量(约10mg)Na6Mo7O24·14H2O后，腐蚀电流基本不变，但是腐蚀电位从-0.641V变为-0.552V，腐蚀电位提高了89mV，可以一定程度上减小钢铁的腐蚀。Na6Mo7O24·14H2O可以作为一种缓蚀剂减小钢铁的腐蚀。
本实施例的制备方法简单，整个过程只需2小时。制备的Na6Mo7O24·14H2O材料为多孔纳米材料，具有更大的表面积，反应的活性位点增多，有利于提高催化活性。
Claims (6)
1.一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水为清洗剂对Mo片进行超声清洗，清洗后放在空气中干燥，得到清洗后Mo片；
二、配制电解液：首先将Na2S加入到去离子水中，利用磁力搅拌器将其搅拌溶解，之后加入NH4F，继续搅拌均匀，再向电解液加入丙三醇，继续搅拌使丙三醇与去离子水混合均匀，得到电解液；
三、阳极氧化处理：以清洗后的Mo片作为阳极，Pt片作为阴极，加入电解液，使电极浸没到电解液中，在阴阳极两端加10～40V的直流电压，阳极氧化1小时，得氧化后的Mo片；
四、清洗干燥：把氧化后的Mo片浸泡到无水乙醇中30分钟，然后置于真空干燥箱中干燥，之后取出得到无定型的Na6Mo7O24·14H2O；
步骤二得到的电解液中NH4F的浓度为0.2～0.5mol/L；
步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.005～0.5mol/L；
步骤二中丙三醇与去离子水的体积比为9:1。
2.根据权利要求1所述的一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于步骤一中所述的超声清洗具体操作如下：首先以丙酮为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟；然后以无水乙醇为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，最后以去离子水为清洗剂，在超声频率为100kHz下清洗5～10分钟，即完成超声清洗。
3.根据权利要求1所述的一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于步骤二得到的电解液中NH4F的浓度为0.3～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.05～0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于步骤二得到的电解液中Na2S的浓度为0.1～0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种电化学阳极氧化法制备多孔纳米材料Na6Mo7O24·14H2O的方法，其特征在于步骤四中干燥温度为60℃。
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