CN105038487B - 一种水性船用防腐蚀涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性船用防腐蚀涂料及其制备方法，采用低聚物二元醇与二异氰酸酯进行聚合反应，反应物与三羟甲基双丙酮丙烯酰胺进行反应后，再与羟烷基胺改性的有机钛杂化环氧树脂进行反应制成水性聚氨酯‑有机钛杂化环氧树脂及其乳液，水性聚氨酯‑有机钛杂化环氧树脂乳液在引发剂存在下，继续与丙烯酸羟基酯类化合物反应制得水性聚氨酯‑有机钛杂化环氧树脂‑丙烯酸酯复合乳液，复合乳液与填料、助剂和固化剂制成防腐蚀涂料的方法，实现水性涂料的制备和达到船用防腐的效果，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及防腐蚀涂料合成技术领域，尤指一种水性船用防腐蚀涂料及其制备方法。
背景技术
水性防腐涂料在防腐涂料领域方面的应用呈上升趋势，尤其是随着船舶工业的发展和社会环保要求的提高，要求水性工业防腐蚀涂料可以在极端的条件下对钢材提供有效的保护，由于水是它们的主要溶剂，水也可以用来清洗和稀释水性涂料，它们几乎没有溶剂味道，同时，使用水性涂料也可给用户带来较低的成本，如快干可以节省时间，低燃性可以降低保险费用，较少的室内通风可以减少能耗，以及不需要溶剂和清洗剂上的花费，使用单层涂层配套，可以省去停工时间和架设脚手架的费用，研究水性防腐涂料已成为涂料工业发展的一大趋势，应用前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性船用防腐蚀涂料及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：低聚物二元醇与二异氰酸酯进行聚合反应，反应物与三羟甲基丙烯酰胺进行反应后，再与羟烷基胺改性的有机钛杂化环氧树脂进行反应制成水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂及其乳液，水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液在引发剂存在下，继续与丙烯酸羟基酯类化合物反应制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液，向复合乳液中加入无机填料磷酸锌硫酸钡、滑石粉、钛白粉和轻质碳酸钙，流变助剂乙二醇单丁醚，有机硅消泡剂，固化剂三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料，具体包含以下步骤：
1)． 羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入丙酮溶解的有机钛杂化环氧树脂（Ⅰ），加热升温至40℃～50℃，缓慢加入羟烷基胺后，加热升温，于70℃～80℃下反应3～5小时，生成中间聚合物羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，备用；
其中，有机钛杂化环氧树脂化学式（Ⅰ）中，其聚合度n≤2，平均分子量低于500；有机钛杂化环氧树脂的环氧基与羟烷基胺的摩尔比为1﹕0.5～0.9；
2)．水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入脱水处理的低聚物二元醇和二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸，加热升温至60℃～70℃，缓慢加入二异氰酸酯后，加热升温，于75℃～85℃下反应1～2小时，停止加热，向四颈瓶中加入三羟甲基丙烯酰胺，加热升温，于70℃～80℃下反应2～3小时，停止加热，向四颈瓶中加入已制备的羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，用丙酮调节反应体系的粘度，于80℃～85℃下反应3～4小时，停止加热，冷却至40℃～50℃，加入羟烷基胺进行中和反应，调节PH=7～8，在高速剪切条件下，加入反应物1～1.2倍质量的去离子水，进行乳化分散，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液；
3)．水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液的制备：将制得的水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液置于四颈瓶中，加热升温，于70℃～75℃下，向四颈瓶中缓慢加入丙烯酸羟基酯类化合物和引发剂，加完后，于75℃～80℃下进行聚合反应3～4小时，停止加热，真空抽除丙酮溶剂，用氨水调节碱性至PH=9.5～10.5，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液；
4)．水性船用防腐蚀涂料的制备：向水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液中分别加入其质量百分数0～7%的磷酸锌、0～4%的硫酸钡、0～4%的滑石粉、0～5%的钛白粉、0～3%的轻质碳酸钙、0.1～0.5%的乙二醇单丁醚、0.05～0.1%的有机硅消泡剂、1.0～1.5%的三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯和10～15%的去离子水，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料。
进一步的是，所述的羟烷基胺优选羟烷基仲胺和羟烷基叔胺，更优先选自二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或一种以上。
所述的低聚物二元醇是选自聚碳酸酯二元醇、聚醚二元醇、聚酯二元醇、聚酯聚醚二元醇中的一种或一种以上。
所述的二异氰酸酯是选自甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述的丙烯酸羟基酯类化合物是选自丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上。
所述的二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸，其用量是低聚物二元醇质量用量的11～13%。
所述的三羟甲基丙烯酰胺，其用量是低聚物二元醇质量用量的3.5～4.5%。
所述的低聚物二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯类化合物的质量比为1﹕0.06～0.10﹕0.4～0.5。
所述的有机钛杂化环氧树脂和丙烯酸羟基酯类化合物和去离子水的质量比为1﹕3～5﹕6～8。
所述的引发剂是选自过氧化环己酮、偶氮二异庚腈、二苯甲酰、四甲基丁基过氧化-2-乙基乙酯和偶氮二异丁腈中的一种或一种以上，其用量是丙烯酸羟基酯类化合物用量的0.6～0.9%。
本发明一种水性船用防腐蚀涂料及其制备方法，其特点和优点是：采用低聚物二元醇与二异氰酸酯进行聚合反应，反应物与三羟甲基丙烯酰胺进行反应后，再与羟烷基胺改性的具有防腐蚀性能的有机钛杂化环氧树脂进行反应制成水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂及其乳液，水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液在引发剂存在下，继续与丙烯酸羟基酯类化合物反应制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液，复合乳液与填料、助剂和固化剂制成防腐蚀涂料的方法，实现水性涂料的制备和达到船用防腐的效果，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入丙酮溶解的有机钛杂化环氧树脂13克，加热升温至40℃～50℃，缓慢加入0.9克二异丙醇胺后，加热升温，于70℃～80℃下反应3～5小时，生成中间聚合物羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，备用；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入脱水处理的聚醚二元醇100克和二羟甲基丁酸13克，加热升温至60℃～70℃，缓慢加入6克氢化苯基甲烷二异氰酸酯后，加热升温，于75℃～85℃下反应1～2小时，停止加热，向四颈瓶中加入3.5克三羟甲基丙烯酰胺，加热升温，于70℃～80℃下反应2～3小时，停止加热，向四颈瓶中加入已制备的二异丙醇胺改性有机钛杂化环氧树脂，用丙酮调节反应体系的粘度，于80℃～85℃下反应3～4小时，停止加热，冷却至40℃～50℃，加入二异丙醇胺进行中和反应，调节PH=7～8，在高速剪切条件下，加入反应物1.2倍质量的去离子水，进行乳化分散，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液；将制得的置于四颈瓶中的水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液，加热升温，于70℃～75℃，向四颈瓶中缓慢加入40克丙烯酸羟乙酯和0.35克四甲基丁基过氧化-2-乙基乙酯，加完后，于75℃～80℃下进行聚合反应3～4小时，停止加热，真空抽除丙酮溶剂，用氨水调节碱性至PH=9.5～10.5，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液；向水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液中加入12克磷酸锌、13克硫酸钡、7克滑石粉、6克的钛白粉、9 克轻质碳酸钙、1.5克乙二醇单丁醚、0.3克有机硅消泡剂、3.5克三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯和35克去离子水，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料。
实施例2
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入丙酮溶解的有机钛杂化环氧树脂11克，加热升温至40℃～50℃，缓慢加入0.8克二乙醇胺后，加热升温，于70℃～80℃下反应3～5小时，生成中间聚合物羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，备用；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入脱水处理的聚碳酸酯二元醇100克、二羟甲基丙酸6克和二羟甲基丁酸6克，加热升温至60℃～70℃，缓慢加入8克甲苯二异氰酸酯后，加热升温，于75℃～85℃下反应1～2小时，停止加热，向四颈瓶中加入4克三羟甲基丙烯酰胺，加热升温，于70℃～80℃下反应2～3小时，停止加热，向四颈瓶中加入已制备的二乙醇胺改性有机钛杂化环氧树脂，用丙酮调节反应体系的粘度，于80℃～85℃下反应3～4小时，停止加热，冷却至40℃～50℃，加入三乙醇胺进行中和反应，调节PH=7～8，在高速剪切条件下，加入反应物1.1倍质量的去离子水，进行乳化分散，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液；将制得的置于四颈瓶中的水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液，加热升温，于70℃～75℃，向四颈瓶中缓慢加入45克丙烯酸羟丙酯和0.3克偶氮二异丁腈中，加完后，于75℃～80℃下进行聚合反应3～4小时，停止加热，真空抽除丙酮溶剂，用氨水调节碱性至PH=9.5～10.5，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液；向水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液中加入23克磷酸锌、6克硫酸钡、13克滑石粉、4克的钛白粉、0.8克乙二醇单丁醚、0.25克～有机硅消泡剂、4克三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯和40克去离子水，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料。
实施例3
在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入丙酮溶解的有机钛杂化环氧树脂10克，加热升温至40℃～50℃，缓慢加入1.3克三乙醇胺后，加热升温，于70℃～80℃下反应3～5小时，生成中间聚合物羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，备用；在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入脱水处理的聚酯聚醚二元醇100克和二羟甲基丙酸11克，加热升温至60℃～70℃，缓慢加入10克异氟尔酮二异氰酸酯后，加热升温，于75℃～85℃下反应1～2小时，停止加热，向四颈瓶中加入4.5克三羟甲基丙烯酰胺，加热升温，于70℃～80℃下反应2～3小时，停止加热，向四颈瓶中加入已制备的三乙醇胺改性有机钛杂化环氧树脂，用丙酮调节反应体系的粘度，于80℃～85℃下反应3～4小时，停止加热，冷却至40℃～50℃，加入三乙醇胺进行中和反应，调节PH=7～8，在高速剪切条件下，加入反应物1倍质量的去离子水，进行乳化分散，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液；将制得的置于四颈瓶中的水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液，加热升温，于70℃～75℃，向四颈瓶中缓慢加入50克甲基丙烯酸羟乙酯和0.4克偶氮二异庚腈，加完后，于75℃～80℃下进行聚合反应3～4小时，停止加热，真空抽除丙酮溶剂，用氨水调节碱性至PH=9.5～10.5，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液；向水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液中加入6克磷酸锌、3克硫酸钡、16克的钛白粉、3克轻质碳酸钙、0.4克乙二醇单丁醚、0.2克有机硅消泡剂、4.5克三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯和45克去离子水，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料。
以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种水性船用防腐蚀涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)．羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入丙酮溶解的有机钛杂化环氧树脂（Ⅰ），加热升温至40℃～50℃，缓慢加入羟烷基胺后，加热升温，于70℃～80℃下反应3～5小时，生成中间聚合物羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，备用；
其中，有机钛杂化环氧树脂化学式（Ⅰ）中，其聚合度n≤2，平均分子量低于500；有机钛杂化环氧树脂的环氧基与羟烷基胺的摩尔比为1﹕0.5～0.9；
2)．水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四颈瓶中，加入脱水处理的低聚物二元醇和二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸，加热升温至60℃～70℃，缓慢加入二异氰酸酯后，加热升温，于75℃～85℃下反应1～2小时，停止加热，向四颈瓶中加入三羟甲基丙烯酰胺，加热升温，于70℃～80℃下反应2～3小时，停止加热，向四颈瓶中加入已制备的羟烷基胺改性有机钛杂化环氧树脂，用丙酮调节反应体系的粘度，于80℃～85℃下反应3～4小时，停止加热，冷却至40℃～50℃，加入羟烷基胺进行中和反应，调节pH=7～8，在高速剪切条件下，加入反应物1～1.2倍质量的去离子水，进行乳化分散，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液；
3)．水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液的制备：将制得的水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂乳液置于四颈瓶中，加热升温，于70℃～75℃下，向四颈瓶中缓慢加入丙烯酸羟基酯类化合物和引发剂，加完后，于75℃～80℃下进行聚合反应3～4小时，停止加热，真空抽除丙酮溶剂，用氨水调节碱性至pH=9.5～10.5，制得水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液；
4)．水性船用防腐蚀涂料的制备：向水性聚氨酯-有机钛杂化环氧树脂-丙烯酸酯复合乳液中分别加入其质量百分数0～7%的磷酸锌、0～4%的硫酸钡、0～4%的滑石粉、0～5%的钛白粉、0～3%的轻质碳酸钙、0.1～0.5%的乙二醇单丁醚、0.05～0.1%的有机硅消泡剂、1.0～1.5%的三羟甲基丙烷三（3-乙烯亚胺）丙酸酯和10～15%的去离子水，充分搅拌均匀，即制得水性船用防腐蚀涂料；
其中，所述的羟烷基胺选自二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺和三异丙醇胺中的一种或一种以上；所述的低聚物二元醇选自聚碳酸酯二元醇、聚酯二元醇、聚酯聚醚二元醇中的一种或一种以上；所述的二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯、氢化苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或一种以上；所述的丙烯酸羟基酯类化合物选自丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或一种以上；所述的二羟甲基丙酸和/或二羟甲基丁酸，其用量是低聚物二元醇质量用量的11～13%；所述的三羟甲基丙烯酰胺，其用量是低聚物二元醇质量用量的3.5～4.5%；所述的低聚物二元醇、二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯类化合物的质量比为1﹕0.06～0.10﹕0.4～0.5；所述的有机钛杂化环氧树脂和丙烯酸羟基酯类化合物和去离子水的质量比为1﹕3～5﹕6～8；所述的引发剂是选自过氧化环己酮、偶氮二异庚腈、二苯甲酰和四甲基丁基过氧化-2-乙基乙酯中的一种或一种以上，其用量是丙烯酸羟基酯类化合物用量的0.6～0.9%。
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