CN105038136B - 一种高分子复合散热材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高分子复合散热材料制备方法，属于复合材料的制备方法，解决现有制备方法实现填充颗粒在高分子母体中平行排布时工艺繁琐、排布效果局限的问题。本发明包括制备复合粉体步骤、制备复合材料混合液步骤和固化步骤；首先在片状h‑BN颗粒表面附着磁性纳米Fe3O4颗粒，使其具有磁性；将磁性复合粉体与液态高分子材料混合得到混合液，通过机械振动和旋转磁场的共同作用，复合粉体粒沿着竖直方向平行排布；使用加热炉对其加热固化，最终得到固态散热材料。本发明操作简便，填充颗粒排布方向可控，所制备的散热材料具有良好的导热性，材料最终形状由模具决定，可以制备任意形状的散热材料。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的制备方法，具体涉及一种高分子复合散热材料制备方法。
背景技术
高分子复合散热材料通常由高分子母体和高导热填充颗粒组成，广泛应用于电子器件的散热，其中，填充颗粒的种类有陶瓷、金属和金属氧化物等。近年来，h-BN(六方氮化硼)因其具有高导热性和良好的绝缘性被看作一种极具潜力的填充颗粒。h-BN(六方氮化硼)为圆片状，具有很高的直径厚度比，并且它的导热性在不同方向具有很大差异：直径方向导热率约为600W/(mk)，厚度方向约为2-30W/(mk)。基于其形状和导热特性，若将其在母体中进行平行排布，使其直径方向平行于热流方向，将使复合材料的导热性能大幅提高。
然而，在实际中很难对复合材料中的颗粒进行排布，国内外学者通过一些方法，如电场、冻铸、流延成型或挤压工艺，实现了填充颗粒在高分子母体中平行排布，见(1)T.Ｌ.Li，S.L.C.Hsu，Preparation and properties of thermally conductivephotosensitive polyimide/boron nitride nanocomposites，J.Appl.Polym.Sci.121(2)(2011)916-922.(2)T.H.Lin，W.H.Huang，I.K.Jun，P.Jiang，Bioinspired assembly ofsurface-roughened nanoplatelets，J.Colloid Interface Sci.344(2010)272-278.(3)R.Libanori，F.H.L.Munch，D.M.Montenegro，A.R.Studart，Hierarchical reinforcementof polyurethane-based composites with inorganic micro-and nanoplatelets，Compos.Sci.Technol.72(3)(2012)435-445.(4)E.Munch，M.E.Launey，D.H.Alsem，E.Saiz，A.P.Tomsia，R.O.Ritchie，Tough，bio-inspired hybrid materials，Science 322(2008)1516-1520。
但是，这些方法往往需要繁琐的工艺，限定材料的形状和尺寸，或者只能在某一特定方向实现排布，应用场合较为局限。所以，寻找一种简便且通用的排布方法对高导热复合材料的制备非常重要。
本申请文件中，表述式h-BN@Fe3O4，含义为四氧化三铁包覆六方氮化硼。
发明内容
本发明提供一种高分子复合散热材料制备方法，解决现有制备方法实现填充颗粒在高分子母体中平行排布时工艺繁琐、排布效果局限的问题。
本发明所提供的一种高分子复合散热材料制备方法，包括制备复合粉体步骤、制备复合材料混合液步骤和固化步骤，其特征在于：
A、制备复合粉体步骤：
在h-BN颗粒表面附着纳米Fe3O4颗粒，得到h-BN@Fe3O4复合粉体；
B、制备复合材料混合液步骤：
将h-BN@Fe3O4复合粉体与树脂溶液的混合液置于聚四氟乙烯模具中，再将模具放置在振动台上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁铁，在振动台上下振动的同时，由电机带动永磁铁围绕其旋转轴旋转，使得h-BN@Fe3O4复合粉体沿着垂直于混合液液面方向平行排布；
C、固化步骤：
将模具和永磁铁同时放入加热炉内，通过对混合液加热，最终得到固态散热材料。
所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述制备复合粉体步骤包括下述子步骤：
子步骤A1：按质量体积比为1∶25g/mL～1∶50g/mL，将h-BN颗粒加入到蒸馏水中，得到悬浮液；
子步骤A2：边搅拌边将磁流体溶液逐滴滴入到所述悬浮液中，磁流体溶液和悬浮液的体积比为1∶500～1∶1000；所述磁流体溶液为纳米Fe3O4颗粒和蒸馏水的混合液，其中，纳米Fe3O4颗粒体积百分比为1.8～3.6％；
纳米Fe3O4颗粒通过静电力的作用附着在h-BN颗粒表面；
子步骤A3：将滴入磁流体溶液的悬浮液静置1小时～4小时，分离为上清液和沉淀物，沉淀物为h-BN@Fe3O4复合粉体；
子步骤A4：用蒸馏水清洗沉淀物3～5次，再将清洗后的沉淀物放入70℃～90℃恒温箱干燥12小时～18小时，得到干燥的h-BN@Fe3O4复合粉体。
所述子步骤A4中，用蒸馏水清洗沉淀物的过程为：去除上清液后，倒入100mL～200mL蒸馏水清洗沉淀物，待沉淀物沉淀后，再重复前述操作。
所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述制备复合材料混合液步骤包括下述子步骤：
子步骤B1：按体积百分比为5％～10％，将h-BN@Fe3O4复合粉体加入树脂溶液中，搅拌均匀，得到混合液；所述树脂溶液由质量百分比为100∶34～100∶100的双酚a型环氧树脂和氨基固化剂构成；
子步骤B2：将所述混合液放入真空箱内，在25℃～60℃、10mba～30mba的环境下脱去混合液中的气泡；
子步骤B3：将脱去气泡的混合液倒入聚四氟乙烯模具，再将聚四氟乙烯模具放置在振动台上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁铁，在振动台上下振动的同时，由电机带动永磁铁围绕其旋转轴旋转，所述旋转轴平行于混合液液面；所述振动台振动15分钟～30分钟后停止工作，电机带动永磁铁继续旋转4小时～6小时后，电机停止工作。
所述子步骤B3中，所述永磁铁的磁场强度不小于100mT，尺寸大于所述聚四氟乙烯模具的尺寸；所述振动台振幅为0.5mm～1mm，永磁铁旋转频率为2Hz～10Hz。
所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述固化步骤包括下述子步骤：
子步骤C1：将模具和永磁铁同时放入加热炉内，其中，永磁铁的磁场方向垂直于混合液液面；在60℃～80℃的恒温环境下预热4小时～6小时；
子步骤C2：然后将环境温度升至100℃～120℃，加热2小时～4小时，使混合液完全固化，从模具中脱离，得到固态散热材料。
本发明的子步骤B3中，在垂直混合液液面的平面施加旋转磁场，其目的是使混合液中的h-BN@Fe3O4粉体被磁化，继而使其受到磁场力的作用，磁场力克服重力和溶液粘性力的作用，带动粉体向竖直方向偏转；对混合液施加机械振动，其目的是向混合液中的h-BN@Fe3O4粉体提供额外的动能，更有利于其在旋转磁场的作用下偏转；转磁铁的尺寸大于所述聚四氟乙烯模具尺寸，可以确保模具内所有混合液都受到旋转磁场的作用。
在子步骤C1和C2中，模具中的混合液在加热固化的同时仍旧受到垂直其液面的磁场作用，确保混合液中h-BN@Fe3O4粉体的竖直偏转方向不变。
本发明操作简便，填充颗粒排布方向可控，所制备的散热材料具有良好的导热性，材料最终形状由模具决定，可以制备任意形状的散热材料。
附图说明
图1为制备复合粉体步骤中将磁流体溶液滴入悬浮液示意图；
图2为制备复合材料混合液步骤中模具和永磁铁布置示意图；
图3为实施例1所制备的h-BN@Fe3O4复合粉体X射线衍射(XRD)图；
图4为实施例1所制备的h-BN@Fe3O4复合粉体电子显微照片(SEM)；
图5为实施例1所制备的固态散热材料的横切面电子显微照片(SEM)；
图中标记：搅拌棒1、磁流体溶液2、悬浮液3、纳米Fe3O4颗粒4、h-BN颗粒5、混合液6、聚四氟乙烯模具7、振动台8、永磁铁9、电机10。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案进一步说明。
实施例1，包括制备复合粉体步骤、制备复合材料混合液步骤和固化步骤；
A、制备复合粉体步骤，包括下述子步骤：
子步骤A1：按质量体积比为1∶50g/mL，将h-BN颗粒加入到蒸馏水中，得到悬浮液；
子步骤A2：如图1所示，通过搅拌棒1边搅拌边将磁流体溶液2逐滴滴入到所述悬浮液3中，磁流体溶液2和悬浮液3的体积比为1∶500；所述磁流体溶液为纳米Fe3O4颗粒和蒸馏水的混合液，其中，纳米Fe3O4颗粒体积百分比为3.6％；纳米Fe3O4颗粒4通过静电力的作用附着在h-BN颗粒5表面；
子步骤A3：将滴入磁流体溶液的悬浮液静置4小时，分离为上清液和沉淀物，沉淀物为h-BN@Fe3O4复合粉体；
子步骤A4：用蒸馏水清洗沉淀物5次，再将清洗后的沉淀物放入90℃恒温箱干燥12小时，得到干燥的h-BN@Fe3O4复合粉体；对其进行X射线衍射(XRD)分析，得到衍射图如图3所示，图中，纵轴为衍射峰峰值强度，横轴为X射线入射角θ的2倍值；图中衍射峰(002)，(100)，(101)，(102)，(004)和(103)属于h-BN，而衍射峰(220)，(311)，(511)和(440)属于Fe3O4，因此可以证明h-BN表面存在Fe3O4颗粒(1b)；用扫描电子显微镜拍摄所得复合粉体结构，如图4所示，进一步证明纳米Fe3O4颗粒附着在h-BN表面；
B、制备复合材料混合液步骤，包括下述子步骤：
子步骤B1：按体积百分比为10％，将h-BN@Fe3O4复合粉体加入树脂溶液中，搅拌均匀，得到混合液；所述树脂溶液由质量百分比为100∶34的双酚a型环氧树脂和氨基固化剂构成；
子步骤B2：将所述混合液放入真空箱内，在25℃、10mba的环境下脱去混合液中的气泡；
子步骤B3：如图2所示，将脱去气泡的混合液6倒入聚四氟乙烯模具7，再将聚四氟乙烯模具7放置在振动台8上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁铁9，在振动台上下振动的同时，由电机10带动永磁铁9围绕其旋转轴旋转，所述旋转轴平行于混合液液面；所述振动台振动30分钟后停止工作，电机带动永磁铁继续旋转6小时后，电机停止工作；
所述模具尺寸为20mm×20mm×2mm(长×宽×高)，永磁铁的磁场强度为400mT，永磁铁的尺寸为40mm×40mm×20mm，大于所述聚四氟乙烯模具的尺寸；所述振动台振幅为lmm，永磁铁旋转频率为10Hz；
C、固化步骤，包括下述子步骤：
子步骤C1：将模具和永磁铁同时放入加热炉内，其中，永磁铁的磁场方向垂直于混合液液面；在80℃的恒温环境下预热4小时；
子步骤C2：然后将环境温度升至120℃，加热2小时，使混合液完全固化，从模具中脱离，得到固态散热材料。
用扫描电子显微镜拍摄所得散热材料的横切面，得到显微照片如图5所示，显示复合粉体在竖直方向上平行排布。
散热材料的导热系数k根据公式k＝αCpρ获得。其中α为散热材料热扩散系数，用激光法导热仪(LFA 457，Netzsch)测得；Cp为散热材料比热容，通过差示扫描量热仪(DiamondDSC，PerkinElmer)测得；ρ为散热材料密度，通过质量和体积的比值求得。测试结果：Cp＝1.49J/(gk)，ρ＝1.22g/cm3，α＝0.66mm2/s。则该散热材料的导热系数k1＝1.20W/(mk)。在没有振动和磁场作用的情况下，直接固化混合液，配制相同浓度的复合材料，测其导热系数k2＝0.65W/(mk)。比较两种材料的导热系数，前者在后者的基础上提高了84.6％。因此，本发明能有效地提高高分子复合材料的导热性能。
实施例2，所包括的步骤和实施例1相同，区别仅在于：
A、制备复合粉体步骤，包括下述子步骤：
子步骤A1：按质量体积比为1∶25g/mL，将h-BN颗粒加入到蒸馏水中；
子步骤A2：磁流体溶液和悬浮液的体积比为1∶1000；所述磁流体溶液为纳米Fe3O4颗粒和蒸馏水的混合液，其中，纳米Fe3O4颗粒体积百分比为1.8％；
子步骤A3：将滴入稀释液的悬浮液静置1小时；
子步骤A4：用蒸馏水清洗沉淀物3次，再将清洗后的沉淀物放入70℃恒温箱干燥18小时；
B、制备复合材料混合液步骤，包括下述子步骤：
子步骤B1：按体积百分比为5％，将h-BN@Fe3O4复合粉体加入树脂溶液中；所述树脂溶液由质量百分比为100∶100的双酚a型环氧树脂和氨基固化剂构成；
子步骤B2：在60℃、30mba的环境下脱去混合液中的气泡；
子步骤B3：所述振动台振动15分钟后停止工作，电机带动永磁铁继续旋转4小时后，电机停止工作；
永磁铁的磁场强度为200mT，所述振动台振幅为0.5mm，永磁铁旋转频率为2Hz；
C、固化步骤，包括下述子步骤：
子步骤C1：在60℃的恒温环境下预热6小时；
子步骤C2：然后将环境温度升至100℃，加热4小时。
Claims (6)
1.一种高分子复合散热材料制备方法，包括制备复合粉体步骤、制备复合材料混合液步骤和固化步骤，其特征在于：
A、制备复合粉体步骤：
在h-BN颗粒表面附着纳米Fe3O4颗粒，得到h-BN@Fe3O4复合粉体；
B、制备复合材料混合液步骤：
将h-BN@Fe3O4复合粉体与树脂溶液的混合液置于聚四氟乙烯模具中，再将模具放置在振动台上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁铁，在振动台上下振动的同时，由电机带动永磁铁围绕其旋转轴旋转，使得h-BN@Fe3O4复合粉体沿着垂直于混合液液面方向平行排布；
C、固化步骤：
将模具和永磁铁同时放入加热炉内，通过对混合液加热，最终得到固态散热材料。
2.如权利要求1所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述制备复合粉体步骤包括下述子步骤：
子步骤A1：按质量体积比为1∶25g/mL～1∶50g/mL，将h-BN颗粒加入到蒸馏水中，得到悬浮液；
子步骤A2：边搅拌边将磁流体溶液逐滴滴入到所述悬浮液中，磁流体溶液和悬浮液的体积比为1∶500～1∶1000；所述磁流体溶液为纳米Fe3O4颗粒和蒸馏水的混合液，其中，纳米Fe3O4颗粒体积百分比为1.8％～3.6％；
纳米Fe3O4颗粒通过静电力的作用附着在h-BN颗粒表面；
子步骤A3：将滴入磁流体溶液的悬浮液静置1小时～4小时，分离为上清液和沉淀物，沉淀物为h-BN@Fe3O4复合粉体；
子步骤A4：用蒸馏水清洗沉淀物3～5次，再将清洗后的沉淀物放入70℃～90℃恒温箱干燥12小时～18小时，得到干燥的h-BN@Fe3O4复合粉体。
3.如权利要求2所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于：
所述子步骤A4中，用蒸馏水清洗沉淀物的过程为：去除上清液后，倒入100mL～200mL蒸馏水清洗沉淀物，待沉淀物沉淀后，再重复前述操作。
4.如权利要求1所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述制备复合材料混合液步骤包括下述子步骤：
子步骤B1：按体积百分比为5％～10％，将h-BN@Fe3O4复合粉体加入树脂溶液中，搅拌均匀，得到混合液；所述树脂溶液由质量百分比为100∶34～100∶100的双酚a型环氧树脂和氨基固化剂构成；
子步骤B2：将所述混合液放入真空箱内，在25℃～60℃、10mba～30mba的环境下脱去混合液中的气泡；
子步骤B3：将脱去气泡的混合液倒入聚四氟乙烯模具，再将聚四氟乙烯模具放置在振动台上，并在聚四氟乙烯模具上方布置永磁铁，在振动台上下振动的同时，由电机带动永磁铁围绕其旋转轴旋转，所述旋转轴平行于混合液液面；所述振动台振动15分钟～30分钟后停止工作，电机带动永磁铁继续旋转4小时～6小时后，电机停止工作。
5.如权利要求4所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于：
所述子步骤B3中，所述永磁铁的磁场强度不小于100mT，尺寸大于所述聚四氟乙烯模具的尺寸；所述振动台振幅为0.5mm～1mm，永磁铁旋转频率为2Hz～10Hz。
6.如权利要求4所述的高分子复合散热材料制备方法，其特征在于，所述固化步骤包括下述子步骤：
子步骤C1：将模具和永磁铁同时放入加热炉内，其中，永磁铁的磁场方向垂直于混合液液面；在60℃～80℃的恒温环境下预热4小时～6小时；
子步骤C2：然后将环境温度升至100℃～120℃，加热2小时～4小时，使混合液完全固化，从模具中脱离，得到固态散热材料。
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