CN105036277B - 一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素30‑40份，改性聚合硫酸铁25‑35份，聚合氯化铝铁3‑6份，聚合硫酸铝12‑15份，柠檬酸镁4‑8份，黄原胶12‑20份，活性炭2‑3份，硅藻土1‑2份，沸石粉2‑4份。本发明提出的提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，絮凝反应快，缩短了生产周期，而且絮凝体颗粒大，易于分离。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，尤其涉及一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂。
背景技术
甜菊糖苷精制是指通过物理的、化学的、生物的或三者间相结合的方法，把甜叶菊提取液中不属于甜菊糖苷或不属于优质糖苷组分的物质除去，得到更高纯度甜菊糖苷的过程或结果。
甜菊水提取物中甜菊苷占4-7％，其余93-96％为水、有机物和无机物质等非糖苷成分。在非糖苷成分中，蛋白质占10-15％；着色物质占8-12％，如叶绿素、叶黄素、叶红素、β-胡萝卜素；树胶提取物占7-15％，主要树胶为粘质***胶和刺橹桐树胶；无机物占13％，其中无机离子为碱性阳离子，以钾含量最高；有机酸占2-4％，如酒石酸、钾酸及柠檬酸；水分占45％左右。因此，由甜菊叶片经水提法得到的甜菊水提液为多元组分的混合物，需进一步除去杂质进行分离、纯化、精制，才能得到所需的高含量、高纯度甜菊糖苷提取液。
现有技术中多采用化学除杂法，利用絮凝剂的化学、电化学特性，离解大量络离子，强烈吸附胶体微粒，通过粘附桥架交联作用，促使微粒凝聚，同时还发生物理变化，中和胶体微粒及悬浮物表面电荷，降低胶团的电位，使悬浮微粒失稳形成絮凝沉淀。
但传统化学除杂法方便、实用，但存在絮凝反应较慢、絮凝体颗粒细小等弊端，而且絮凝反应和压滤澄清的周期较长。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，絮凝反应快，缩短了生产周期，而且絮凝体颗粒大，易于分离。
本发明提出的一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素30-40份，改性聚合硫酸铁25-35份，聚合氯化铝铁3-6份，聚合硫酸铝12-15份，柠檬酸镁4-8份，黄原胶12-20份，活性炭2-3份，硅藻土1-2份，沸石粉2-4份。
具体实施方式中，改性木质素的重量份可以为30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份，改性聚合硫酸铁的重量份可以为25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份，聚合氯化铝铁的重量份可以为3份、3.2份、4份、4.4份、5份、5.5份、6份，聚合硫酸铝的重量份可以为12份、12.4份、13份、13.8份、14份、14.5份、15份，柠檬酸镁的重量份可以为4份、4.3份、5份、5.7份、6份、6.8份、7份、7.2份、8份，黄原胶的重量份可以为12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份，活性炭的重量份可以为2份、2.1份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份、3份，硅藻土的重量份可以为1份、1.1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份、2份，沸石粉的重量份可以为2份、2.2份、2.4份、2.6份、2.8份、3份、3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份。
优选地，改性木质素的制备方法为：将木质素加入氢氧化钠水溶液中，升温至78-82℃，保温1-1.4h后，滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.2-1.5h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热，再依次滴加丙烯酰胺和引发剂，保温4-5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素。
优选地，改性木质素的制备方法中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.3-0.6mol/L。
优选地，改性木质素的制备方法中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，改性木质素的制备方法中，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:2-3组成，
优选地，改性木质素的制备方法中，木质素、氢氧化钠水溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的重量比为10-12：5-8：15-18。
优选地，改性木质素的制备方法中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液、丙烯酰胺和引发剂的重量比为15-18：5-8：0.4-0.8。
优选地，改性聚合硫酸铁的制备方法如下：向硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为3-4，静置15-18h后，再加入聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至11-12得到物料A；向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至78-82℃，保温7.5-8.5h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
优选地，改性聚合硫酸铁的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液的质量分数为4-5wt％。
优选地，改性聚合硫酸铁的制备方法中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，改性聚合硫酸铁的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液、聚合硫酸铁、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的重量比为18-22：20-25：55-65。
优选地，改性聚合硫酸铁的制备方法中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的重量比为55-65：22-28：3-5：1-1.2：3-5。
改性聚合硫酸铁的制备方法中去离子水仅仅起到溶剂的作用，不参与反应，仅对反应速率产生影响，故无需限定去离子水的量。
本发明的制备方法为：将改性木质素、改性聚合硫酸铁、聚合氯化铝铁、聚合硫酸铝、柠檬酸镁、黄原胶、活性炭、硅藻土和沸石粉混合均匀得到。
本发明采用改性木质素、改性聚合硫酸铁、聚合氯化铝铁、聚合硫酸铝作为大分子絮凝剂，通过粘结架桥、网捕、电荷碎片的方式，使甜叶菊水提液中大量的非糖苷有机、无机杂质快速连接形成絮凝体，然后发生沉降，黄原胶溶于水可形成胶体物质，与大分子絮凝剂形成协同效应，进一步提高本发明絮凝反应速度，而柠檬酸镁在碱性条件下形成沉淀，和活性炭、硅藻土、沸石粉配合作用，不仅增大了絮凝体体积，还能提高絮凝体沉降速度，同时活性炭、硅藻土和沸石粉表面具有丰富的介孔结构，在沉降的过程中还能吸附大量甜叶菊水提液中的叶绿素、色素、无机盐等杂质，起到脱色脱盐的效果，大大提高了甜菊糖苷除杂工艺的效率，缩短除杂工艺的生产周期，而且能保护后期吸附工艺中的树脂。
本发明的改性木质素采用木质素碱化后，与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺在引发剂的作用下发生聚合反应，由于木质素与丙烯酰胺接枝在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵上，形成大分子聚合物，具有网状结构；同时丙烯酰胺支链的引入减少了丙烯酸链段之间的电荷排斥作用，不但可以提高改性木质素的分子量提高其絮凝性能，同时可以减轻丙烯酸链段之间的排斥作用；但由于丙烯酸的引入，改性木质素的等电点向酸性方向移动，故在制备过程中需要对木质素进行碱化，从而提高了本发明的溶解性。
本发明的改性聚合硫酸铁采用聚合硫酸铁与硅烷偶联剂KH570进行偶联后，接枝到二甲基二烯丙基氯化铵上，然后二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺在叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的作用下发生聚合反应，从而形成大分子聚合物，具有网状结构；而丙烯酰胺支链的引入减少了丙烯酸链段之间的电荷排斥作用，不但可以提高改性壳聚糖的分子量提高其絮凝性能，同时可以减轻丙烯酸链段之间的排斥作用，同时聚合硫酸铁在水中可形成氢氧化铁胶体，进一步提高了改性聚合硫酸铁的絮凝沉降性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素30份，改性聚合硫酸铁35份，聚合氯化铝铁3份，聚合硫酸铝15份，柠檬酸镁4份，黄原胶20份，活性炭2份，硅藻土2份，沸石粉2份。
改性木质素的制备方法为：按重量份将12份木质素加入5份浓度为0.6mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至78℃，保温1.4h后，滴加15份浓度为1.2mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.2h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至75℃，再依次滴加5份丙烯酰胺和0.8份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:2组成，保温5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素。
改性聚合硫酸铁的制备方法如下：按重量份向18份质量分数为5wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为3，静置18h后，再加入20份聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至12得到物料A；向55份浓度为1.2mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入22份丙烯酰胺和5份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将1份叔丁基过氧化氢和5份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至78℃，保温8.5h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
实施例2
本发明提出的一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素38份，改性聚合硫酸铁27份，聚合氯化铝铁5份，聚合硫酸铝13份，柠檬酸镁6份，黄原胶14份，活性炭2.6份，硅藻土1.5份，沸石粉3.4份。
改性木质素的制备方法为：按重量份将10.5份木质素加入7份浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至80℃，保温1.2h后，滴加17份浓度为1mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.4h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至72℃，再依次滴加7份丙烯酰胺和0.5份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:3.2组成，保温4.4h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素。
改性聚合硫酸铁的制备方法如下：按重量份向21份质量分数为4.3wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为4，静置16h后，再加入23份聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至11得到物料A；向62份浓度为0.9mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入26份丙烯酰胺和3.3份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将1.2份叔丁基过氧化氢和3.6份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至81℃，保温7.8h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
实施例3
本发明提出的一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素32份，改性聚合硫酸铁33份，聚合氯化铝铁4份，聚合硫酸铝14份，柠檬酸镁5份，黄原胶18份，活性炭2.2份，硅藻土1.8份，沸石粉2.5份。
改性木质素的制备方法为：按重量份将11.2份木质素加入6份浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至79℃，保温1.3h后，滴加16份浓度为1.1mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.3h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至74℃，再依次滴加6份丙烯酰胺和0.6份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:2.5组成，保温4.8h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素。
改性聚合硫酸铁的制备方法如下：按重量份向20份质量分数为4.7wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为3，静置17h后，再加入22份聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至12得到物料A；向58份浓度为1mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入24份丙烯酰胺和4.5份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将1.1份叔丁基过氧化氢和4.4份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至79℃，保温8.2h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
实施例4
本发明提出的一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其原料按重量份包括：改性木质素40份，改性聚合硫酸铁25份，聚合氯化铝铁6份，聚合硫酸铝12份，柠檬酸镁8份，黄原胶12份，活性炭3份，硅藻土1份，沸石粉4份。
改性木质素的制备方法为：按重量份将10份木质素加入8份浓度为0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至82℃，保温1h后，滴加18份浓度为0.8mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.5h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至70℃，再依次滴加8份丙烯酰胺和0.4份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:3组成，保温4h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素。
改性聚合硫酸铁的制备方法如下：按重量份向22份质量分数为4wt％的硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为4，静置15h后，再加入25份聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至11得到物料A；向65份浓度为0.8mol/L的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入28份丙烯酰胺和3份乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将1.2份叔丁基过氧化氢和3份焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至82℃，保温7.5h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
将实施例3加入甜叶菊水提液中进行絮凝反应，对照组采用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。将200mL甜叶菊水提液放置45℃的水浴中进行恒温搅拌15min，搅拌速度为45rpm，然后加絮凝剂，调节pH至8-9，静置40min，过滤得到甜叶菊澄清水提液。取实验组和对照组的甜叶菊水提液和甜叶菊澄清水提液，采用752N型分光光度计在670nm处，以蒸馏水作参比，1cm比色皿进行测定。
其中，A0为甜叶菊水提液在670nm处的吸光度，A1为甜叶菊澄清水提液在670nm处的吸光度；
参考甜菊糖苷国家标准GB8270-1999中的碱容量法来测定甜菊糖苷的含量，然后X0为甜叶菊水提液中甜菊糖苷的含量，X1为甜叶菊澄清水提液中甜菊糖苷的含量。
其结果如下所示：
| 检测项目 | 实施例5 | 对照组 |
| 脱色率，％ | 98 | 90 |
| 甜菊糖苷损失率，％ | 4 | 8 |
| 出现明显的清汁浊汁界面层的时间，s | 8 | 60 |
| 清汁体积达到总体积的一半时所需时间，min | 0.2 | 2 |
| 沉降完全所需时间，min | 3 | 9 |
由上表可以看出，本发明相对于现有技术采用的聚丙烯酰胺，絮凝效果更好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，其原料按重量份包括：改性木质素30-40份，改性聚合硫酸铁25-35份，聚合氯化铝铁3-6份，聚合硫酸铝12-15份，柠檬酸镁4-8份，黄原胶12-20份，活性炭2-3份，硅藻土1-2份，沸石粉2-4份；
其中，改性木质素的制备方法为：将木质素加入氢氧化钠水溶液中，升温至78-82℃，保温1-1.4h后，滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.2-1.5h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热，再依次滴加丙烯酰胺和引发剂，保温4-5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性木质素；
改性木质素的制备方法中，引发剂由过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺按重量比为1:2-3组成。
2.根据权利要求1所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.3-0.6mol/L；3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
3.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法中，木质素、氢氧化钠水溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的重量比为10-12：5-8：15-18。
4.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液、丙烯酰胺和引发剂的重量比为15-18：5-8：0.4-0.8。
5.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性聚合硫酸铁的制备方法如下：向硅烷偶联剂KH570水溶液中加入硫酸至pH为3-4，静置15-18h后，再加入聚合硫酸铁混合均匀后，调节pH至11-12得到物料A；向二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中加入丙烯酰胺和乙二胺四乙酸二钠混合均匀得到物料B；将叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠加入去离子水中溶解得到物料C；将物料A和物料B混合均匀后，再滴加物料C，升温至78-82℃，保温7.5-8.5h得到物料D，滴加、升温和保温过程中不停搅拌；将物料D加入无水乙醇中沉淀，过滤，洗涤，烘干得到改性聚合硫酸铁。
6.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性聚合硫酸铁的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液的质量分数为4-5wt％；二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
7.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性聚合硫酸铁的制备方法中，硅烷偶联剂KH570水溶液、聚合硫酸铁、二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的重量比为18-22：20-25：55-65。
8.根据权利要求1或2所述提高甜菊糖苷收率的高效絮凝剂，其特征在于，改性聚合硫酸铁的制备方法中，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液、丙烯酰胺、乙二胺四乙酸二钠、叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠的重量比为55-65：22-28：3-5：1-1.2：3-5。
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Denomination of invention: Efficient flocculant for improving yield of stevioside Effective date of registration: 20191219 Granted publication date: 20171027 Pledgee: Merchants Bank Bengbu branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001121 |
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Denomination of invention: A high efficiency flocculant for improving the yield of Stevia glycoside Effective date of registration: 20211213 Granted publication date: 20171027 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980014812 |
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Denomination of invention: An efficient flocculant for improving the yield of steviol glycosides Granted publication date: 20171027 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Wuhe County Branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980005085 |