CN105032697A - 超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜及其染色工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜及其染色工艺。该染色釜包括釜体，所述釜体的底部分别设有二氧化碳流体及染料入口和二氧化碳流体及染料出口，染色时底部二氧化碳流体和染料流入釜体，冲击纽扣并带动纽扣以非静态方式进行染色，从而使纽扣在气流的变速冲击下运动起来，避免了纽扣与纽扣重叠处的染色瑕疵。同时本发明的染色釜的筒体底部设计成倒梯形结构，防止纽扣接触不到携带分散染料的二氧化碳流体而无法染色的问题。采用本发明的染色工艺，可以获得色泽丰富齐全的纽扣，染色后的产品不需要进行清洗、干燥等后处理，实现全过程无水染色，节约生产成本，提高染色质量，降低环境污染。

Description

超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜及其染色工艺

技术领域

本发明属于纺织印染技术领域，涉及超临界二氧化碳染色釜，特别涉及超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜及其染色工艺。

背景技术

我国是一个水资源短缺的国家，水资源环境也在不断恶化，再加上用水的浪费，水资源形势更是不容乐观。纽扣的传统水浴染色，主要以水为介质，在染色过程中，大量的染料、助剂和表面活性剂等化学物质对环境造成严重污染，耐高温的着色剂品种少、色系不全、添加色母粒造成纽扣生产过程不稳定，制约着服装辅料行业的可持续发展。2l世纪对易控制性、高效性、无污染性以及可循环利用性的要求越来越突出。发展于上世纪末的超临界二氧化碳无水染色技术因其无污染、短流程、高效率等突出特点被认为是一种“绿色、可持续发展型”技术，而备受青睐。

目前，超临界二氧化碳染色技术作为一种新型的绿色染整技术已取得阶段性进展，对其工艺条件、染色机理及染色设备的联合探索研究已较为成熟。而服装辅料的超临界流体染色研究却很少，目前还没有采用超临界二氧化碳染色技术进行纽扣等服装辅料的染色工艺。另一方面，由于纽扣结构致密、质量较大，若采用常规的静态的方式堆积在一起染色，会导致纽扣与纽扣紧实的压在一起，纽扣与纽扣的重叠处会出现染色不匀和染不透的现象，造成纽扣染色瑕疵。

发明内容

本发明的目的之一在于提供超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，通过二氧化碳流体带动纽扣以非静态方式进行染色，从而解决采用现有技术的超临界二氧化碳染色釜时纽扣与纽扣的重叠处会出现染色不匀和染不透，造成纽扣染色瑕疵的问题。

本发明的上述目的是采用如下技术方案来实现的。

一种超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，包括釜体，所述釜体的上端设有密封釜盖，所述釜体的底部设有二氧化碳流体及染料入口，所述釜体的上部设有二氧化碳流体及染料出口。

作为优选的技术方案，所述染色釜还包括筒体，所述筒体置于釜体内，所述筒体的底部设有开口，所述开口与所述二氧化碳流体及染料入口相对应，所述开口处设有向筒体内部凸出的曲面网件。染色时，所述贝壳纽扣置于筒体内，携带染料的超临界二氧化碳流体由底部开口流入筒体，冲击纽扣并带动纽扣以非静态方式进行染色。还可通过控制超临界二氧化碳流体的流速来实现气流的变化，从而使纽扣在气流的变速冲击下运动起来，避免了纽扣与纽扣重叠处的染色瑕疵。曲面网件的网孔孔径优选1～2mm，材质优选不锈钢。曲面网件可分散二氧化碳流体和染料，从而染色更均匀。

作为优选的技术方案，所述筒体的底部为倒梯形结构，采用该结构可以避免纽扣堆积在筒体底部出现死角，以防止染色不匀。其中所述筒体的底部是指曲面网件的外周。

作为优选的技术方案，所述倒梯形结构的斜边与水平面的夹角为20～50度，采用该角度有效保证二氧化碳流体冲击纽扣，从而避免纽扣重叠和堆积，有效防止染色不匀。

作为优选的技术方案，所述筒体的底部开口处设有带孔底盘，位于所述曲面网件的下方。所述带孔底盘的孔径优选为3mm，材质优选不锈钢。带孔底盘可对二氧化碳流体及染料起过滤作用，避免杂质等进入筒体。

作为优选的技术方案，所述带孔底盘和曲面网件均与筒体底部的开***动连接，采用该结构便于拆卸和洗涤，提高染色效率。

作为优选的技术方案，所述筒体的上端设有带孔盖体。采用该结构，便于装取纽扣，即实际应用时可以在不打开盖的情况下，通过带孔盖体的孔直接装入纽扣，染色结束后也可以在不打开盖的情况下，通过带孔盖体的孔直接取出纽扣。另一方面，所述带孔盖体也可适度控制二氧化碳流体和染料的流出速度。

作为优选的技术方案，所述带孔盖体设有拉环，方便将筒体拉出。

作为优选的技术方案，所述密封釜盖通过快开卡箍与所述釜体活动连接。

作为优选的技术方案，所述釜体的外周设有加热夹套，用以加热和保温，所述加热夹套的下部设有热介质入口，上部设有热介质出口。

作为优选的技术方案，所述筒体设有筒体扭合部、所述釜体设有釜体扭合部，所述筒体与釜体，通过筒体扭合部与釜体扭合部连接。

本发明另一目的是提供采用上述超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜进行贝壳纽扣染色的工艺。

作为优选的技术方案，所述贝壳纽扣染色工艺的染色条件为：超临界二氧化碳流体流速为10～40g/min，染色釜内温度为75～95℃，染色釜内压力为15～28MPa，染色时间为40～90min；其中所述染色工艺采用的染料为阳离子染料，所述贝壳纽扣染色前，进行预处理，所用预处理方法为：将贝壳纽扣浸入0.05～0.2mol/L的氨水溶液内，在25℃条件下，浸泡4～8小时，浸泡结束后直接晾干表面水分后用于染色。染色结束后降压使染料与二氧化碳气体分离，分别回收，取出染色样品，样品不用清洗干燥等后处理。样品颜色深浅主要通过染色时间、染色温度、染料占贝壳纽扣的百分含量等因素的变化来控制。所述的超临界二氧化碳流体流速的计量是以每分钟流过的超临界状态二氧化碳和阳离子染料共同的质量为标准。

作为优选的技术方案，所述阳离子染料的质量占贝壳纽扣质量的1～5％，优选为2～3％。

作为优选的技术方案，所述阳离子染料的染液是用50％乙醇水溶液溶解阳离子染料后，加入氨水得到，按体积百分含量氨水的加入体积占所述50％乙醇水溶液体积的1％～3％。所述氨水为浓氨水，浓度为22～25％。

作为优选的技术方案，所述阳离子染料为阳离子桃红FG、阳离子黄2RL、阳离子艳兰RL。

未经处理的贝壳纽扣在超临界二氧化碳中染色时，染料很难分散进入纽扣材料分子中，因此染色效果不明显，得色很浅。本发明通过采用0.05～0.2mol/L的氨水溶液在25℃条件下，浸泡4～8小时，进行预处理，染色效果明显提高，得色深度明显加深。在所述预处理中，氨水作为助染剂，因其对纽扣表面产生了微量的刻蚀，这种微量的刻蚀使染料更容易上染贝壳纽扣，提高染料对纽扣的渗透能力，提高了染色效果。

上述所述的在超临界二氧化碳流体染色过程中，携带分散染料的超临界二氧化碳按一定的速度由二氧化碳及染料入口进入染色釜体底部，通过染色釜筒体底部设有的带孔底盘以及曲面网件进入筒体，形成涡旋气流进行染色，携带部分分散染料的二氧化碳从二氧化碳出口流出，形成循环，染色釜内纽扣随着超临界二氧化碳的循环流动，逐渐完成染色。携带分散染料的超临界二氧化碳在筒体内进行纽扣染色的分子动力学机理为：溶解在超临界二氧化碳流体中的染料逐渐靠近材料界面进入动力边界层，当染料靠近材料界面后，依靠自身的扩散接近材料，当分子力足够大时，染料被材料吸附，在材料内外形成染料浓度差，完成染料的吸附固着，从而实现超临界二氧化碳流体的无水染色。

本发明的有益效果：本发明提供一种新的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，该染色釜在釜体的底部设有二氧化碳流体及染料入口，而上部设有出口，染色时底部二氧化碳流体和染料流入釜体，冲击纽扣并带动纽扣以非静态方式进行染色，还可通过控制超临界二氧化碳流体的流速来实现气流的变化，从而使纽扣在气流的变速冲击下运动起来，避免了纽扣与纽扣重叠处的染色瑕疵。同时本发明的染色釜的筒体底部设计成倒梯形结构，有效防止纽扣接触不到携带分散染料的二氧化碳流体而无法染色的问题。采用本发明的染色工艺，可以获得色泽丰富齐全的纽扣，染色后的产品不需要进行清洗、干燥等后处理，实现全过程无水染色，节约生产成本，提高染色质量，降低环境污染。

附图说明

图1为本发明超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜的结构示意图；

其中，1、釜体，2、密封釜盖，3、筒体，4、二氧化碳流体及染料入口，5、二氧化碳流体及染料出口，6、曲面网件，7、倒梯形结构，8、带孔盖体，9、带孔底盘，10、拉环，11、快开卡箍，12、加热夹套，13、热介质入口，14、热介质出口，15、筒体扭合部，16、釜体扭合部，17、开口。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1～8

一种超临界二氧化碳纽扣染色釜，如图1所示，该染色釜包括釜体和筒体，所述釜体的上端设有密封釜盖，密封釜盖通过快开卡箍与所述釜体活动连接，所述釜体的外周设有加热夹套，用以加热和保温，所述加热夹套的下部设有热介质入口，上部设有热介质出口；所述筒体置于釜体内，所述釜体的底部设有二氧化碳流体及染料入口，所述釜体的上部设有二氧化碳流体及染料出口；所述筒体的底部设有开口，所述开口与所述二氧化碳流体及染料入口相对应，所述开口处设有向筒体内部凸出的曲面网件和位于其下方的带孔底盘，所述曲面网件的网孔孔径为1～2mm，所述带孔底盘的孔径为3mm，所述曲面网件和带孔底盘均活动连接于筒体的底部，便于拆卸和清洗。所述筒体的底部为倒梯形结构，其斜边与水平面的夹角为40度。所述筒体的上端设有带孔盖体，所述带孔盖体设有拉环。筒体设有筒体扭合部、所述釜体设有釜体扭合部，所述筒体与釜体，通过筒体扭合部与釜体扭合部连接。在实际应用时，在染色釜外设置有染料釜，达到超临界状态的二氧化碳通入染料釜中，溶解其中的染料，然后将带有分散染料的超临界二氧化碳以一定的速度通入染色釜的筒体中进行染色，形成涡旋气流进行染色，携带部分分散染料的二氧化碳从二氧化碳出口流出，回到染色釜中，形成循环，染色釜内纽扣随着超临界二氧化碳的循环流动，逐渐完成染色。当二氧化碳有损失时，在染料釜中补充超临界二氧化碳，携带分散染料的超临界二氧化碳由二氧化碳入口重新进入染色釜。

采用如图1所示的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜进行贝壳纽扣的染色，染色工艺包括如下步骤：

(1)贝壳纽扣的预处理：将贝壳纽扣浸入0.05～0.2mol/L的氨水溶液内，在25℃条件下，浸泡4～8小时，浸泡结束后直接晾干表面水分后用于染色；

(2)打开超临界二氧化碳贝壳纽扣染色装置的染色釜，利用染色釜内筒体的带孔盖体上设有的拉环提出整个筒体，将预处理好的贝壳纽扣均匀放置在筒体内，放回筒体；

(3)开启制冷***和高压***，将二氧化碳加压至临界压力以上，再通过加热装置将二氧化碳加热至临界点温度以上，使二氧化碳达到超临界状态；

(4)阳离子染料的染液制备：用50％乙醇水溶液溶解阳离子染料后，加入氨水，按体积百分含量氨水的加入量为50％乙醇水溶液体积的1％～3％，形成染液，其中所述氨水为浓氨水，浓度为22～25％；

(5)将染液倒进染料釜中，向染料釜中通入超临界二氧化碳溶解染料，同时将带有染料的超临界二氧化碳以10～40g/min的速度由染料釜通入染色釜中的筒体中，利用加热装置使染色釜内温度达到75～95℃，保持温度恒定；开启高压***，使染色釜内压力达到15～28MPa，保持压力恒定，在恒温恒压下染色40～90min，达到设定时间染色实验结束后关闭高压泵、循环***以及加热***，然后释压并使流体保持在7.9Mpa、30度下进行二氧化碳和染料的回收；继续释压至常态，取出染色纽扣；其中通入染料釜中的超临界二氧化碳的速度与带有染料的超临界二氧化碳由染料釜通入染色釜筒体的速度相同，以此保证二氧化碳流体在染料釜中的动态平衡。

表1为实施例1～8中采用的染色条件，具体为：预处理用氨水浓度、在氨水中的浸泡时间、染料占聚酯纽扣质量的百分含量(表1中的“染料含量”)、染色压力、染色温度、染色时间和流体流量等。在实施例1～8中，使用的阳离子染料均为阳离子艳兰RL。

表2为采用实施例1～8的染色条件下染色得到的产品的特性参数，具体为：使用Color-Eye7000A织物测色配色仪测得其表观得色深度K/S值；根据GB-T3921检测染色纽扣的耐皂洗色牢度，并由GB-T250测得纽扣的变色牢度，由GB-T251测得织物的沾色牢度；根据GB-T3920检测染色纽扣的耐摩擦色牢度，由GB-T251测得纽扣的干、湿沾色牢度；由GB730检测纽扣的耐日晒牢度，并测得纽扣的耐日晒色牢度；根据GB-T6152检测染色纽扣的耐热压色牢度，由GB-T250测得纽扣的变色牢度，由GB-T251测得织物的沾色牢度。

表1.实施例1～8中采用的染色条件

表2.采用实施例1～8的染色条件下染色得到的产品的特性参数

表2的结果可见，采用本发明的方法进行贝壳纽扣的染色，其表观得色深度K/S值可达到6～18，说明本方法通过调整工艺条件可得到各种深浅颜色的纽扣，且其耐洗色牢度、耐摩擦色牢度大部分可达到4或3～4级，其具有较好的耐洗性和耐摩擦性能，其耐热压色牢度和耐日晒色牢度均达到3～4或4级，说明其耐热压和耐日晒色牢度较好。

Claims (10)

1.超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，包括釜体(1)，所述釜体(1)的上端设有密封釜盖(2)，其特征在于：所述釜体(1)的底部设有二氧化碳流体及染料入口(4)，所述釜体的上部设有二氧化碳流体及染料出口(5)。

2.根据权利要求1所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述染色釜还包括筒体(3)，所述筒体(3)置于釜体(1)内，所述筒体(3)的底部设有开口(17)，所述开口(17)与所述二氧化碳流体及染料入口(4)相对应，所述开口(17)处设有向筒体(3)内部凸出的曲面网件(6)。

3.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述筒体(3)的底部为倒梯形结构(7)。

4.根据权利要求3所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述倒梯形结构(7)的斜边与水平面的夹角为20～50度。

5.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述筒体(3)的开口(17)处设有带孔底盘(9)，所述带孔底盘(9)位于所述曲面网件(6)的下方。

6.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述筒体(3)的上端设有带孔盖体(8)，所述带孔盖体(8)设有拉环(10)。

7.根据权利要求2所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜，其特征在于：所述曲面网件(6)的网孔孔径为1～2mm。

8.一种贝壳纽扣超临界二氧化碳染色工艺，其特征在于：采用权利要求1～7的任一项所述的超临界二氧化碳贝壳纽扣染色釜进行染色。

9.根据权利要求8所述的染色工艺，其特征在于：所述染色工艺的染色条件为：超临界二氧化碳流体流速为10～40g/min，染色釜内温度为75～95℃，染色釜内压力为15～28MPa，染色时间为40～90min；

其中所述染色工艺采用的染料为阳离子染料，所述贝壳纽扣染色前，进行预处理，所述预处理方法为：将贝壳纽扣浸入0.05～0.2mol/L的氨水溶液内，在25℃条件下，浸泡4～8小时，浸泡结束后直接晾干表面水分后用于染色。

10.根据权利要求9所述的染色工艺，其特征在于，所述阳离子染料的质量占贝壳纽扣质量的1～5％，所述阳离子染料的染液是用50％乙醇水溶液溶解阳离子染料后，加入氨水得到，按体积百分含量氨水的加入体积占所述50％乙醇水溶液体积的1％～3％。