CN105030874A - 桔梗提取物的制备方法及由该方法制备的提取物和饮料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桔梗提取物的制备方法及由该方法制备的提取物和饮料,该方法包括:(1)取中药药材桔梗,烘干后按照重量体积比1:10-1:50的比例与乙醇混合,得到桔梗提取液;(2)将步骤(1)所得到的桔梗提取液旋转蒸发浓缩后通过大孔树脂吸附层析得到桔梗乙醇提取液;(3)将步骤(2)所得到的桔梗乙醇提液放入反应釜中,在100℃-300℃、2-10MPa的条件下处理30-150分钟,得到桔梗改性提取液;(4)将步骤(3)所得到的桔梗改性提取液进行浓缩,得到棕黄色膏状的桔梗浓缩提取液;(5)将步骤(4)所得到的桔梗浓缩提取液进行喷雾干燥,得到粉末状的桔梗提取物。本发明的制备方法得到的提取物和饮料具有解酒和保肝的功效。
Description
技术领域
本发明涉及一种桔梗提取物的制备方法,特别涉及一种具有解酒效果的桔梗提取物的制备方法以及由该方法制备的提取物和饮料。
背景技术
桔梗为桔梗科多年生植物桔梗(Platycodongrandiflorum(Jacp.)A.DC.)的干燥根,其性微温,味苦、辛、平,归肺经,有开宣肺气,祛痰排脓的功效,常用于外感咳嗽、咳痰不清、咽喉肿痛、胸闷腹胀、痢疾腹痛、血淤水肿、癃闭等症,为常用中药。
目前,国内对桔梗的开发大多在临床处方应用方面。在保健功能食品领域,对桔梗的深入研究开发相对较少。日本学者将桔梗提取物添加到化妆品和沐浴液中,还将桔梗提取物添加到酒精中,制成酒精饮料,人饮酒时可控制人体内酒精含量的升高。但通过高压高温反应制备具有解酒作用的桔梗,尚属首次。由于我国是中草药大国,桔梗的应用主要是中医的汤药使用以及已经成药中的辅料、代茶饮的饮用,使用方法十分单一,在保健功能的领域并不受到关注,确认桔梗提取物的进行了较为详细的解酒保肝作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种桔梗提取物的制备方法,通过该方法提取得到桔梗提取物及利用该提取物制作桔梗饮料均具有解酒和保肝的功效。
为实现上述目的,本发明提供了一种桔梗提取物的制备方法,包括如下步骤:(1)取中药药材桔梗,烘干后按照重量体积比1:10-1:50的比例与乙醇混合,加热40℃-80℃,振荡混匀,静置沉淀,去沉淀,收集上清液,得到桔梗提取液;(2)将步骤(1)所得到的桔梗提取液旋转蒸发浓缩后通过大孔树脂吸附层析得到桔梗乙醇提取液;(3)将步骤(2)所得到的桔梗乙醇提液放入反应釜中,在100℃-300℃、2-10MPa的条件下反应30-150分钟,得到桔梗改性提取液;(4)将步骤(3)所得到的桔梗改性提取液进行浓缩,得到桔梗浓缩提取液,所述桔梗浓缩提取液呈棕黄色膏状,其内含有糖分,该糖分的含量为5%-6%;(5)将步骤(4)所得到的桔梗浓缩提取液进行喷雾干燥,得到粉末状的桔梗提取物。
优选地,上述技术方案中,步骤(1)中的乙醇的质量分数为40%-80%。
优选地,上述技术方案中,大孔树脂吸附层析的洗脱条件为2-4倍量的水洗,再以质量分数分别为30%、50%、70%、90%、95%的乙醇洗脱2-4倍柱体积,分段单独手机乙醇洗脱液,其中50%乙醇洗脱液即桔梗乙醇提取液。
优选地,上述技术方案中,将步骤(2)所得到的桔梗乙醇提液放入反应釜中,在200℃、6MPa的条件下反应90分钟,得到桔梗改性提取液。
优选地,上述技术方案中,步骤(5)中的喷雾干燥的温度为100℃-200℃。
本发明的另一目的在于提供一种具有解酒和保肝的功效的桔梗提取物,该提取物根据上述制备方法制得。
本发明的再一目的在于提供一种具有解酒和保肝的功效的桔梗饮料。
为实现上述目的,本发明提供了一种桔梗饮料,该桔梗饮料包含上述的桔梗提取浓缩液和添加了葡萄糖的糖浆,所述糖浆的浓度为65%-70%。
优选地,上述技术方案中,将所述桔梗提取浓缩液和所述糖浆按照体积比3:2混合成桔梗饮料糖浆,该桔梗饮料糖浆按照体积比1:10-1:20溶于水中后得到桔梗饮料。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明的桔梗提取物的提取方法,采用了高温高压方法(高温可达100℃-300℃、高压可达2-10MPa),其有效提高了桔梗改性提取液的理化性质。在此条件下,结合喷雾干燥方法,从而有效提高了桔梗提取物的有效成分,使得无论是饮料的产品还是片剂或冲剂的产品均具有解救保肝的功效。桔梗提取物干燥后按照一定比例复溶于水的混合溶液能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约80%,对于血液中乙醇以及乙醛含量的检测证明血液中的乙醇和乙醛含量都明显降低(分别降低了79%和73%)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述,以便于理解本发明的详细内容。
实施例1:
桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度为40℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为70%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡12h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过2倍量的水洗后,以质量分数为30%的乙醇洗脱2倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为100℃,压力为2MPa,时间为30min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例2:
桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗的提取温度范围为50℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为70%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经100%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为95%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为200℃,压力为6MPa,时间为90min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例3:
桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗的提取温度范围为60℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为70%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经100%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为50%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为100℃,压力为2MPa,时间为30min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例4:
桔梗的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为40%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例5:桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为60%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例6:桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:20、乙醇的质量分数为80%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例7:桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:10、乙醇的质量分数为:50%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例8:
桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:30、乙醇的质量分数为50%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
实施例9:
桔梗提取物的初步提取:取干燥的中药桔梗药材,桔梗提取物的提取温度范围为80℃、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比为1:50、乙醇的质量分数为50%。
纯化处理:大孔树脂预处理:将树脂经95%乙醇浸泡24h,充分溶胀后装柱用水洗至无白色浑浊为止。将200g桔梗得到的提取液浓缩至50ml分两次上柱,通过4倍量的水洗后,以质量分数为70%的乙醇洗脱4倍柱体积,收集桔梗乙醇提取液。
桔梗提取物深进一步提取:将经过纯化处理的桔梗乙醇提取液放在反应釜内,反应釜的温度为300℃,压力为10MPa,时间为150min,得到桔梗改性提取液。
桔梗改性提取液浓缩后进行喷雾干燥,温度为160℃,从而得到干燥均匀的粉末状成品。
下面通过实验方法来具体说明本发明的有益效果:
实验1:小鼠随机分为4组,即模型对照组,桔梗提取物组按照小鼠的体重灌胃(低剂量100mg/kg、中剂量200mg/kg、高剂量300mg/kg),每组10只。稳定饲养三天,给药前禁食12h。各组均灌胃给药,模型对照组以等体积的蒸馏水灌胃。三十分钟后各组均灌胃给予60%乙醇15ml/kg。观察其翻正消失及恢复情况。结果如下:
组名 | 剂量mg/kg | 翻正消失时间min | 翻正消失恢复时间min | 翻正消失比例% |
模型对照组 | 27.3 | 163 | 100 | |
桔梗提取物组 | 100 | 52.6 | 63.7 | 50 |
桔梗提取物组 | 200 | 69.6 | 30.9 | 10 |
桔梗提取物组 | 300 | / | / | 0 |
本实验结果证明:口服中、高不同剂量桔梗提取物对小鼠酒后醉酒现象的发生有抑制作用,最为明显的是高剂量(300mg/kg)不发生翻正消失现象,且抑制作用与翻正消失现象与药物剂量呈明显量效关系。因此可以证明,桔梗提取物具有解酒功效。
实验2:不同温度、单位质量的桔梗与单位体积的乙醇的固液比、乙醇质量分数下提取的桔梗提取物,其中纯化后的桔梗溶液经过一定的旋转蒸发出去溶液中的醇类物质后进行喷雾干燥处理,喷雾干燥的温度为160℃,对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响:
实验3:给予不同高温高压处理条件下的桔梗提取物溶液,其中采用喷雾干燥温度为160℃,对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响:
实验4给予不同剂量经过高温高压条件下提取的桔梗提取物溶液,其中采用的喷雾干燥温度为160℃,对饮酒小鼠血液中酒精含量情况的影响:
实验5高温高压条件下提取的桔梗提取物溶液经过不同喷雾干燥温度后,对饮酒小鼠翻正消失及恢复情况的影响:
根据以上研究,本发明在桔梗提取的步骤采用高温高压技术并且结合喷雾干燥技术,从而有效提高了桔梗提取物的有效成分使得无论是饮料的产品还是片剂或冲剂的产品均具有解救保肝的功效。实验证明,桔梗提取物干燥后按照一定比例复溶于水的混合溶液能使动物的翻正消失比例降低且恢复时间缩短约80%,对于血液中乙醇以及乙醛含量的检测证明与对照组相比(未经处理致使灌胃酒精的小鼠)血液中的乙醇和乙醛含量都明显降低,分别降低了79%和73%。
桔梗饮料包括桔梗提取液、糖浆以及水。首先,通过上述方法制得桔梗提取浓缩液,该桔梗提取浓缩液内含有少量糖分,该糖分含量通过糖度计测定为5%-6%。接着,制作糖浆,该糖浆选用葡萄糖制作,但本发明并不限于此,制作好的糖浆浓度约为65%-70%。再者,将桔梗浓缩液和糖浆按照体积比3:2的比例进行混合,混合后形成桔梗糖浆,该桔梗糖浆经过高温灭菌后进行无菌灌装从而形成桔梗饮料糖浆。最后,饮用时,将该桔梗饮料糖浆按照体积比1:10-1:20的比例加水稀释,最终形成桔梗饮料。通过上述方法得到的桔梗饮料具有解救保肝的功效。
虽然本发明已以实施例公开如上,然其并非用于限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明的精神和范围内,均可作各种不同的选择和修改,因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种桔梗提取物的制备方法,包括如下步骤:
(1)取中药药材桔梗,烘干后按照重量体积比1:10-1:50的比例与乙醇混合,加热40℃-80℃,振荡混匀,静置沉淀,去沉淀,收集上清液,得到桔梗提取液;
(2)将步骤(1)所得到的桔梗提取液旋转蒸发浓缩后通过大孔树脂吸附层析得到桔梗乙醇提取液;
(3)将步骤(2)所得到的桔梗乙醇提液放入反应釜中,在100℃-300℃、2-10MPa的条件下反应30-150分钟,得到桔梗改性提取液。
2.根据权利要求1所述的桔梗提取物的制备方法,其中,还包括步骤(4):将步骤(3)所得到的桔梗改性提取液进行浓缩,得到桔梗浓缩提取液,所述桔梗浓缩提取液呈棕黄色膏状。
3.根据权利要求1所述的桔梗提取物的制备方法,其中,还包括步骤(5):将步骤(4)所得到的桔梗浓缩提取液进行喷雾干燥,得到粉末状的桔梗提取物。
4.根据权利要求1所述的桔梗提取物的制备方法,其中,步骤(1)中的所述乙醇的质量分数为40%-80%。
5.根据权利要求1所述的桔梗提取物的制备方法,其中,步骤(2)中的大孔树脂吸附层析的洗脱条件为2-4倍量的水洗,再以质量分数分别为30%、50%、70%、90%、95%的乙醇洗脱2-4倍柱体积,收集50%的乙醇洗脱液即桔梗乙醇提取液。
6.根据权利要求1所述的桔梗提取物的制备方法,其中,将步骤(2)所得到的桔梗乙醇提液放入反应釜中,在200℃、6MPa的条件下反应90分钟,得到桔梗改性提取液。
7.根据权利要求3所述的桔梗提取物的制备方法,其中,步骤(5)中的所述喷雾干燥的温度为100℃-200℃。
8.一种桔梗提取物,是根据权利要求1-3所述的制备方法制得的一种提取物。
9.一种桔梗饮料,包含权利要求2所述的桔梗提取浓缩液和添加葡萄糖的糖浆,所述糖浆的浓度为65%-70%。
10.根据权利要求9所述的桔梗饮料,其特征在于,将所述桔梗提取浓缩液和所述糖浆按照体积比3:2进行混合,得到桔梗饮料糖浆,所述桔梗饮料糖浆按照体积比1:10-1:20溶于水中后得到桔梗饮料。
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