CN105025649B - 一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置与方法属于低温等离子体产生技术领域。在低气压下，利用射频电源作为激励源，氩气作为等离子体生成气，在双层陶瓷管内将氩气击穿，击穿后的氩气吸收耦合到其中的电磁场能量迅速生成热等离子体，并沿着内层陶瓷管喷口喷射出来，形成感应耦合热等离子体流。利用本发明所产生的热等离子体，可有效避免颗粒在热等离子体处理过程中的氧化和氮化现象，为热等离子体在密闭腔室内的材料处理提供技术基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种热等离子体的产生装置和产生方法，更具体地，本发明涉及在低气压下，采用氩气为等离子体生成气，氩气/氮气/氧气作为保护气，采用射频电源作为驱动源，产生并维持感应耦合热等离子体的装置与方法。
背景技术
感应耦合热等离子体是制备纳米颗粒和微米球形粉末理想的热源和化学反应源。一方面它具有且能保持极高的温度（ 3000 K-10000 K）；另一方面它包含了高能电子、离子、激发态原子、自由基等活性粒子；此外，区别于电弧热等离子体，它不受电极污染，是非常洁净的热等离子体。
感应耦合热等离子体通常是在大气压下产生的。产生装置为采用单层或者双层的石英管作为约束等离子体的约束管，管外放置一通以射频级电流的同轴感应线圈，感应线圈与射频电源相连。等离子体的产生可描述如下，将氩气通入约束管，并启动电源给感应线圈施加电流，这时，将一特斯拉火花发生器置于管内或者贴于管壁面，同时在线圈上加入高压。火花放电产生的种子电子受到电场的加速，与气体分子发生碰撞，这些获得能量的分子同时吸收感应线圈产生的电磁场能量，继续加速并与周围的分子发生碰撞，这一过程在短时间内急速发生，最后将全部气体电离，从而产生等离子体。这种等离子体装置的设计和产生方式只能在大气压下进行。
大气压下产生的感应耦合热等离子体在合成新材料或者球化金属粉末过程中，颗粒不可避免的会与腔室内残存的氧气、氮气发生反应，即颗粒会发生氧化或者氮化现象，这对合成高品质的新材料是不利的。
发明内容
本发明为了克服上述现有技术的不足，避免氧化和氮化现象的发生，提高所合成材料的品质和性能，本发明提供了一种在低气压下产生感应耦合热等离子体的装置与方法，可在低气压下，低氮氧含量环境下产生稳定的感应耦合热等离子体。
本发明所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置是采用以下技术方案实现的：一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，包括等离子体发生装置以及上端开口且侧壁上设有观察窗的不锈钢腔室；所述等离子体发生装置包括一个竖直设置在不锈钢腔室上端口的双层陶瓷管以及环绕在双层陶瓷管外壁的感应线圈，感应线圈的两端连接有射频电源；双层陶瓷管的上端口密封设有端盖，端盖上设有与双层陶瓷管的内外夹层相连通的循环冷却水入口；端盖下方固定有一个位于内层陶瓷管之中的石英管；端盖上设有与石英管相连通的等离子体生成气入口；端盖上还设有与内层陶瓷管和石英管之间的夹层相通的保护气入口；双层陶瓷管内外夹层在下端口处密封，内层陶瓷管下端口则密封连接在不锈钢腔室的上端口上，不锈钢腔室侧端连接有真空抽气设备。
本发明采用双层陶瓷管作为产生和约束等离子体的主体装置，其好处是可有效增加耐热性和耐冲击性。根据帕邢定律，气体的击穿电压Vs是气压p和电极间距d的函数。d一定，Vs只与气压有关，即最小击穿电压依赖于合适的气压。据此，将不锈钢腔室处于一定气压下，由等离子体生成气入口通入惰性气体氩气作为等离子体生成气，利用施加到感应线圈的高压将氩气击穿，导电的氩气吸收电磁场能量使放电区扩大，形成等离子体。在气流的作用下，等离子体沿着内层陶瓷管的下端口（即约束管口）喷射至不锈钢腔室。
点燃等离子体后即刻由保护气入口加入保护气，在等离子体和内层陶瓷管间形成一层气膜用以保护内层陶瓷管免受热冲击。此时，等离子体并未达到稳定状态。加入适量的等离子体生成气氩气的同时增加电源的输出功率确保等离子体运行在稳定的状态。最后调节真空抽气设备达到应用所需的不锈钢腔室压力。
本发明所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的方法是采用如下技术方案实现的：一种低气压下产生感应耦合热等离子体的方法，包括以下步骤：首先利用真空抽气设备将不锈钢腔室内的气压维持在32-40 kPa；其次由离子体生成气入口通入氩气作为等离子体生成气，气流量为2.0 m3/h；逐渐升高射频电源的阳极电压，当阳极电压达到6-7kV，阳极电流突变，且大于5A时表示已点燃等离子体；增加电源的输出功率的同时由保护气入口加入保护气，所述保护气为氩气、氮气、氧气中的其中一种；调节等离子体生成气流量和不锈钢腔室气压，以维持稳定的等离子体。这里的调节是通过观察窗不锈钢腔室内的等离子体的稳定性来实现的。
与现有技术相比，本发明的有益效果是克服了只能在大气压点燃感应耦合热等离子体的弊端，实现了在低气压密闭空间内产生感应耦合热等离子体，有效避免颗粒在热等离子体处理过程中的氧化和氮化现象，为热等离子体在密闭腔室内的材料处理提供技术基础。本发明的另一优点是产生等离子体流程简易，产生的等离子体极为稳定，且是可控的。
附图说明
图1是本发明所述的低气压下产生感应耦合热等离子体的装置结构示意图。
101是射频电源，采用电子管式射频电源。
102是感应线圈，在其中通入射频电流，用以激发快速变化的电磁场。
103是保护气入口，用以通入保护气（氩气/氮气/氧气）。
104是等离子体生成气入口。
105是循环冷却水入口，用以冷却陶瓷约束管。
106是石英管，用以通入等离子体生成气，和隔离保护气。
107是双层陶瓷管，它是约束等离子体的主体装置。
108是不锈钢腔室。
109是真空抽气设备。
110是感应耦合热等离子体。
图2是感应耦合热等离子体产生及维持流程图。
具体实施方式
一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，包括等离子体发生装置以及上端开口且侧壁上设有观察窗的不锈钢腔室108；所述等离子体发生装置包括一个竖直设置在不锈钢腔室108上端口的双层陶瓷管107以及环绕在双层陶瓷管107外壁的感应线圈102，感应线圈102的两端连接有射频电源101；双层陶瓷管107的上端口密封设有端盖，端盖上设有与双层陶瓷管107的内外夹层相连通的循环冷却水入口105；端盖下方固定有一个位于内层陶瓷管之中的石英管106；端盖上设有与石英管106相连通的等离子体生成气入口104；端盖上还设有与内层陶瓷管和石英管106之间的夹层相通的保护气入口103；双层陶瓷管107内外夹层在下端口处密封，内层陶瓷管下端口则密封连接在不锈钢腔室108的上端口上，不锈钢腔室108侧端连接有真空抽气设备109。双层陶瓷管107同时设有与内外夹层相连通的循环冷却水入口和出口，与外部冷却水供给装置相连接形成回路，实现冷却。
双层陶瓷管107材料为SiN，其中内层陶瓷管厚度分别为3mm，外层陶瓷管厚度为2mm，长度均为300mm；内外夹层厚度为1mm，内层陶瓷管内径为60mm。
感应线圈102由一根内径为8 mm，外径为10mm的紫铜管绕制而成；感应线圈共4匝，匝间距为10 mm，每匝线圈的内径为74 mm；感应线圈102中通入循环的去离子水，感应线圈102外壁与射频电源101相连。感应线圈102中通入循环去离子水，可以保证感应线圈在电流的作用下不被烧坏。
石英管106是用于通入等离子体生成气，其内径为30mm，外径为34mm，长度为40mm。
射频电源101是一种电子管式功率源，振荡功率为100 kW, 工作频率为3.0±0.5MHz。
不锈钢腔室108是双层水冷结构，且上端与等离子体发生装置密封相连，下端密封，侧端与真空抽气设备109相连。
采用双极水环泵，型号为2S-230作为真空抽气设备109，其极限真空为3.5kPa。
一种低气压下产生感应耦合热等离子体的方法，包括以下步骤：首先利用真空抽气设备109将不锈钢腔室108内的气压维持在32-40 kPa；其次由离子体生成气入口104通入氩气作为等离子体生成气，气流量为2.0 m3/h；逐渐升高射频电源101的阳极电压，当阳极电压达到6-7 kV，阳极电流突变，且大于5A时表示已点燃等离子体；增加电源的输出功率的同时由保护气入口103加入保护气，所述保护气为氩气、氮气、氧气中的其中一种；调节等离子体生成气流量和不锈钢腔室气压，以维持稳定的等离子体。
实施例：一种低气压下氩气感应耦合热等离子体的产生方法。包括如下流程：
（1）按图1所示正确安装等离子体产生装置并检查密封性；
（2）开启真空抽气设备，使不锈钢腔室的气压维持在32-40 kPa；
（3）通入等离子体生成气氩气，纯度为999.9%，气流量为2.0 m3/h；
（4）开启射频电源***，逐渐升高阳极电压，当阳极电压为6-7 kV，阳极电流突变到大于5 A时即可点燃等离子体；
（5）加入保护气氩气，加大功率、调节气压使阳流指针维持不变，此时可使等离子体达到稳定状态；
步骤（5）所述的，当点燃等离子体后，增大输入功率以维系稳定的等离子体，此时电源阳极电压可升高到7 kV ，阳极电流约为6 A；
步骤（5）所述的，当点燃等离子体后，增加输入功率的同时，增加等离子体生成气氩气至3.0m3/h，增加保护气氩气6.0m3/h；
步骤（5）所述的，当点燃等离子体后，将腔室气压维持在60 kPa。
Claims (7)
1.一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：包括等离子体发生装置以及上端开口且侧壁上设有观察窗的不锈钢腔室（108）；所述等离子体发生装置包括一个竖直设置在不锈钢腔室（108）上端口的双层陶瓷管（107）以及环绕在双层陶瓷管（107）外壁的感应线圈（102），感应线圈（102）的两端连接有射频电源（101）；双层陶瓷管（107）的上端口密封设有端盖，端盖上设有与双层陶瓷管（107）的内外夹层相连通的循环冷却水入口（105）；端盖下方固定有一个位于内层陶瓷管之中的石英管（106）；端盖上设有与石英管（106）相连通的等离子体生成气入口（104）；端盖上还设有与内层陶瓷管和石英管（106）之间的夹层相通的保护气入口（103）；双层陶瓷管（107）内外夹层在下端口处密封，内层陶瓷管下端口则密封连接在不锈钢腔室（108）的上端口上，不锈钢腔室（108）侧端连接有真空抽气设备（109）；双层陶瓷管（107）材料为SiN，其中内层陶瓷管厚度为3mm，外层陶瓷管厚度为2mm，长度均为300mm；内外夹层厚度为1mm，内层陶瓷管内径为60mm。
2.根据权利要求1所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：感应线圈（102）由一根内径为8mm，外径为10mm的紫铜管绕制而成；感应线圈共4匝，匝间距为10mm，每匝线圈的内径为74mm；感应线圈（102）中通入循环的去离子水，感应线圈（102）外壁与射频电源（101）相连。
3.根据权利要求1所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：石英管（106）是用于通入等离子体生成气，其内径为30mm，外径为34mm，长度为40mm。
4.根据权利要求1所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：射频电源（101）是一种电子管式功率源，振荡功率为100 kW, 工作频率为3.0±0.5MHz。
5.根据权利要求1所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：不锈钢腔室（108）是双层水冷结构，且上端与等离子体发生装置密封相连，下端密封，侧端与真空抽气设备（109）相连。
6.根据权利要求1所述的一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置，其特征在于：采用双极水环泵，型号为2S-230作为真空抽气设备（109），其极限真空为3.5kPa。
7.一种低气压下产生感应耦合热等离子体的方法，采用如权利要求1所述的装置，其特征在于：包括以下步骤：首先利用真空抽气设备（109）将不锈钢腔室（108）内的气压维持在32-40 kPa；其次由离子体生成气入口（104）通入氩气作为等离子体生成气，气流量为2.0m3/h；逐渐升高射频电源（101）的阳极电压，当阳极电压达到6-7kV，阳极电流突变，且大于5A时表示已点燃等离子体；增加电源的输出功率的同时由保护气入口（103）加入保护气，所述保护气为氩气、氮气、氧气中的其中一种；调节等离子体生成气流量和不锈钢腔室（108）气压，以维持稳定的等离子体。
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