CN105021733A - 一种使用uplc-ie法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法 - Google Patents
一种使用uplc-ie法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于卷烟烟丝的理化检验技术领域，具体说是一种卷烟烟丝中主要羰基化合物（甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛）的测定方法，该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物。采用本发明方法检测卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于7%，各指标的平均回收率在92%~101%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟烟丝的理化检验技术领域，具体说是涉及一种使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法。
背景技术
羰基化合物在卷烟烟气研究中被广泛关注，同时卷烟烟丝中的羰基化合物也会在卷烟燃烧的过程中通过挥发转移到主流烟气中，从而影响主流烟气中羰基化合物的含量。羰基化合物被国际癌症研究机构(IARC)认为是人体致癌物质(第l类)或为可疑的人体致癌成分(2B类)，因此有必要对卷烟烟丝中的羰基化合物进行分析研究。
高效的CORTECS UPLC色谱柱采用了先进的实心核颗粒和填充技术，能够在高流速下保持良好的分离性能，进而缩短运行时间并提高通量，而且无需牺牲分离质量。同时CORTECS UPLC色谱柱采用甲酸水溶液和甲酸乙腈溶液作为流动相，避免了在分离复杂基质时使用有毒的四氢呋喃，更符合绿色化学的要求。
因此，使用CORTECS UPLC色谱柱采用超高效液相色谱-等度洗脱法（UPLC-IE）建立一种能够快速、高效、环保的测定卷烟烟丝中羰基化合物的方法，有利于提高对卷烟烟丝中羰基化合物检测的效率，同时大大降低有机溶剂的损耗，减少对环境的污染。
发明内容：
本发明的目的正是基于上述状况而提供一种使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中羰基化合物的方法。利用本发明提供的测定方法，能快速、高效、环保地检测卷烟烟丝中羰基化合物的含量。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法，所述主要羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛，该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物，具体测定步骤如下：
a、衍生化试剂的准备：称取1.0g的2，4－二硝基苯肼（DNPH）固体于50mL棕色容量瓶中，加入25mL磷酸后用乙腈定容；
b、萃取溶液的配制：准确移取8mL的乙酸溶液到200mL的容量瓶中，加入超纯水定容至刻度；
c、样品的准备：称取1 g卷烟烟丝放入100 mL 锥形瓶中，然后加入50 mL 4% 乙酸水溶液，于80℃水浴中振荡2h， 然后使用0.22 μm聚醚砜微孔滤膜过滤；2 mL过滤后的溶液加入5 mL 容量瓶中，同时加入3 mL DNPH溶液进行衍生化，混合均匀后，等待15分钟至反应完全；取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，转移至2 mL色谱瓶中，进行UPLC分析;
d、标准工作溶液制备：配置含有八种羰基化合物的8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液，具体制备方法如下：分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.1mg，分别用乙腈定容作为一级储备液，此溶液密封于4℃存放，有效期为一年；然后分别移取1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一个25mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，密封于4℃存放，有效期为20天；然后移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至同一个10mL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液，有效期为20天；
e、超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）（IE表示等度洗脱）测定:利用超高效液相色谱仪配紫外检测器对标准工作溶液和样品处理液进行检测，具体条件如下：
色谱柱：Acquity UPLC CORTECS C18色谱柱（1.6 μm，2.1cm × 100 mm）；
柱温：30℃；
流动相A：0.1%甲酸水溶液；
流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液；
流动相比例：A:B=50：50（v/v）；
柱流量：0.4 mL/min；
进样体积：3 μL；
检测器：紫外检测器;
选优的，检测器检测波长为365nm。
与现有技术相比本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，优化了仪器检测条件，本发明具有如下效果：
（1）检测时间短：采用本发明测定卷烟烟丝中主要羰基化合物周期仅需要10分钟左右；
（2）本发明具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。
①本发明方法的标准曲线和检测限：
以甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛为检测指标，配制8种羰基化合物的工作标准溶液，经高液相色谱分析，以目标物色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线及其回归方程、相关系数，利用最低浓度标液信噪比为S/N=3时计算出检测限（LOD）（表1）。由表1可知，所采用的色谱条件使8种羰基化合物色谱峰都分离较好，并且均具有较好的相关性（R>0.9999）,检出限在0.14~0.25 mg/kg之间。
表1 卷烟烟丝羰基化合物的标准曲线和检测限
注：①检出限以3倍信噪比（S/N = 3）计算。
②本发明方法的重复性和加标回收率：
表2 方法的回收率与重复性 (n=5)
对样品进行高、中、低不同浓度水平的标准溶液加标回收率试验，每个样品分别测定5次，计算本方法各种卷烟烟丝中主要羰基化合物的的回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果见表2。由表2可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测卷烟烟丝中主要羰基化合物的平均回收率在92%~101%之间。样品测试结果的平均相对偏差小于7%；说明本法的回收率较高，重复性较好。
附图说明
图1 本发明的测定方法流程图；
图2 混标溶液色谱图；
图3 样品色谱图；
图中：1. 甲醛、2. 乙醛、3. 丙酮、4. 丙醛、5.丙烯醛、6. 巴豆醛、7. 2-丁酮、8.丁醛。
具体实施方式
本发明结合实例做进一步描述。
实例1：
1．试剂与仪器：
标准品：甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品（Dr.Ehrenstorfer公司,德国）；
试剂：乙腈（色谱纯，韩国Duksan pure chemicals公司），甲酸（色谱纯，美国Fisher公司）。实验用水为Milli-Q纯水***所制去离子水；2,4-二硝基苯肼（DNPH）（AR，天津市瑞金特化学品有限公司）（使用前重结晶）；磷酸（AR，美国Sigma-Aldrich公司）。
仪器：沃特世ACQUITY UPLC***，配 ACQUITY UPLC PDA检测器（美国Waters公司）； UPLC CORTECS C18色谱柱（1.6 μm，2.1cm × 100 mm）；SHA-BA水浴恒温振荡器（金坛市中大仪器厂）；AE163电子天平，感量：0.0001 g，（瑞士Mettler公司）。有机相针式滤器，13 mm × 0.22 μm（上海安谱科学仪器有限公司）。
2．样品处理：
称取1 g卷烟烟丝放入100 mL 锥形瓶中，然后加入50 mL 4% 乙酸水溶液，于80℃水浴中振荡2h， 然后使用0.22 μm聚醚砜微孔滤膜过滤。2 mL过滤后的溶液加入5 mL 容量瓶中，同时加入3 mL DNPH溶液进行衍生化，混合均匀后，等待15分钟至反应完全。取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，转移至2 mL色谱瓶中，进行UPLC分析。
3.标准工作溶液制备：
标准工作溶液制备：分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.1mg，分别用乙腈定容作为一级储备液，此溶液密封于4℃存放，有效期为一年；然后分别移取1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的DNPH溶液至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液，密封于4℃存放，有效期为20天；然后移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至10mL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液，有效期为20天。标准溶液置于冰箱保存，取用时置于常温下，达到常温后方可使用。各指标浓度如表3所示。
表3 标准溶液浓度
| 名称 | 1#μg/mL | 2#μg/mL | 3#μg/mL | 4#μg/mL | 5#μg/mL | 6#μg/mL | 7#μg/mL | 8#μg/mL |
| 甲醛 | 0.0226 | 0.0904 | 0.1807 | 0.3614 | 0.9035 | 1.8070 | 3.1623 | 4.5176 |
| 乙醛 | 0.0844 | 0.3375 | 0.6749 | 1.3499 | 3.3747 | 6.7494 | 11.8114 | 16.8734 |
| 丙酮 | 0.0455 | 0.1818 | 0.3637 | 0.7274 | 1.8184 | 3.6368 | 6.3643 | 9.0919 |
| 丙烯醛 | 0.0305 | 0.1221 | 0.2441 | 0.4882 | 1.2205 | 2.4411 | 4.2719 | 6.1027 |
| 丙醛 | 0.0303 | 0.1211 | 0.2423 | 0.4846 | 1.2115 | 2.4230 | 4.2402 | 6.0574 |
| 巴豆醛 | 0.0305 | 0.1222 | 0.2444 | 0.4888 | 1.2220 | 2.4440 | 4.2769 | 6.1099 |
| 2－丁酮 | 0.0312 | 0.1250 | 0.2500 | 0.5000 | 1.2499 | 2.4998 | 4.3747 | 6.2495 |
| 丁醛 | 0.0265 | 0.1061 | 0.2122 | 0.4243 | 1.0608 | 2.1216 | 3.7128 | 5.3040 |
4.测定方法:
以目标羰基化合物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线。对制备好的样品进行测定，测得检出目标羰基化合物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的含量，结果见表4。
表4 卷烟烟丝中主要羰基化合物检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 甲醛 | 44.4 |
| 乙醛 | 44.3 |
| 丙酮 | 28.4 |
| 丙烯醛 | 4.0 |
| 丙醛 | 2.1 |
| 巴豆醛 | 4.2 |
| 2－丁酮 | 14.7 |
| 丁醛 | 18.1 |
高效液相色谱的分离检测条件：
色谱柱：Acquity UPLC CORTECS C18色谱柱（1.6 μm，2.1cm × 100 mm）；
柱温：30℃；
流动相A：0.1%甲酸水溶液；
流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液；
流动相比例：A:B=1：1
柱流量：0.4 mL/min；
进样体积：3μL；
检测器：紫外检测器;
选优的，检测器检测波长为365nm。
实例2：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品B，测得卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量见表5。
表5 卷烟烟丝中主要羰基化合物检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 甲醛 | 43.9 |
| 乙醛 | 40.8 |
| 丙酮 | 61.6 |
| 丙烯醛 | 7.7 |
| 丙醛 | 4.7 |
| 巴豆醛 | 10.5 |
| 2－丁酮 | 18.2 |
| 丁醛 | 30.8 |
实例3：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品C，测得卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量见表6。
表6 卷烟烟丝中主要羰基化合物检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 甲醛 | 38.7 |
| 乙醛 | 53.6 |
| 丙酮 | 42.2 |
| 丙烯醛 | 4.9 |
| 丙醛 | 3.7 |
| 巴豆醛 | 7.1 |
| 2－丁酮 | 32.8 |
| 丁醛 | 0.0 |
实例4：
具体步骤如实施例1所述，选择另一样品D，测得卷烟烟丝中主要羰基化合物的含量见表7。
表7 卷烟烟丝中主要羰基化合物检测结果
| 化合物 | 含量（μg/g） |
| 甲醛 | 40.6 |
| 乙醛 | 38.4 |
| 丙酮 | 28.9 |
| 丙烯醛 | 7.4 |
| 丙醛 | 1.9 |
| 巴豆醛 | 0.0 |
| 2－丁酮 | 26.5 |
| 丁醛 | 0.0 |
Claims (2)
1.一种使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法，所述主要羰基化合物为甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛，其特征在于：该方法是利用乙酸水溶液萃取卷烟烟丝中的主要羰基化合物并通过衍生化处理后，再利用超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）分析卷烟烟丝中的主要羰基化合物，具体测定步骤如下：
a、衍生化试剂的准备：称取1.0g的2，4－二硝基苯肼（DNPH）固体于50mL棕色容量瓶中，加入25mL磷酸后用乙腈定容；
b、萃取溶液的配制：准确移取8mL的乙酸溶液到200mL的容量瓶中，加入超纯水定容至刻度；
c、样品的准备：称取1 g卷烟烟丝放入100 mL 锥形瓶中，然后加入50 mL 4% 乙酸水溶液，于80℃水浴中振荡2h， 然后使用0.22 μm聚醚砜微孔滤膜过滤；2 mL过滤后的溶液加入5 mL 容量瓶中，同时加入3 mL DNPH溶液进行衍生化，混合均匀后，等待15分钟至反应完全；取适量萃取液用0.22μm有机相滤膜过滤后，转移至2 mL色谱瓶中，进行UPLC分析；
d、标准工作溶液制备：配置含有八种羰基化合物的8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液；
e、超高效液相色谱等度洗脱法（UPLC-IE）测定:利用超高效液相色谱仪配紫外检测器对标准工作溶液和样品处理液进行检测，具体条件如下：
色谱柱：Acquity UPLC CORTECS C18色谱柱，规格1.6 μm，2.1cm × 100 mm；
柱温：30℃；
流动相A：0.1%甲酸水溶液；
流动相B：0.1%甲酸乙腈溶液；
流动相比例v/v：A:B=50：50；
柱流量：0.4 mL/min；
进样体积：3 μL；
检测器：紫外检测器;
检测器检测波长为365nm。
2.根据权利要求1所述的使用UPLC-IE法测定卷烟烟丝中主要羰基化合物的方法，其特征在于：标准工作溶液的具体制备方法如下：分别准确称取30mg的丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品，40mg甲醛和50mg乙醛的2，4－二硝基苯腙衍生物标准品至不同的25mL的容量瓶中，精确至0.1mg，分别用乙腈定容作为一级储备液；然后分别移取1.0mL的乙醛DNPH溶液，0.75 mL的丙酮DNPH溶液，0.5mL甲醛、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2－丁酮、丁醛的DNPH溶液至同一个25mL的容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为二级储备液；然后移取0.05mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、2.0mL、4.0mL、7.0mL和10.0mL的二级储备液至同一个10mL的容量瓶中，用乙腈定容配置8级具有一定浓度梯度的标准工作溶液，有效期为20天，标准溶液置于冰箱保存，取用时置于常温下，达到常温后方可使用。
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