CN105021673B - 一种高通量电催化电极筛选评价装置 - Google Patents
一种高通量电催化电极筛选评价装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105021673B CN105021673B CN201510379836.1A CN201510379836A CN105021673B CN 105021673 B CN105021673 B CN 105021673B CN 201510379836 A CN201510379836 A CN 201510379836A CN 105021673 B CN105021673 B CN 105021673B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electrode
- cover plate
- electro
- catalysis
- upper cover
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明属于电催化实验技术领域，涉及一种高通量电催化电极筛选评价装置。所述装置包括进料***、反应***和分析***。进样***主要由微量柱塞泵、针型阀和质量流量计组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应***中；反应***主要由高通量电催化反应器组成，可同时进行2×56组平行反应，反应流出液经分配器进入分析***；分析***由旁路切换阀，高效液相色谱及工作站组成，可选择性检测流出液的瞬时浓度。本发明适用于在同一反应温度和同一水力停留时间下同时评价多种丝状电催化电极的催化性能，明显提高筛选电催化剂的效率，节省实验时间，试验重复性好。
Description
技术领域
本发明属于电催化实验技术领域，涉及一种高通量电催化电极筛选评价装置。本发明主要适用于环境分析、环境检测、污水处理过程中电催化电极研发过程中的小试实验或中试实验。
背景技术
用化学或物理方法对电极表面进行修饰，形成具有特定功能的表面涂层，经过这种处理的电极就是化学修饰电极。化学修饰电极自问世以来经过三十多年的发展，已经成为令整个化学界瞩目的非常活跃的电化学研究热点。大量的研究工作表明，化学修饰电极已经成为有机化学、分析化学、无机化学、物理化学、环境化学以及生物化学等学科中崭新的研究手段，在光电化学、电催化、有机合成、微量物质定性定量检测分析，痕量物质的富集与检测、电化学传感等诸多方面有着巨大的理论价值和实际应用潜力。
电催化电极是化学修饰电极中的重要成员。目前对于电催化过程的认识基本统一在：底物在电极上发生直接电化学反应或利用电极表面产生的强氧化性活性物种使底物发生氧化还原转变，一般认为电极和催化材料的作用产生超氧自由基(·O2)、H2O2、羟基自由基(·OH)等活性集团来氧化水体中的有机物。由于电催化氧化过程本身的复杂性，不同的研究者针对不同的有机物降解过程提出了不同的氧化机理，但人们普遍认为在电催化体系中有强氧化性的活性物种存在，这些活性物种包括H2O2、O3、·OH、HO2、O2 -以及溶剂化电子等。
电催化电极是使电极、电解质界面上的电荷转移加速反应的一种电极材料，在环境领域的应用面最广，主要集中在环境微污染物检测和污水电催化处理方面，而电化学反应通常在电极/溶液界面的电极表面上发生，因此，电极材料是实现电催化过程的核心，处于支配地位。电极的性能则成为电催化过程中非常重要的因素。目前已知电催化电极表面材料主要涉及过渡金属及半导体化合物；基础电极一般采用贵金属电极(如Ti)和碳电极(如石墨、玻碳等)；常用的电催化电极载体多为聚合物膜和一些无机物膜。
电催化电极是电催化技术的核心，然而目前对于电催化电极的研究还不够深度，对电催化机理尚不完全清楚，因此，对于电极材料的筛选和优化目前还处在实验阶段，还缺乏理论指导。目前，影响电催化技术发展的主要因素是：在最佳反应条件下，高活性和高选择性电催化电极的筛选以及研发周期的缩短。因为高活性电催化电极的筛选是一项艰巨的任务，需要很长的时间才可以完成。近年来，电化学工作者开发了一些用于电极检测的新型技术，如发明CN201310048727.2公开了一种电极评价装置和电极评价方法，包括电位控制装置和阻抗取得装置，但该装置仅能单次评价电极的阻抗特性，应用范围和评价通量较少；专利CN201110402745.7公开了一种氧化物半导体电极的评价方法、评价装置和制造装置，主要借助拉曼光谱法评价染料的吸收量，该方法需借助大型仪器，运行成本较高；专利CN201210332427.2公开了一种用于高效评价光电催化反应效率的水力波轮盘反应器，能即时评价电极材料的光电催化性能，但其评价通量不高，评价对象是光电催化性能而非电催化性能。综上，以高通量的形式评价电催化电极的方法和设备较为缺乏，亟待开发新型的筛选评价装置用于电催化电极材料的高效评价以便于筛选出合适的电极材料。
发明内容
本发明是鉴于现有技术中存在的上述问题而做出的，本发明的目的在于提供一种高效便捷的高通量电催化电极筛选评价装置。
为了实现上述目的，本发明第一技术方案的，其特征在于，所述的一种高通量电催化电极筛选评价装置是由上盖板、基座、阴极密封板、阴极接线柱、毛细反应池、阳极钛箔、阳极接线柱、进样管、出液管、收集管构成，其中，上盖板和基座均为聚甲基丙烯酸甲酯材质，上盖板为可分离结构，两侧各嵌有一片可分离的子板，每块子板上开有56条宽1mm，长20mm，深5mm的凹槽，可与光滑平整的基座紧密结合作为毛细反应池，可容纳丝状电催化电极形成反应体系，丝状电催化电极通过上、中、下三个锁环固定于毛细反应池顶部，阳极接线柱以螺栓固定于上盖板左侧，两片子板之间，并与阳极钛箔连通，阳极钛箔覆盖于上盖板表面，经子板与上盖板间的接缝处压入毛细反应池，并与丝状电催化电极连接导通，阴极接线柱固定于以螺栓固定于上盖板右侧，两片子板之间，并与阴极密封板相连通，阴极密封板正反面以环氧树脂胶分别与上盖板和基座密封，同时兼做电催化阴极与丝状电催化电极形成阴阳电极对，进样管进样管与毛细反应池前的导流管连接，用来导入含降解底物的溶液，出液管与梭形储液管相连，用于导出经电催化处理后的底物溶液，并汇入收集管以备分析。
本发明的第二技术方案的，在第一技术方案的基础上，进一步地，限定所述装置需配合进样***和分析检测***协同运行。进样***主要由微量柱塞泵、针型阀和质量流量计组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应***中；分析***由旁路切换阀，高效液相色谱及工作站组成，可选择性检测高通量电催化电极筛选评价装置流出液的瞬时浓度。
附图说明
为更清楚地说明本发明的具体实施方式，下面对具体实施方式部分的描述中使用到的附图作简单说明。
图1为高通量电催化电极筛选评价装置的结构示意图，其中，附图标记说明如下：
1-上盖板、2-基座、3-阴极密封板、4-阴极接线柱、5-毛细反应池、6-阳极钛箔、7-阳极接线柱、8-进样管、9-出液管、10-收集管；
图2为毛细反应池连接结构的示意图，其中附图说明如下：
11-导流管、12-反应池体、13-梭形储液管、14-丝状电催化电极、15-锁环；
图3为高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***，与进样***和分析***连用的工作流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面，结合附图对本发明的具体的实施方式进行详细描述。
实施例1
如图1和图2所示，一种高通量电催化电极筛选评价装置，其特征在于该装置由上盖板1、基座2、阴极密封板3、阴极接线柱4、毛细反应池5、阳极钛箔6、阳极接线柱7、进样管8、出液管9、收集管10构成，其中，上盖板1和基座2均为聚甲基丙烯酸甲酯材质，上盖板1为可分离结构，两侧各嵌有一片可分离的子板，每块子板上开有56条宽1mm，长20mm，深5mm的凹槽，可与光滑平整的基座紧密结合作为毛细反应池5，容纳丝状电催化电极14形成反应体系，丝状电催化电极14通过上、中、下三个锁环15固定于毛细反应池5的反应池体12顶部，阳极接线柱7以螺栓固定于上盖板1左侧，两片子板之间，并与阳极钛箔6连通，阳极钛箔6覆盖于上盖板1表面，经子板与上盖板1间的接缝处压入毛细反应池5，并与丝状电催化电极14连接导通，阴极接线柱4以螺栓固定于上盖板1右侧，两片子板之间，并与阴极密封板3相连通，阴极密封板3正反面以环氧树脂胶分别与上盖板1和基座2密封，同时兼做电催化阴极与丝状电催化电极14形成阴阳电极对，进样管8与毛细反应池5前的导流管11连接，用来导入含降解底物的溶液，出液管9与梭形储液管13相连，用于导出经电催化处理后的底物溶液，并汇入收集管10以备分析。
如图3所示，所述高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***17，需配合进样***16和分析检测***18协同运行。进样***16主要由微量柱塞泵19、针型阀20和质量流量计21组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应***17中，分析***18由旁路切换阀22，高效液相色谱23及工作站24组成，可选择性检测高通量电催化电极筛选评价装置流出液的瞬时浓度。
实施例2
以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***，评价氧化铅涂层丝状膜电极，电极直径0.05mm，长度18mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，并在制备过程中掺杂质量浓度为1～5％的稀土元素作为表面结构调整剂。以浓度为20mg/L的4-氯酚水溶液为电催化评价目标物，控制流速为1mL/min，电流密度为10mA/cm2，持续出流，并以高效液相色谱对进水和出流中4-氯酚的浓度进行分析。该高通量电催化电极筛选评价装置分析评价结果与传统的阴阳极板式电催化电极评价装置的结果相对比，其活性分布规律性与传统的阴阳极板式电催化电极完全一致，定量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于8.0％。
实施例3
以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***，评价氧化钌涂层丝状膜电极，电极直径0.10mm，长度18mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，其他步骤如实施例2完全一致，不再赘述，其活性分布规律性与传统的阴阳极板式电催化电极完全一致，定量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于4.5％。
实施例4
以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***，评价氧化铱涂层丝状膜电极，电极直径0.08mm，长度15mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，评价目标物为10mg/L三氯生水溶液，其他步骤如实施例2完全一致，不再赘述，其活性分布规律性与传统的阴阳极板式电催化电极完全一致，定量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于7.5％。
以上所述的具体实施方式仅用于具体说明本发明的精神，本发明的保护范围并不局限于此，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过变更、置换或变型的方式轻易做出其它的实施方式，这些其它的实施方式都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种高通量电催化电极筛选评价装置，其特征在于该装置由上盖板(1)、基座(2)、阴极密封板(3)、阴极接线柱(4)、毛细反应池(5)、阳极钛箔(6)、阳极接线柱(7)、进样管(8)、出液管(9)、收集管(10)构成，其中，上盖板(1)和基座(2)均为聚甲基丙烯酸甲酯材质，上盖板(1)为可分离结构，两侧各嵌有一片可分离的子板，每块子板上开有56条宽1mm，长20mm，深5mm的凹槽，可与光滑平整的基座紧密结合作为毛细反应池(5)，容纳丝状电催化电极(14)形成反应体系，丝状电催化电极(14)通过上、中、下三个锁环(15)固定于毛细反应池(5)的反应池体(12)顶部，阳极接线柱(7)以螺栓固定于上盖板(1)左侧，两片子板之间，并与阳极钛箔(6)连通，阳极钛箔(6)覆盖于上盖板(1)表面，经子板与上盖板(1)间的接缝处压入毛细反应池(5)，并与丝状电催化电极(14)连接导通，阴极接线柱(4)以螺栓固定于上盖板(1)右侧，两片子板之间，并与阴极密封板(3)相连通，阴极密封板(3)正反面以环氧树脂胶分别与上盖板(1)和基座(2)密封，同时兼做电催化阴极与丝状电催化电极(14)形成阴阳电极对，进样管(8)与毛细反应池(5)前的导流管(11)连接，用来导入含降解底物的溶液，出液管(9)与梭形储液管(13)相连，用于导出经电催化处理后的底物溶液，并汇入收集管(10)以备分析。
2.如权利要求1中所述的一种高通量电催化电极筛选评价装置，其特征在于所述高通量电催化电极筛选评价装置作为反应***(17)，需配合进样***(16)和分析检测***(18)协同运行，进样***(16)主要由微量柱塞泵(19)、针型阀(20)和质量流量计(21)组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应***(17)中，分析检测***(18)由旁路切换阀(22)，高效液相色谱(23)及工作站(24)组成，可选择性检测高通量电催化电极筛选评价装置流出液的瞬时浓度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510379836.1A CN105021673B (zh) | 2015-07-02 | 2015-07-02 | 一种高通量电催化电极筛选评价装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510379836.1A CN105021673B (zh) | 2015-07-02 | 2015-07-02 | 一种高通量电催化电极筛选评价装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105021673A CN105021673A (zh) | 2015-11-04 |
| CN105021673B true CN105021673B (zh) | 2017-06-27 |
Family
ID=54411802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510379836.1A Active CN105021673B (zh) | 2015-07-02 | 2015-07-02 | 一种高通量电催化电极筛选评价装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105021673B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100335161C (zh) * | 2005-05-26 | 2007-09-05 | 上海交通大学 | 光电催化薄层微型反应器 |
| CN1975400B (zh) * | 2006-09-29 | 2010-05-12 | 华东师范大学 | 一种光电协同催化测定化学需氧量的装置 |
| JP5467539B2 (ja) * | 2012-02-10 | 2014-04-09 | 横河電機株式会社 | 電極の評価装置および評価方法 |
| CN102826631B (zh) * | 2012-09-11 | 2014-11-19 | 北京师范大学 | 一种用于高效评价光电催化反应效率的水力波轮盘反应器 |
-
2015
- 2015-07-02 CN CN201510379836.1A patent/CN105021673B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105021673A (zh) | 2015-11-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103018304B (zh) | 一种氧化镍-石墨烯纳米材料修饰的玻碳电极及其制备方法和应用 | |
| Guerrini et al. | Performance explorations of single chamber microbial fuel cells by using various microelectrodes applied to biocathodes | |
| CN106006929B (zh) | 一种光电催化膜耦合微生物燃料电池全天候处理污水的方法 | |
| CN107345931B (zh) | 一种基于氮化碳-二元金属硼氧化物复合材料的双酚a光电化学传感器及其制备与应用 | |
| CN107202828B (zh) | 一种基于硼掺杂铁钴氧化物二维纳米复合材料的***光电化学传感器及其制备与应用 | |
| CN103943875A (zh) | 生物电化学***膜电极集成驯化方法、装置及其应用 | |
| CN107138111A (zh) | 一种二氧化碳催化还原反应装置 | |
| CN107238651A (zh) | 一种检测多巴胺的电化学传感器的制备方法 | |
| CN112730552A (zh) | 一种改性丝网印刷电极及其应用 | |
| Xie et al. | Nanostructured carbon black for simultaneous electrochemical determination of trace lead and cadmium by differential pulse stripping voltammetry | |
| CN105928996A (zh) | 氧化石墨烯与聚苯胺修饰电极的制备及组装的电化学检测装置 | |
| Li et al. | Facile synthesis of NiO/CuO/reduced graphene oxide nanocomposites for use in enzyme-free glucose sensing | |
| Filotás et al. | Extended investigation of electrochemical CO2 reduction in ethanolamine solutions by SECM | |
| CN103776881B (zh) | Nh2-mil-125修饰碳糊电极的应用 | |
| CN103831121B (zh) | 一种氮掺杂介孔石墨烯微球及其制备与应用 | |
| CN201844996U (zh) | 带有搅拌功能的电化学电解池 | |
| CN103994914A (zh) | 一种萃取环境水样中痕量重金属离子的新方法 | |
| CN104611715A (zh) | 一种基于芯片上碳印刷电极制备碳量子点的方法 | |
| CN105021673B (zh) | 一种高通量电催化电极筛选评价装置 | |
| CN110887889B (zh) | 一种用于水体中重金属快速检测的分析方法 | |
| CN102520041A (zh) | 一种用于离子检测的氨基功能化多孔硅基复合材料的制备方法 | |
| CN103402327A (zh) | 一种用于便携式重金属检测的印刷电极的制作方法 | |
| CN106018532A (zh) | 氧化石墨烯与植酸修饰电极的制备及组装的电化学检测装置 | |
| Liu et al. | Ion selective electrode mediated by transfer layer of graphene oxide for detection of Ca2+ with highly sensitivity and selectivity | |
| Yang et al. | Cathodic Stripping Voltammetric Determination of Selenium (IV) at a Nafion Coated Mercury Film Electrode Modified with 3, 3′‐Diaminobenzidine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |