CN105002455A - 用于热喷雾气密稀土环境阻挡涂层的组合物和方法 - Google Patents

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Abstract

基于稀土硅酸盐的气密层包括热喷雾涂层，所述热喷雾涂层包括具有气密微观结构的稀土硅酸盐。环境阻挡涂层包括：包括硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括热喷雾涂层，所述热喷雾涂层包括具有气密微观结构的稀土硅酸盐。用于极端环境的制品可提供有这样的环境阻挡涂层。用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料。

Description

用于热喷雾气密稀土环境阻挡涂层的组合物和方法
技术领域
本文描述的实施方案总的涉及用于制备环境阻挡涂层的组合物和包含所述组合物的环境阻挡涂层。更具体地，本文描述的实施方案总的涉及包括至少一个基于稀土硅酸盐的气密层的环境阻挡涂层。使用至少一种烧结助剂制备其它实施方案和使其致密。
发明背景
持续寻求用于燃气涡轮发动机的较高的操作温度，以改进它们的效率。然而，当操作温度提高时，必须相应地提高发动机组件的高温耐久性。通过形成基于铁、镍和钴的超合金，已实现高温性能的显著进展。虽然已发现超合金广泛用于在整个燃气涡轮发动机中使用的组件，尤其是用于较高温度部分，但是已提出备选的较轻重量组件材料。
陶瓷基质复合材料(CMC)为一类由被陶瓷基质相围绕的增强材料组成的材料。这样的材料以及某些整体式陶瓷(即，不具有增强材料的陶瓷材料)目前用于较高温度应用。与超合金相比，这些陶瓷材料重量轻，但是仍可为由其制备的组件提供强度和耐久性。因此，这样的材料目前被用于燃气涡轮发动机的较高温度部分的许多燃气涡轮组件所考虑，例如螺旋桨(例如，涡轮和叶片)、燃烧室、护罩和其它类似的组件，其将受益于这些材料可提供的较轻重量和较高温度性能。
CMC和整体式陶瓷组件可涂布有环境阻挡涂层(EBC)，以保护它们免受高温发动机部分的严苛的环境。EBC可提供针对在热燃烧环境中的腐蚀性气体的致密的气密密封，所述腐蚀性气体可快速氧化含硅的CMC和整体式陶瓷。此外，氧化硅在高温蒸汽中不稳定，而是转化为挥发性(气态)氢氧化硅物类。因此，EBC可有助于防止因这样的氧化和挥发过程造成的陶瓷组件的尺寸变化。遗憾的是，可存在一些与目前用于施用EBC的标准工业涂布过程例如等离子体喷雾和气相沉积(即，化学气相沉积CVD和电子束物理气相沉积EBPVD)相关的不期望的问题。
稀土二硅酸盐的典型的空气等离子体喷雾(APS)微观结构在沉积状态下为多孔的并且对于引起陶瓷基质复合材料挥发的气态物类不气密。因此，喷雾玻璃质层，例如钡锶铝-硅酸盐(BSAS)，以提供针对这些气态物类的气密层。然而，该玻璃质层不能接触硅来源(例如硅或二氧化硅)，因此必须喷雾稀土硅酸盐的另外的层，使得将玻璃质层与二氧化硅来源分隔。图1为具有与BSAS组合的非气密的基于稀土硅酸盐层的现有技术EBC的一个实例的说明。
因此，仍需要环境阻挡涂层，以保护CMC免受存在于燃气涡轮发动机中的高温蒸汽环境。
本发明的***和技术涉及克服本领域中的这些和其它缺陷。
发明概述
根据一方面，本公开提供一种基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
根据另一方面，本公开提供一种环境阻挡涂层，所述涂层包含：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
根据另一方面，本公开提供一种具有环境阻挡涂层的制品，其中所述制品包含：包含陶瓷基质复合材料的基材；和在所述基材的表面上沉积的环境阻挡涂层。所述制品的环境阻挡涂层包含：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。在某些实施方案中，在制品的环境阻挡涂层的粘合涂层和至少一个基于稀土硅酸盐的气密层之间沉积非气密层。用于制品的环境阻挡涂层的合适的非气密层的一个实例可包括但不限于包含稀土硅酸盐的非气密层，该稀土硅酸盐可为但不限于(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)。
根据另一方面，本公开提供一种用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料。所述热喷雾原料包括包含悬浮于液体载体中的稀土硅酸盐和烧结助剂的悬浮液，其中所述烧结助剂包含一种氧化物或多种氧化物，并且其中所述悬浮液的热喷雾有效得到包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。在一个实施方案中，所述热喷雾原料还包含表面活性剂。
根据另一方面，本公开提供一种用于制备基于稀土硅酸盐的气密层的方法。该方法包括以下步骤：提供根据本公开的热喷雾原料；和使所述热喷雾原料经历热喷雾过程，以产生包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
根据另一方面，本公开提供一种用于生产具有环境阻挡涂层的基材的方法。该方法包括以下步骤：提供包含陶瓷基质复合材料的基材；和向基材施用环境阻挡涂层。所述环境阻挡涂层包括：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。在该方法的某些实施方案中，在制品的环境阻挡涂层的粘合涂层和至少一个基于稀土硅酸盐的气密层之间沉积非气密层。用于制品的环境阻挡涂层的合适的非气密层的一个实例可包括但不限于包含稀土硅酸盐的非气密层，该稀土硅酸盐可为但不限于(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)。
如本文提供的，本公开描述了一种允许环境阻挡涂层(EBC)热喷雾至气密状态的化学组合物。本公开提供降低保护陶瓷基质复合材料(CMC)所需的EBC层的数量，例如从5个降低至3个。在一个实施方案中，本公开涉及向热喷雾原料材料加入铁氧化物、氧化铝或用于稀土(例如，Yb、Y、Sc、Lu等)硅酸盐的任何其它烧结助剂。这些烧结助剂显著降低稀土硅酸盐的烧结温度，这允许涂层原位烧结至气密密度(典型地大于理论稀土硅酸盐密度的85%)。如本文提供的，烧结还可离位进行。
如本文描述的，本公开提供一种用于降低稀土硅酸盐材料例如(Yb和/或Y)2Si2O7和(Yb和/或Y)2SiO5的烧结温度的手段。因此，使用烧结助剂沉积的热喷雾层消除对于玻璃质层和分隔层的需求。
本发明请求保护以下技术方案：
1. 一种基于稀土硅酸盐的气密层，所述气密层包含：
包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
2. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述气密微观结构包含封闭的多孔结构，所述封闭的多孔结构包含小于约15%体积的多孔结构。
3. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述气密微观结构包含致密的稀土硅酸盐相和任选的玻璃质相。
4. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述热喷雾涂层的厚度为约5微米-约1,200微米。
5. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐包含选自以下的稀土元素：镱(Yb)、钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钷(Pm)和它们的混合物。
6. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐选自：(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1、(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1或它们的混合物。
7. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含第一稀土硅酸盐的第一层和包含第二稀土硅酸盐的第二层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1，所述第二稀土硅酸盐为(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1。
8. 项目7的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7，所述第二稀土硅酸盐为Y2SiO5。
9. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐占所述热喷雾涂层的约90重量%-约99.5重量%。
10. 项目1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐的气密微观结构通过使稀土硅酸盐与包含一种氧化物或多种氧化物的烧结助剂原位或离位烧结而形成。
11. 项目10的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述烧结助剂选自金属铁、Al2O3、Fe3O4、SiO2、Fe2O3和LiYO2。
12. 项目10的基于稀土硅酸盐的气密层，其中多种烧结助剂氧化物包含金属铁、Al2O3、Fe3O4和SiO2。
13. 一种环境阻挡涂层，所述涂层包含：
包含硅的粘合涂层；和
至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层，
其中所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
14. 项目13的环境阻挡涂层，其中所述气密微观结构包含封闭的多孔结构，所述封闭的多孔结构包含小于约15%体积的多孔结构。
15. 项目13的环境阻挡涂层，其中所述粘合涂层包含的厚度为约1微米-约200微米，并且所述至少一个基于稀土硅酸盐的气密层包含的厚度为约5微米-约1,200微米。
16. 项目13的环境阻挡涂层，其中所述至少一个基于稀土硅酸盐的气密层包括包含第一稀土硅酸盐的第一层和包含第二稀土硅酸盐的第二层，所述第一层沉积在粘合涂层和第二层之间。
17. 项目16的环境阻挡涂层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1，所述第二稀土硅酸盐为(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1。
18. 项目16的环境阻挡涂层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7，所述第二稀土硅酸盐为Y2SiO5。
19. 项目13的环境阻挡涂层，所述涂层还包含：
在粘合涂层和至少一个基于稀土硅酸盐的气密层之间沉积的非气密层。
20. 一种具有环境阻挡涂层的制品，所述制品包含：
包含陶瓷基质复合材料的基材；和
在所述基材的表面上沉积的环境阻挡涂层，所述环境阻挡涂层包含：
包含硅的粘合涂层；和
至少一个在所述粘合涂层上沉积的项目1的基于稀土硅酸盐的气密层。
21. 项目20的制品，所述制品还包含：
在粘合涂层和至少一个基于稀土硅酸盐的气密层之间沉积的非气密层。
22. 项目20的制品，其中所述制品包含选自燃烧室组件、涡轮叶片、护罩、喷嘴、隔热屏和叶片的涡轮发动机组件。
23. 一种用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料，所述热喷雾原料包含：
包含悬浮于液体载体中的稀土硅酸盐和烧结助剂的悬浮液，
其中所述烧结助剂包含一种氧化物或多种氧化物，和
其中所述悬浮液的热喷雾有效得到包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
24. 项目23的热喷雾原料，其中所述稀土硅酸盐包含选自以下的稀土元素：镱(Yb)、钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钷(Pm)和它们的混合物。
25. 项目23的热喷雾原料，其中所述稀土硅酸盐选自：(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1、(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1或它们的混合物。
26. 项目23的热喷雾原料，其中所述悬浮液包含约1重量%-约40重量%的稀土硅酸盐。
27. 项目23的热喷雾原料，其中所述稀土硅酸盐为外部直径为约0.01微米-约15微米的颗粒形式。
28. 项目23的热喷雾原料，其中所述悬浮液包含小于约5重量%的烧结助剂。
29. 项目23的热喷雾原料，其中所述烧结助剂选自金属铁、Al2O3、Fe3O4、SiO2和Fe2O3。
30. 项目23的热喷雾原料，其中包含多种烧结助剂氧化物的悬浮液包含约0重量%-约0.5重量%的Al2O3、约0.5重量%-约2重量%的Fe3O4和约0重量%-约2重量%的SiO2。
31. 项目23的热喷雾原料，其中所述烧结助剂氧化物为外部直径为约5纳米-约3微米、约5纳米-约100纳米、约30纳米-约70纳米的细颗粒形式。
32. 项目23的热喷雾原料，其中所述液体载体选自醇、水和它们的混合物。
33. 项目23的热喷雾原料，所述热喷雾原料还包含表面活性剂。
34. 项目33的热喷雾原料，其中所述表面活性剂选自聚乙烯亚胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸酯的盐和对于陶瓷加工常见的其它分散剂。
35. 一种用于制备基于稀土硅酸盐的气密层的方法，所述方法包括：
提供项目23的热喷雾原料；和
使所述热喷雾原料经历热喷雾过程，以产生包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
结合附图，由本公开的各方面的以下详细描述，本发明的方法、***和技术的这些和其它目的、特征和优点将变得显而易见。
附图简述
虽然说明书以特别指出并且明确要求保护本发明的权利要求书结束，但是我们认为，结合附图，由以下描述可以更好地理解本文陈述的实施方案，其中相同的附图标记指定相同的要素。
图1为现有技术的环境阻挡涂层的示意性横断面视图。如所显示的，环境阻挡涂层200具有粘合涂层210 (例如，硅)、非气密(Yb,Y)2Si2O7层220、BSAS层230、非气密(Yb,Y)2Si2O7层240和非气密(Yb,Y)2SiO5层250。
图2为根据本公开的环境阻挡涂层的一个实施方案的示意性横断面视图。
图3为根据本公开的具有环境阻挡涂层的制品的一个实施方案的示意性横断面视图。
图4为根据本公开的具有环境阻挡涂层的组件的一个实施方案的示意性横断面视图。
图5为根据本公开的热喷雾气密(Yb,Y)2Si2O7层的一个实施方案的显微照片。
图6A-6C为根据本公开的气密(Yb,Y)2Si2O7层的多个实施方案的显微照片。显示了在蒸汽测试气密性之后的层。图6A相应于样品H2-1344。图6B相应于样品H4-1315-50。图6C相应于样品P2-1344。
图7A-7B为在本公开中描述的非气密(Yb,Y)2Si2O7层的多个实施方案的显微照片。图7A相应于样品H5-1344，并经蒸汽测试。图7B相应于样品P3-1344，并经蒸汽测试。
详细说明
本公开总的涉及基于稀土硅酸盐的气密层、包含基于稀土硅酸盐的气密层的环境阻挡涂层、具有所公开的环境阻挡涂层的制品、用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料、制备基于稀土硅酸盐的气密层的方法以及使用所述基于稀土硅酸盐的气密层的方法。总的来说，在热处理热喷雾层之后实现气密性。本文使用的热处理热喷雾层可原位或离位进行。
根据一方面，本公开提供一种基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。
如本文提供的，在某些实施方案中，基于稀土硅酸盐的气密层的气密微观结构具有封闭的多孔结构(porosity)。在具体的实施方案中，封闭的多孔结构包含小于约15%体积的多孔结构。在多个其它实施方案中，所述封闭的多孔结构包含小于约10%、小于约5%或小于约3%体积的多孔结构。在某些实施方案中，所述气密微观结构包含致密的稀土硅酸盐相和任选的玻璃质相。因此，在一个实施方案中，所述气密微观结构包含致密的稀土硅酸盐相和玻璃质相。在另一实施方案中，所述气密微观结构包含致密的稀土硅酸盐相，不具有玻璃质相。
如本文提供的，在某些实施方案中，所述热喷雾涂层的厚度为约5微米-约1,200微米。在多个其它实施方案中，所述热喷雾涂层的厚度为约10-1,000微米、10-800微米、10-500微米、10-400微米、10-300微米、10-200微米、10-100微米、10-50微米等。
如本文提供的，本公开的稀土硅酸盐包含选自以下的稀土元素：镱(Yb)、钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钷(Pm)和它们的混合物。在一个实施方案中，所述稀土硅酸盐可为(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)或(Yby-Y1-y)2SiO5 (其中0 ≤ y ≤ 1)或它们的混合物。在一个具体的实施方案中，所述稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7。在多个实施方案中，所述稀土硅酸盐占热喷雾涂层的约90重量%-约99.5重量%。
在一个实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含第一稀土硅酸盐的第一层和包含第二稀土硅酸盐的第二层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)，所述第二稀土硅酸盐为(Yby-Y1-y)2SiO5 (其中0 ≤ y ≤ 1)。在一个具体的实施方案中，所述第一稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7，所述第二稀土硅酸盐为Y2SiO5。
如本文提供的，所述稀土硅酸盐的气密微观结构可通过使稀土硅酸盐与包含一种氧化物或多种氧化物的烧结助剂原位烧结而形成。本文使用的合适的烧结助剂可包括但不限于金属铁、Al2O3、Fe3O4、SiO2、Fe2O3、LiYO2等。在具体的实施方案中，所述多种烧结助剂氧化物包含金属铁、Al2O3、Fe3O4和SiO2。在多个实施方案中，所述稀土硅酸盐的气密微观结构可通过离位烧结稀土硅酸盐而形成。
根据另一方面，本公开提供一种环境阻挡涂层，所述涂层包含：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。
本文公开的基于稀土硅酸盐的气密层的多个实施方案还涉及环境阻挡涂层。因此，例如，环境阻挡涂层的基于稀土硅酸盐的气密层的气密微观结构包含封闭的多孔结构，其中所述封闭的多孔结构包含小于约15%体积的多孔结构。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述封闭的多孔结构包含小于约10%、小于约5%或小于约3%体积的多孔结构。
如本文提供的，在某些实施方案中，所述环境阻挡涂层的粘合涂层包含的厚度为约1微米-约200微米，并且所述至少一个基于稀土硅酸盐的气密层包含的厚度为约5微米-约1,200微米。在多个实施方案中，所述粘合涂层的厚度可为约1-150微米、约1-100微米、约1-75微米、约1-50微米、约1-25微米、约1-10微米等。在多个其它实施方案中，所述至少一个基于稀土硅酸盐的气密层的厚度为约10-1,000微米、10-800微米、10-500微米、10-400微米、10-300微米、10-200微米、10-100微米、10-50微米等。
在环境阻挡涂层的一个实施方案中，所述至少一个基于稀土硅酸盐的气密层包括包含第一稀土硅酸盐的第一层和包含第二稀土硅酸盐的第二层，其中第一层沉积在粘合涂层和第二层之间。在一个实施方案中，所述第一稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)，所述第二稀土硅酸盐为(Yby-Y1-y)2SiO5 (其中0 ≤ y ≤ 1)。在一个具体的实施方案中，所述第一稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7，所述第二稀土硅酸盐为Y2SiO5。在某些实施方案中，非气密层沉积在粘合涂层和第一层之间。用于在粘合涂层和第一层之间沉积的合适的非气密层的一个实例可包括但不限于包含稀土硅酸盐的非气密层，该稀土硅酸盐可为但不限于(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)。
如上文描述的，图1为具有非气密的基于稀土硅酸盐的层的现有技术EBC的示意性横断面视图。如图1所示，EBC 200包括粘合涂层210 (例如，硅)、(Yb,Y)2Si2O7层220、BSAS层230、(Yb,Y)2Si2O7层240和(Yb,Y)2SiO5层250。BSAS层230提供玻璃质气密层。然而，因为BSAS层230不允许与硅粘合涂层210接触，在硅粘合涂层210和BSAS层230之间必须***(Yb,Y)2Si2O7层220。因此，示于图1的EBC需要另外的层，而本公开的EBC不需要该层。通过对比的方式，如图2所示，本公开的EBC 300包括粘合涂层310 (例如，硅)，其具有在粘合涂层310上成层的气密(Yb,Y)2Si2O7层340和(Yb,Y)2SiO5层350。在图2的EBC 300的多个实施方案中，(Yb,Y)2SiO5层350可为气密或非气密的。
根据另一方面，本公开提供一种具有环境阻挡涂层的制品，其中所述制品包含：包含陶瓷基质复合材料的基材；和在所述基材的表面上沉积的环境阻挡涂层。所述制品的环境阻挡涂层包含：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。在某些实施方案中，非气密层沉积在制品的环境阻挡涂层的粘合涂层和至少一个基于稀土硅酸盐的气密层之间。用于制品的环境阻挡涂层的合适的非气密层的一个实例可包括但不限于包含稀土硅酸盐的非气密层，该稀土硅酸盐可为但不限于(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)。
参考图3，显示了根据本公开的制品的一个实施方案的示意性横断面视图。如所显示的，组件400包括环境阻挡涂层300，其包含具有基于稀土硅酸盐的气密层的粘合涂层310 (例如，硅)，所述气密层包含在粘合涂层310上成层的气密(Yb,Y)2Si2O7层340和(Yb,Y)2SiO5层350。在图3的EBC 300的多个实施方案中，(Yb,Y)2SiO5层350可为气密或非气密的。
参考图4，显示了根据本公开的制品的另一个实施方案的示意性横断面视图。如所显示的，组件400包括环境阻挡涂层300，其包含具有基于稀土硅酸盐的气密层的粘合涂层310 (例如，硅)，所述气密层包含在粘合涂层310上成层的气密(Yb,Y)2Si2O7层340和(Yb,Y)2SiO5层350，并且在粘合涂层310和气密(Yb,Y)2Si2O7层340之间进一步具有任选的非气密层320。在图4的EBC 300的多个实施方案中，(Yb,Y)2SiO5层350 可为气密或非气密的。合适的任选的非气密层320的实例可包括但不限于包含稀土硅酸盐的非气密层，该稀土硅酸盐可为但不限于(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)。
多种制品可包括本公开的环境阻挡涂层。例如，在多个实施方案中，本公开的制品可包括但不限于选自燃烧室组件、涡轮叶片、护罩、喷嘴、隔热屏和叶片的涡轮发动机组件。
根据另一方面，本公开提供一种用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料。所述热喷雾原料包括包含悬浮于液体载体中的稀土硅酸盐和烧结助剂的悬浮液，其中所述烧结助剂包含一种氧化物或多种氧化物，并且其中所述悬浮液的热喷雾有效得到包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包含稀土硅酸盐，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。
本文公开的基于稀土硅酸盐的气密层的各种特征和实施方案还涉及用于生产基于稀土硅酸盐的气密层的热喷雾原料。例如，用于通过热喷雾原料生产的基于稀土硅酸盐的气密层的合适的稀土硅酸盐可包括但不限于选自以下的稀土元素：镱(Yb)、钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钷(Pm)和它们的混合物。在多个实施方案中，所述稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7 (其中0 ≤ x ≤ 1)或(Yby-Y1-y)2SiO5 (其中0 ≤ y ≤ 1)或它们的混合物。在一个具体的实施方案中，所述稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7。
在热喷雾原料的某些实施方案中，所述悬浮液包含约1重量%-约40重量%的稀土硅酸盐。在热喷雾原料的其它实施方案中，所述悬浮液包含约3重量%-约30重量%的稀土硅酸盐。在热喷雾原料的其它实施方案中，所述悬浮液包含约5重量%-约20重量%的稀土硅酸盐。
在热喷雾原料的某些实施方案中，所述稀土硅酸盐为外部直径为约0.01微米-约15微米的颗粒形式。在热喷雾原料的其它实施方案中，所述稀土硅酸盐为外部直径为约0.1微米-约10微米的颗粒形式。在热喷雾原料的其它实施方案中，所述稀土硅酸盐为外部直径为约0.4微米-约8微米的颗粒形式。
在热喷雾原料的某些实施方案中，所述悬浮液包含小于约5重量%的烧结助剂。
在热喷雾原料的某些实施方案中，所述烧结助剂选自金属铁、Al2O3、Fe3O4、SiO2和Fe2O3。在某些实施方案中，包含多种烧结助剂氧化物的悬浮液包含约0重量%-约0.5重量%的Al2O3、约0.5重量%-约2重量%的Fe3O4和约0重量%-约2重量%的SiO2。
在某些实施方案中，所述烧结助剂氧化物为外部直径为约5纳米-约3微米、约5纳米-约100纳米、约30纳米-约70纳米的细颗粒形式。在具体的实施方案中，所述烧结助剂为纳米粉末，并且所述稀土硅酸盐为微米尺寸。
在某些实施方案中，所述热喷雾原料包含液体载体。合适的液体载体可包括但不限于醇、水和它们的混合物。在一个具体的实施方案中，所述液体载体为醇，更具体是乙醇，但是可使用任何其它醇。其它液体可用作液体载体并且通常在过程中蒸发。虽然水和醇为较常见的液体载体，本公开涵盖使用任何合适的液体载体用于热喷雾原料。
在某些实施方案中，所述热喷雾原料还可包含表面活性剂。合适的表面活性剂可包括但不限于聚乙烯亚胺、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸酯的盐和对于陶瓷加工常见的其它分散剂。
根据另一方面，本公开提供一种用于制备基于稀土硅酸盐的气密层的方法。该方法包括以下步骤：提供根据本公开的热喷雾原料；和使所述热喷雾原料经历热喷雾过程，以产生包含稀土硅酸盐的基于稀土硅酸盐的气密层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包含稀土硅酸盐，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。
根据另一方面，本公开提供一种用于生产具有环境阻挡涂层的基材的方法。该方法包括以下步骤：提供包含陶瓷基质复合材料的基材；和向基材施用环境阻挡涂层。所述环境阻挡涂层包括：包含硅的粘合涂层；和至少一个通过热喷雾在粘合涂层上沉积的基于稀土硅酸盐的气密层。所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。如本文提供的，在多个其它实施方案中，所述基于稀土硅酸盐的气密层包含稀土硅酸盐，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的90%或更多、其理论密度的95%或更多或其理论密度的97%或更多。
如本文提供的，本公开描述了一种允许环境阻挡涂层(EBC)热喷雾至气密状态的化学组合物。本公开提供用于降低保护陶瓷基质复合材料(CMC)所需的EBC层的数量，例如从5个降低至3个。在一个实施方案中，本公开涉及向热喷雾粉末进料加入铁氧化物、氧化铝或用于稀土(例如，Yb、Y、Sc、Lu等)硅酸盐的任何其它烧结助剂。这些烧结助剂显著降低稀土硅酸盐的烧结温度，这允许涂层原位烧结至气密密度(典型地大于理论稀土硅酸盐密度的85%)。如本文提供的，烧结还可离位进行。
如本文描述的，本公开提供一种用于降低稀土硅酸盐材料例如(Yb和/或Y)2Si2O7和(Yb和/或Y)2SiO5的烧结温度的手段。因此，使用烧结助剂沉积的热喷雾层消除对于玻璃质层和分隔层的需求。
在多个实施方案中，可通过以约1℃/分钟-约15℃/分钟的速率将干燥的组件加热至约1100℃-约1700℃的温度，并且使组件在该温度下保持约0-约24小时，实现烧结。在其它实施方案中，可通过以约5℃/分钟-约15℃/分钟的速率将涂布的组件加热至约1300℃-约1375℃的温度，并且使组件在该温度下保持约0-约24小时，实现烧结。
根据本公开的各方面，可通过热喷雾过程、化学气相沉积过程、电子束物理气相沉积过程、在熔融硅中浸渍、溅射过程和本领域技术人员已知的其它常规的施用过程来施用粘合涂层。
实施例
以下实施例旨在说明具体的实施方案，但绝不是旨在限制本发明***和技术的范围。
实施例1
用于气密(Yb,Y)2Si2O7层的悬浮热喷雾
以下描述用于制备用于气密(Yb,Y)2Si2O7层的悬浮热喷雾的一种示例性方法。
将液体原料进料至热喷雾过程。该液体原料包含：液体载体(乙醇)；悬浮的(Yb,Y)2Si2O7颗粒；表面活性剂(PEI)；烧结助剂(Al2O3、Fe3O4和SiO2)；和将细颗粒形式烧结助剂加入到悬浮液中。使用蠕动泵在过程中进料液体原料，该蠕动泵将液体原料从搅动的容器携带至热喷雾过程。该热喷雾过程为等离子体喷雾喷枪或高速氧燃料喷枪(HVOF)。
调节热喷雾过程参数，使得当与热喷雾过程相互作用后，从液体载体释放悬浮的颗粒，加热，并且朝向基材加速。此外，在基材表面上沉积至少部分熔融的颗粒，以形成涂层。对于等离子体喷雾，主要的过程参数为枪功率和喷枪与待涂布的基材之间的离开距离。对于HVOF，主要的过程参数为气体流速和组成以及喷枪与待涂布的基材之间的离开距离。
将涂布的基材热处理，以烧结微观结构。图5显示最终涂层的组成的一个实施方案。如图6A-6C所示，所得到的涂层为气密的并且由以下组成：致密的(Yb,Y)2Si2O7相；封闭的多孔结构；玻璃质相；和其它相(例如，可能来自Yb、Y、Si、Al、Fe、O和它们的混合物)。
实施例2
原料材料
如下描述用于制备原料的一种示例性方法：起始粉末：(Yb,Y)2Si2O7，得自St-Gobain (DV1099-细)。在变性乙醇(Fisher A-407)中湿研磨起始粉末至某一尺寸。研磨的浆料用变性乙醇稀释，以实现期望的浓度。加入表面活性剂(PEI，得自Alfa Aesar)，以稳定悬浮液。加入< 0.07% PEI。在悬浮液中混合烧结助剂：1摩尔% Al2O3，得自Alfa Aesar #44931；2摩尔% Fe3O4，得自Sigma Aldrich #637106；和1重量% SiO2，得自Sigma Aldrich #381276。样品原料材料描述于表1。在表1中列举在样品原料材料中的(Yb,Y)2Si2O7颗粒的固体浓度和颗粒尺寸分布。
表1：原料材料
原料ID 重量% D50 (μm) D10 (μm) D90 (μm)
1-A 10 0.98 0.55 2.00
1-B 5 0.99 0.51 2.48
2-A 20 1.97 0.65 5.05
2-B 5 2.09 0.66 5.04
2-C 10 1.85 0.63 4.46
2-D 10 1.96 0.65 5.00
NSI* 5 1.95 0.64 4.72
3-A 10 2.88 0.73 7.32
3-B 10 3.37 0.78 7.75
*该悬浮液不具有任何在悬浮液中混合的烧结助剂。
实施例3
喷雾条件
以下提供并且在表2和表3中描述用于本公开的示例性喷雾条件。各种材料和方法包括以下：等离子体枪：Axial III，得自Northwest Mettech Corp.，Vancouver，加拿大；HVOF枪：GTV-770.000-AUS，Genie Products，Brevard，NC，USA；和蠕动进料泵：Watson Marlow，520 Series EA，型号520SN/REH。
表2：等离子体喷雾条件
喷雾条件ID 原料ID 功率(kW) 离开距离 (cm)
P-1 1-B 51 7.6
P-2 2-B 79 6.4
P-3 3-A 78 6.4
P-4 2-D 79 6.4
表3：HVOF喷雾条件
实施例4
热处理
以下提供并且在表4中描述用于本公开的示例性热处理条件。样品在鼓风炉中处理。
表4：等离子体喷雾条件
实施例5
蒸汽测试气密性
以下提供用于气密性实施例的示例性蒸汽测试。样品包括在涂布Si的SiC按钮上的(Yb,Y)2Si2O7层。气氛：PH2O=0.9气氛；和PO2=0.1气氛。500小时测试和250个周期。如下进行2-小时周期：在室温(~20℃)下起始；在热区域(1315℃)中降低样品；在1315℃下浸泡~106分钟；升起样品离开热区域(室温)；和在室温下浸泡10分钟(在炉中，样品为1315℃；当在室温下浸泡10分钟时，样品冷却至低于100℃)。特征：在Si粘合涂层上热生长的氧化物(TGO)层的厚度。气密性的标准：当TGO ≤ ~6 μm时，为气密层。在表5中提供样品的各种条件和方面。
表5：蒸汽测试的样品
在图6A (样品H2-1344)、图6B (样品H4-1315-50)和图6C (样品P2-1344)中说明蒸汽测试的气密涂层的实例。通过对比，在图7A (样品H5-1344)和图7B (样品P3-1344)中说明非气密涂层的实例。
虽然本文已详细描写和描述了多个实施方案，对于相关领域技术人员来说显而易见的是，在不偏离本发明的精神下，可以进行各种修改、添加、替代等，因此，认为这些在以下权利要求限定的本发明的范围内。

Claims (10)

1. 一种基于稀土硅酸盐的气密层，所述气密层包含：
包含稀土硅酸盐的热喷雾涂层，所述稀土硅酸盐具有气密微观结构且密度为其理论密度的85%或更多。
2. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述气密微观结构包含封闭的多孔结构，所述封闭的多孔结构包含小于约15%体积的多孔结构。
3. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述气密微观结构包含致密的稀土硅酸盐相和任选的玻璃质相。
4. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述热喷雾涂层的厚度为约5微米-约1,200微米。
5. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐包含选自以下的稀土元素：镱(Yb)、钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、钷(Pm)和它们的混合物。
6. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐选自：(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1、(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1或它们的混合物。
7. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述基于稀土硅酸盐的气密层包括包含第一稀土硅酸盐的第一层和包含第二稀土硅酸盐的第二层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Ybx,Y1-x)2Si2O7其中0 ≤ x ≤ 1，所述第二稀土硅酸盐为(Yby-Y1-y)2SiO5其中0 ≤ y ≤ 1。
8. 权利要求7的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述第一稀土硅酸盐为(Yb0.6Y0.4)2Si2O7，所述第二稀土硅酸盐为Y2SiO5。
9. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐占所述热喷雾涂层的约90重量%-约99.5重量%。
10. 权利要求1的基于稀土硅酸盐的气密层，其中所述稀土硅酸盐的气密微观结构通过使稀土硅酸盐与包含一种氧化物或多种氧化物的烧结助剂原位或离位烧结而形成。
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