CN105001582A - 一种低介电常数基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤，以硅溶胶、纳米空心氧化铝与十二烷基硫酸钠、十二醇、油酸、过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯为原料获得填料；以邻甲酚醛环氧树脂与氰酸酯树脂单体、月桂酸聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺为原料得到树脂预聚物；依次将苯并咪唑、填料加入树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板；具有优异的力学性能、耐热性能，满足低介电常数基板的发展应用。
Description
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，具体涉及一种低介电常数基板的制备方法，得到的产品可用于电子领域。
背景技术
介电常数决定了电信号在该介质中传播的速度。电信号传播的速度与介电常数平方根成反比。介电常数越低，信号传送速度越快。 介电常数并不是非常容易测量或定义，它不仅与介质的本身特性有关，还与测试方法，测试频率，测试前以及测试中的材料状态有关。介电常数也会随温度的变化而变化，有些特别的材料在开发中就考虑到温度的因素。湿度也是影响介电常数的一个重要因素，因为水的介电常数是70，很少的水分，会引起显著的变化。
现今信息技术的飞速发展各类具有高速信息处理功能的电子消费品已是日常生活中不可缺少的关键部分。军用领域应用的无线通讯和宽频技术也迅速向民用消费电子领域转移。电子通讯产品的不断进步促使了产品部件的集成度增加，表现为PCB向高密度、多功能、环保等方向发展；同时器件的微型化也助推了电子产品的进步。对于PCBA组装技术来讲，3D组装、高密度互联、绿色组装、高可靠性组装、组装加固等将变得越来越重要。
对于高速、高频应用而言，最理想的材料是由铜箔包裹的空气介质。作为材料开发，大家都在朝这个方向努力，如Foamclad非常适合基站天线的应用。 介电常数除了直接影响信号的传输速度以外，还在很大程度上决定特性阻抗，在不同的部分使得特性阻抗匹配在微波通信里尤为重要。
对材料，特别是对高性能材料的认识水平、掌握和应用能力，直接体现国家的科学技术水平和经济实力。复合材料是新型材料，因其耐电压、重量轻、可设计、耐高温、耐折等多样化的功能和出色的性能，在近30年来的航空、航天、能源、交通、机械、建筑、化工、生物医学和体育等领域得到广泛应用，21世纪材料领域已经张开双臂迎接复合材料时代的到来。随着复合材料开发和应用，复合材料已形成网络渗透到各个行业领域当中。
发明内容
本发明的目的是提供一种低介电常数基板的制备方法，制备的低介电常数基板具有低的介电常数，可作为电子电路材料、电工绝缘材料应用。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将质量浓度为45%的硅溶胶、纳米空心氧化铝与十二烷基硫酸钠、十二醇、油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得填料；
（2）混合邻甲酚醛环氧树脂与氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后加入月桂酸聚氧乙烯醚，继续搅拌10分钟；然后加入N-羟甲基丙烯酰胺，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将苯并咪唑、填料加入树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板。
本发明中，步骤（1）中，所述硅溶胶、纳米空心氧化铝、十二烷基硫酸钠、十二醇、油酸、过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.4∶0.1∶0.05∶0.3∶0.01∶0.4；所述填料的平均粒径为130nm。
本发明中，步骤（2）中，邻甲酚醛环氧树脂、氰酸酯树脂单体、月桂酸聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1∶1.4～1.6∶0.05～0.08∶0.14～0.18。
本发明中，步骤（3）中，苯并咪唑、填料、树脂预聚物、酚氧树脂、聚醚酰亚胺的质量比为0.06∶0.22～0.25∶1∶0.15∶0.1～0.12。
本发明中，步骤（4）中，热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
本发明中，有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分，刚性的纳米填料能均匀地分散在树脂中，提高其固化物的强度与耐热水平；特别的本发明避免了复合界面之间出现孔洞，不会妨碍聚合物互穿网络的形成，保证固化复合板的强度。对有机无机介电材料而言，无机粒子的分散对于获得较低介电常数的复合材料是极其重要的；现有技术使用偶联剂处理无机粒子制备较好分散性的复合材料，但是偶联剂会降低体系的耐热性以及介电性能、力学性，甚至会影响有机材料的固化，特别会干扰对固化条件敏感的氰酸酯；本发明无需偶联剂，通过配伍有机体系可以提高有机物和无机粒子间的相容性，有利于无机粒子在聚合物基体中更好地均匀分散，从而提高复合物的综合性能。
此外，本发明公开的复合物中，反应基团含量高，黏度小，所以参与聚合反应的转化率较高，固化后得到的是交联聚合物网络，同时由于填料以及小分子化合物的存在，分子间链段的可旋转性较好，产品机械性能好。影响材料介电性能的内在原因主要是高聚物分子极性大小和极性基团密度。随着环氧基团、胺基基团、月桂酸聚氧乙烯醚的加入通过质子的转移促进了闭环反应增加氰酸酯官能团的转化率显著提高；在热压过程中，在氰酸酯官能团转化率比较高时，反应体系流动性变差，反应由扩散过程控制；月桂酸聚氧乙烯醚在体系中的扩散更为容易，使得残留的极性较大的氰酸酯基团、环氧基团得到更为充分的反应，更倾向于生成一种高度对称，高度位阻的交联网络结构，从而使整个体系的介电性能得到大幅度提高。
本发明中，通过酸酐将环氧/氰酸酯树脂、酚氧树脂与聚醚酰亚胺树脂组合使用，能够得到力学性能优异、耐热性能优异的聚合物主体。通过加入小分子，体系中填料的密度均匀，能得到良好的拌合性，变得容易制备成具有流动性的糊剂状；有利于聚合体聚合，增加体系固化过程中的交联点，得到互穿聚合物结构，保证低介电常数基板的强度。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明利用的原料体系组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了低介电常数基板，具有良好的力学性、耐热性能，满足低介电常数基板的发展应用。综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，力学性强，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例所用原料都为市购，属于工业品；其中所述酚氧树脂的分子量为0.8～1.2万；所述聚醚酰亚胺树脂的分子量为1.1～1.5万。
实施例一 一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1Kg质量浓度为45%的硅溶胶、400g纳米空心氧化铝与100g十二烷基硫酸钠、50g十二醇、300g油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入10g过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加400g甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得平均粒径为130纳米的填料；
（2）混合100g邻甲酚醛环氧树脂与140g氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后加入8g月桂酸聚氧乙烯醚，继续搅拌10分钟；然后加入18gN-羟甲基丙烯酰胺，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将6g苯并咪唑、22g填料加入100g树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入15g酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入10g聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板；热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
实施例二 一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1Kg质量浓度为45%的硅溶胶、400g纳米空心氧化铝与100g十二烷基硫酸钠、50g十二醇、300g油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入10g过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加400g甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得平均粒径为130纳米的填料；
（2）混合100g邻甲酚醛环氧树脂与160g氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后加入5g月桂酸聚氧乙烯醚，继续搅拌10分钟；然后加入14gN-羟甲基丙烯酰胺，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将6g苯并咪唑、25g填料加入100g树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入15g酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入12g聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板；热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
实施例三 一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1Kg质量浓度为45%的硅溶胶、400g纳米空心氧化铝与100g十二烷基硫酸钠、50g十二醇、300g油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入10g过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加400g甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得平均粒径为130纳米的填料；
（2）混合100g邻甲酚醛环氧树脂与150g氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后加入7g月桂酸聚氧乙烯醚，继续搅拌10分钟；然后加入16gN-羟甲基丙烯酰胺，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将6g苯并咪唑、24g填料加入100g树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入15g酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入11g聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板；热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
对比例一 一种低介电常数基板的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1Kg质量浓度为45%的硅溶胶、400g纳米空心氧化铝与100g十二烷基硫酸钠、50g十二醇、300g油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入10g过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加400g甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得平均粒径为130纳米的填料；
（2）混合100g邻甲酚醛环氧树脂与150g氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将6g苯并咪唑、20g填料加入100g树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入15g酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入10g聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板；热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
上述低介电常数基板的性能测试结果见表1。
表1 低介电常数基板的性能
综上，本发明公开的低介电常数基板组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了低介电常数基板，具有良好的力学性能，特别具有优异的耐热性能，满足低介电常数基板的发展应用。
Claims (7)
1.一种低介电常数基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将质量浓度为45%的硅溶胶、纳米空心氧化铝与十二烷基硫酸钠、十二醇、油酸混合；70℃搅拌15分钟后超声分散2小时；然后加入过硫酸钠，搅拌20分钟；再滴加甲基丙烯酸甲酯，80℃搅拌2小时；干燥后获得填料；
（2）混合邻甲酚醛环氧树脂与氰酸酯树脂单体，90℃搅拌15分钟后加入月桂酸聚氧乙烯醚，继续搅拌10分钟；然后加入N-羟甲基丙烯酰胺，于100℃搅拌15分钟；得到树脂预聚物；
（3）依次将苯并咪唑、填料加入树脂预聚物中，于120℃搅拌2小时；然后加入酚氧树脂继续搅拌2小时；然后加入聚醚酰亚胺；然后于150℃搅拌2小时；得到复合体系；
（4）将复合体系置入150℃预热的模具中，热压即得到低介电常数基板。
2.根据权利要求1所述低介电常数基板的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硅溶胶、纳米空心氧化铝、十二烷基硫酸钠、十二醇、油酸、过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯的质量比为1∶0.4∶0.1∶0.05∶0.3∶0.01∶0.4；所述填料的平均粒径为130nm。
3.根据权利要求1所述低介电常数基板的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，邻甲酚醛环氧树脂、氰酸酯树脂单体、月桂酸聚氧乙烯醚、N-羟甲基丙烯酰胺的质量比为1∶1.4～1.6∶0.05～0.08∶0.14～0.18。
4.根据权利要求1所述低介电常数基板的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，苯并咪唑、填料、树脂预聚物、酚氧树脂、聚醚酰亚胺的质量比为0.06∶0.22～0.25∶1∶0.15∶0.1～0.12。
5.根据权利要求1所述低介电常数基板的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，热压工艺为：1MPa/150℃/0.5小时+1.5MPa/170℃/2小时+5MPa/200℃/2小时+5MPa/220℃/2小时。
6.根据权利要求1所述低介电常数基板的制备方法，其特征在于，所述酚氧树脂的分子量为0.8～1.2万；所述聚醚酰亚胺树脂的分子量为1.1～1.5万。
7.根据权利要求1～6所述任意一种低介电常数基板的制备方法制备的低介电常数基板。
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