CN104999071B - 一种金纳米棒阵列及其制备方法和应用 - Google Patents
一种金纳米棒阵列及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金纳米棒阵列的制备方法，该方法包括：制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒水溶液，并调整金纳米棒、CTAB的最终浓度分别为0.2‑0.6nmol/L、0.5‑2mmol/L，并加入巯基化合物搅拌，得到混合溶液，并使巯基化合物的最终浓度为0.01‑0.2mmol/L，将上述混合溶液浓缩后滴到亲水性平面基片上，自然干燥后得到金纳米棒阵列。所述金纳米棒阵列的制备方法操作简单、条件温和，所制备的金纳米棒阵列结构规整，且为肉眼可见的毫米级别，其表面具有均匀分布的SERS“热点”，有利于其用作SERS增强基底。本发明还提供了一种金纳米棒阵列及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种金纳米棒阵列及其制备方法和应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)效应可以将分子拉曼信号增强百万倍甚至更高倍，是很好的化学、生物检测方法。这种超高增强主要是依赖于SERS“热点”：它主要是由表面等离子体共振在作为基底的相邻贵金属纳米粒子在间隙等接触位置产生的具有极强局域电场的“点”。当检测分子吸附在“热点”位置时，其拉曼信号会得到极大增强。然而，由于检测体系内“热点”位置的随机分布，使得SERS检测技术的重现性受到限制。因此，制备一种“热点”分布均匀可控的SERS基底，在SERS技术的应用方面十分重要。
作为SERS增强基底的贵金属纳米材料中的一种，金纳米棒具有特殊的物理各向异性，如随着对金纳米棒长径比的调控，其固有等离子共振性质可以被调控。而金纳米棒通过自组装获得的组装体表现出比单个金纳米棒更优异的性能，如可调控的遮光度、彼此间等离子体共振耦合带来的集合特性等，这使得金纳米棒组装体在高灵敏传感器(如SERS)、光电设备等领域有广泛应用。
然而现有的金纳米棒组装体的规模小，(如CN103341623仅可以获得几个金纳米棒的肩并肩模式组装)，而不能实现大面积(即微米级别)的纳米粒子组装，当将其用于SERS基底时，结构散步于基板上不连续，整体无序，必然导致“热点”分布不均匀。
有鉴于此，有必要提供一种大规模且阵列结构规整的金纳米棒阵列及其制备方法和应用。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种金纳米棒阵列及其制备方法和应用，所述金纳米棒阵列的规模在肉眼可见的毫米级，且结构规整，所述金纳米棒阵列在作为SERS增强基底时，其表面具有均匀分布的SERS“热点”，增强能力高、重复性好。所述金纳米棒阵列的制备方法操作简单、条件温和。
第一方面，本发明提供了一种金纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备十六烷基三甲基溴化铵修饰的金纳米棒的水溶液，并通过离心、去上清液，再用纯水分散，得到浓度为0.2-0.6nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到金纳米棒二次分散液，所述十六烷基三甲基溴化铵在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.5-2mmol/L；
(3)向所述金纳米棒二次分散液中加入巯基化合物，得到金纳米棒三次分散液，然后将所述金纳米棒三次分散液在室温下过夜搅拌，其中，所述巯基化合物在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.01-0.2mmol/L，所述巯基化合物包括(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到亲水性平面基片的表面，采用溶剂蒸发法干燥，得到金纳米棒阵列。
优选地，步骤(1)中，所述制备十六烷基三甲基溴化铵修饰的金纳米棒的水溶液的方法为种子生长法。
优选地，步骤(1)中，所述离心的转速为8000-12000r/min。
优选地，步骤(1)中，所述金纳米棒的棒长为30-70nm，其长径比为3-5。
如本发明所述的，步骤(1)中，所述制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒的的水溶液的方法，可以采用本领域的常规方法进行，例如可以湿化学合成的晶种生长法和非晶种生长法等采用种子生长法等。
如本发明所述的，采用上述方法制得的CTAB修饰的金纳米棒的的水溶液中，CTAB的浓度一般为0.5-2mol/L，在本发明步骤(2)中要保护的范围之外，因此，本发明往所述金纳米棒一次分散液中加入CTAB，使所述CTAB在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.5-2mmol/L，且金纳米棒在所述金纳米棒二次分散液中的浓度仍为0.2-0.6nmol/L。
优选地，步骤(1)中所述金纳米棒一次分散液的体积与步骤(2)中所述第金纳米棒二次分散液的体积相同。
如本发明所述的，步骤(2)中，所述十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在所述金纳米棒二次分散液中的浓度是指溶解在水中的CTAB的浓度。
优选地，步骤(2)中，所述离心的转速8000-12000r/min。
优选地，步骤(3)中，所述向金纳米棒二次分散液中加入巯基化合物，具体为：将浓度为0.1-0.4mmol/L的巯基化合物的水溶液按1:2的比例与步骤(2)所得金纳米棒二次分散液进行混合。
优选地，步骤(4)中，所述浓缩的金纳米棒三次分散液是所述金纳米棒三次分散液的浓度的10-75倍。
优选地，步骤(5)中，所述亲水性平面基片包括抛光硅片、表面有二氧化硅层的硅片、表面有二氧化硅层的玻璃片和表面有二氧化硅层的石英片。
优选地，步骤(5)中，所述溶剂蒸发法干燥，是指将表面滴有浓缩的金纳米棒三次分散液的平面基片水平静止在空气湿度为40％-95％的环境，待基片表面液体自然干燥为止。
优选地，步骤(5)中，所述金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的单层金纳米棒构成，所述金纳米棒阵列中，金纳米棒的棒长为30-70nm，其长径比为3-5，金纳米棒的棒间距为1-3nm。
本发明第一方面提供的金纳米棒阵列的制备方法操作简单、条件温和，可以有效地实现金纳米棒的高效自组装，所制备的金纳米棒阵列结构规整，为肉眼可见的毫米级别，有利于金纳米棒阵列用作SERS增强基底。
第二方面，本发明提供了一种金纳米棒阵列，所述金纳米棒阵列是采用本发明第一方面所述的制备方法制得。
优选地，所述金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的金纳米棒构成，所述金纳米棒阵列中，金纳米棒的棒长为30-70nm，其长径比为3-5，金纳米棒的棒间距为1-3nm。
第三方面，本发明提供了第二方面所述的金纳米棒阵列或第一方面所述的制备方法制得的金纳米棒阵列在表面增强拉曼散射(SERS)检测中的应用。
所述应用，包括以下步骤：
(1)制备十六烷基三甲基溴化铵修饰的金纳米棒的水溶液，并通过离心、去上清液，再用纯水分散，得到浓度为0.2-0.6nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到金纳米棒二次分散液，所述十六烷基三甲基溴化铵在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.5-2mmol/L；
(3)向所述金纳米棒二次分散液中加入巯基化合物，得到金纳米棒三次分散液，然后将所述金纳米棒三次分散液在室温下过夜搅拌，其中，所述巯基化合物在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.01-0.2mmol/L，所述巯基化合物包括(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩至10-75倍，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到亲水性平面基片的表面，采用溶剂蒸发法干燥，得到金纳米棒阵列；
(6)在上述金纳米棒阵列的表面上滴加待测物溶液，进行拉曼光谱测试。
优选地，步骤(6)中，所述进行拉曼光谱测试时，使用的激发波长为633nm或785nm。
如本发明所述的，步骤(6)中，待测物溶液的体积应该不超过金纳米棒阵列的体积。
优选地，步骤(6)中，待测物溶液的体积为0.5-2μl。
待测物溶液的浓度无特别限制。
本发明制备得到的金纳米棒阵列在作为SERS增强基底时，由于其表面具有均匀分布的SERS“热点”，不仅对待测物的增强能力高，而且检测的重现性也好。也将金纳米棒阵列用于食品分析、环境分析、药物分析、化学分析和生物分析等领域的表面增强拉曼散射(SERS)检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是实施例1中六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒的透射电子显微镜(TEM)照片；
图2是实施例1中组装前后的金纳米棒的紫外可见吸收光谱；
图3是实施例1制得的金纳米棒阵列的实物照片；
图4是实施例1制得的金纳米棒阵列的扫描电子显微镜(SEM)照片(俯视图)；
图5是实施例1所述的金纳米棒阵列作为表面增强拉曼活性(SERS)基底用于检测孔雀石绿的拉曼检测结果；
图6是实施例2中CTAB修饰的金纳米棒的TEM照片；
图7是实施例2制得的金纳米棒阵列的SEM照片(俯视图)；
图8是实施例2制得的金纳米棒阵列的SEM照片(侧视图)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种金纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用金种子生长法制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒的水溶液，具体如下：
a、金种子的合成：将2.5mL的0.0005M的氯金酸溶于2.5mL的0.2mol/L的CTAB溶液中，混合均匀，将0.3mL新配置、预冷的0.01M的硼氢化钠溶液快速加到上述溶液中，强力混合2min，在室温25℃下放置2h，得金种子；
b、金纳米棒的生长溶液的配置：将0.15mL、0.004mol/L的硝酸银、5mL、0.001M的氯金酸溶液加到5mL、0.2mol/L的CTAB中，然后加入70μL的0.0788M的抗坏血酸钠，充分还原2min，加入12μL上述步骤(a)配置的金种子，充分搅拌20s后，得到混合溶液，并于25℃静置待用；
并将上述混合溶液通过在10000rpm/min的转速下离心重悬2-3次(即离心、去上清液，再用10ml纯水分散)，除去多余的反应残留物，得到浓度为0.4nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，其中离心速度为12000rpm/min，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到10ml的金纳米棒二次分散液，所述CTAB在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为1.2mmol/L；
(3)将浓度为0.2mmol/L的(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)水溶液按1:2的比例与步骤(2)所得金纳米棒二次分散液混合，并在室温下过夜搅拌，得到金纳米棒三次分散液，其中，所述(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.1mmol/L；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩至50倍，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到抛光的硅片上，采用溶剂蒸发法干燥，并将硅片水平静止在空气湿度为80％的环境，待基片表面液体自然干燥为止，得到金纳米棒阵列。
图1为本发明实施例1中步骤(1)制得的CTAB修饰的金纳米棒一次分散液的透射电镜图(TEM)，从图1可以看出，所述金纳米棒的粒径比较均一，单分散性良好，棒长为65nm，其长径比为3.5。
图2为本发明实施例1中组装前后的金纳米棒的紫外-可见吸收光谱，图中的“自组装前金纳米棒”指的是CTAB修饰的金纳米棒一次分散液，“自组装后金纳米棒”指的是步骤(3)制得的金纳米棒三次分散液，从图2可以看出，“自组装前金纳米棒”的吸收峰主要集中在以810nm为中心的峰，在500nm左右的吸收峰极少，而自组装后的金纳米棒的吸收峰位于540nm、650nm左右，这可能是由于金纳米棒的主要表面修饰剂由CTAB变成了(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)，因此吸收峰会有移动。
图3为本发明实施例1制得的金纳米棒阵列的实物照片图，图3反映了该金纳米棒阵列的宏观形貌；图4为金纳米棒阵列的扫描电子显微镜图(SEM，俯视图)，从图4可知，所述金纳米棒阵列的结构规整，该金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的金纳米棒构成，所述金纳米棒垂直于基片表面排列，金纳米棒的棒长为65nm，其长径比为3.5，金纳米棒的棒间距为2nm。该金纳米棒阵列的结构有序、规整，能够作为SERS增强基底，其表面具有均匀分布的SERS“热点”。
应用实施例1
将上述实施例1制得的金纳米棒阵列用于SERS增强基底，用于检测孔雀石绿，具体为：
取实施例1步骤(5)制得的金纳米棒阵列，在该金纳米棒阵列表面滴5μL、10-6mol/L的孔雀石绿水溶液，待其干燥后，进行拉曼光谱测试。
拉曼测试所使用的激光波长为633nm，积分次数为1次。
同时为了突出本发明的效果，将同等浓度、未组装的金纳米棒也用作SERS基底，对10-6mol/L的孔雀石绿水溶液进行拉曼光谱测试。
拉曼测试的结果如图5所示：从图5可明显看出，当组装形成的金纳米棒阵列用于SERS基底(图5中a)时，具有很高的SERS活性，其增强倍数较未组装的金纳米棒(图5中b)约高5倍。
实施例2
一种金纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用金种子生长法制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒的水溶液，具体如下：
在50mL的试管或烧杯中加入1mL、5mM的氯金酸溶液，取5mL、0.2M的CTAB水溶液加入其中，轻微搅拌，加入4.5mL超纯水，500μL、0.1M的油酸钠溶液，250μL、4mM的硝酸银溶液，轻微搅拌，加入8μL、37％的浓盐酸，轻微搅拌，加入0.1M的抗环血酸56μL，轻微搅拌，待溶液变至无色，快速加入15μL、0.01M的硼氢化钠溶液，在35℃恒温箱中静置2～3h，得到混合溶液；
并将上述混合溶液通过在12000rpm/min的转速下离心重悬2-3次(即离心、去上清液，再用10ml纯水分散)，除去多余的反应残留物，得到浓度为0.6nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，其中离心速度为8000rpm/min，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到10ml的金纳米棒二次分散液，所述CTAB在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为2mmol/L；
(3)将浓度为0.4mmol/L的(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)水溶液按1:2的比例与步骤(2)所得金纳米棒二次分散液混合，并在室温下过夜搅拌，得到金纳米棒三次分散液，其中，所述(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.2mmol/L；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩至75倍，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到表面有二氧化硅层的的硅片上，采用溶剂蒸发法干燥，即是将上述硅片水平静止在空气湿度为95％的环境，待基片表面液体自然干燥后，得到金纳米棒阵列。
图6为本发明实施例2中步骤(1)制得的CTAB修饰的金纳米棒一次分散液的透射电镜图(TEM)，从图6可以看出，所述金纳米棒的粒径比较均一，单分散性良好，棒长为30nm，其长径比为3；图7、图8分别为实施例2制得的金纳米棒阵列的SEM照片(俯视图)、SEM照片(侧视图)，从图7可知，所述金纳米棒阵列的结构规整，所述金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的金纳米棒构成，从图8还可看出，金纳米棒垂直于基片表面排列，构成金纳米棒阵列，所述金纳米棒阵列中，金纳米棒的棒长为30nm，其长径比为3，金纳米棒的棒间距为3nm。
应用实施例2
将上述实施例2制得的金纳米棒阵列用于SERS增强基底，用于检测孔雀石绿，具体为：
取实施例2步骤(5)制得的金纳米棒阵列，在该金纳米棒阵列表面滴5μL、10-5mol/L的的孔雀石绿水溶液，待其干燥后，进行拉曼光谱测试。
拉曼测试所使用的激光波长为633nm，积分次数为1次。
所述金纳米棒阵列用于SERS基底时，具有很高的SERS活性，其增强倍数较未组装的金纳米棒约高4倍。
实施例3
一种金纳米棒阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)利用金种子生长法制备十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)修饰的金纳米棒的水溶液，具体如下：
a、金种子的合成：将2.5mL的0.0005M的氯金酸溶于2.5mL的0.2mol/L的CTAB溶液中，混合均匀，将0.3mL新配置、预冷的0.01M的硼氢化钠溶液快速加到上述溶液中，强力混合2min，在室温25℃下放置2h，得金种子；
b、金纳米棒的生长溶液的配置：将0.10mL、0.004mol/L的硝酸银、5mL、0.001M的氯金酸溶液加到5mL、0.2mol/L的CTAB中，然后加入70μL的0.0788M的抗坏血酸钠，充分还原2min，加入10μL上述步骤(a)配置的金种子，充分搅拌20s后，得到混合溶液，并于25℃静置待用；
并将上述混合溶液通过在8000rpm/min的转速下离心重悬2-3次(即离心、去上清液，再用10ml纯水分散)，除去多余的反应残留物，得到浓度为0.2nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，其中离心速度为10000rpm/min，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到10ml的金纳米棒二次分散液，所述CTAB在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.5mmol/L；
(3)将浓度为0.1mmol/L的(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)水溶液按1:2的比例与步骤(2)所得金纳米棒二次分散液混合，并在室温下过夜搅拌，得到金纳米棒三次分散液，其中，所述(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.01mmol/L；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩至10倍，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到表面有二氧化硅层的石英片上，采用溶剂蒸发法干燥，即是将上述石英片水平静止在空气湿度为40％的环境，待基片表面液体自然干燥，得到金纳米棒阵列。
实施例3制得的金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的单层金纳米棒构成，所述金纳米棒阵列中，金纳米棒的棒长为70nm，其长径比5，金纳米棒的棒间距为1nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备十六烷基三甲基溴化铵修饰的金纳米棒的水溶液，并通过离心、去上清液，再用纯水分散，得到浓度为0.2-0.6nmol/L的金纳米棒一次分散液；
(2)对所述金纳米棒一次分散液进行离心，并往离心后的沉淀中加入十六烷基三甲基溴化铵，得到金纳米棒二次分散液，所述十六烷基三甲基溴化铵在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.5-2mmol/L，金纳米棒在所述金纳米棒二次分散液中的浓度为0.2-0.6nmol；
(3)向所述金纳米棒二次分散液中加入巯基化合物，得到金纳米棒三次分散液，然后将所述金纳米棒三次分散液在室温下过夜搅拌，其中，所述巯基化合物在所述金纳米棒三次分散液中的浓度为0.01-0.2mmol/L，所述巯基化合物包括(11-巯基十一烷基)六(乙二醇)；
(4)将所述金纳米棒三次分散液进行离心浓缩，得到浓缩的金纳米棒三次分散液；
(5)将浓缩的金纳米棒三次分散液滴到亲水性平面基片的表面，采用溶剂蒸发法干燥，得到金纳米棒阵列。
2.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述制备十六烷基三甲基溴化铵修饰的金纳米棒的水溶液的方法为种子生长法。
3.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述金纳米棒一次分散液的体积与步骤(2)中所述金纳米棒二次分散液的体积相同。
4.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心的转速为8000-12000r/min。
5.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述浓缩的金纳米棒三次分散液是所述金纳米棒三次分散液的浓度的10-75倍。
6.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述亲水性平面基片包括抛光硅片、表面有二氧化硅层的硅片、表面有二氧化硅层的玻璃片和表面有二氧化硅层的石英片。
7.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述溶剂蒸发法干燥，是指将表面滴有浓缩的金纳米棒三次分散液的平面基片水平静止在空气湿度为40％-95％的环境，待基片表面液体自然干燥为止。
8.如权利要求1所述的金纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述金纳米棒阵列是由平铺在基片表面的纵向紧密排列的金纳米棒构成，所述金纳米棒阵列中，金纳米棒的棒长为30-70nm，其长径比为3-5，金纳米棒的棒间距为1-3nm。
9.一种金纳米棒阵列，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
10.如权利要求1所述的制备方法制得的金纳米棒阵列在表面增强拉曼散射检测中的应用。
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