CN104988783B - 预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆的制浆方法及其产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆的制浆方法及其产品。方法包括：芦苇备料；预水解；液固分离和洗涤；残渣高沸醇法制备纸浆。上述方法获得芦苇纸浆和可制备糖类化合物或乙醇的芦苇提取液。与未水解提取半纤维素的芦苇原料相比，芦苇经预水解后,相同制浆条件下所得浆料的卡伯值降低了5‑8个单位。在制浆前进行预水解提取半纤维素，既能减少高沸醇溶剂回收***中糖含量高的难点，又可实现木质生物质原料的各组分有效利用，提高副产品的附加值，平衡高沸醇溶剂制浆的经济成本。

Description

预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆的制浆方法及其产品
技术领域
本发明涉及化学工程、芦苇制浆工艺领域，具体涉及一种预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆制浆方法及其产品。
背景技术
我国的木材资源十分缺乏，造纸原料瓶颈矛盾突出。芦苇是一种重要的非木材造纸原料，具有较高的性价比。因此，科学合理利用芦苇等非木材原料可以解决我国造纸原料不足的问题。
有机溶剂法制浆是一种无污染的清洁制浆方法，高沸醇溶剂制浆属于有机溶剂制浆方法的范畴。文献1甘蔗渣高沸醇溶剂法制浆初探--《中国造纸》2008年06期，文献2高沸醇法（HBS法）制备稻草纸浆和木质素--《闵江学院学报》2003年02期报道了甘蔗渣和稻草采用1,4-丁二醇为蒸煮溶剂的高沸醇制浆方法。尽管芦苇和蔗渣，稻草同属非木材原料，但生长特征与原料结构不相同，因此它们的制浆行为差别较大。特别是芦苇经过预水解提取半纤维素后，芦苇残渣的木素结构和反应性能与芦苇原料相比，有了很大改变，也影响了预提取半纤维素后芦苇残渣的制浆行为和芦苇纸浆的性能。
高沸醇溶剂蒸煮过程中，在溶剂的加热作用下植物原料的半纤维素发生降解，产生的残留糖分溶解在残液中。蒸煮残液含有高沸醇、低分子质量木素、半纤维素糖类及糖的衍生物等。从高沸醇溶剂制浆蒸煮的残液中分离出大分子质量木素比较容易，但是，低分子质量木素与糖类的分离是一大难点。
半纤维素溶解到制浆残液中，不仅不利于残液的处理，而且还由于糖的溶解，使残液的粘度高，增加了高沸醇溶剂分离回收***的能耗。
近年来，美国的纽约州立大学提出了综合林业生物质精炼工厂的技术。其核心技术是把传统的硫酸盐浆厂改造，在制浆前用近中性、酸性或者碱性水溶液对木片进行预水解，抽提出部分半纤维素再将其转化为乙醇和糖类化合物，进一步生产出各种化学品，预处理后的木片通过化学法制浆获得浆纸产品，实现了木质纤维素原料各组份的有效利用，经济和社会效益比单纯制浆更佳。
芦苇的半纤维素含量为20%-25%，主要成份为聚戊糖，是木糖，低聚木糖，木糖醇，***糖和乙醇的最佳原料之一。目前，芦苇或者单纯制备纸浆，或者单纯提取糖制备糖类化合物或乙醇。这两种生产方式的目标产品单一，经济效益差。目前还没有将提取半纤维素和制备有机溶剂浆通盘考虑的芦苇综合利用技术方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于提供一种芦苇预水解提取半纤维素的工艺。使预水解液既能合理利用，又不影响后续的芦苇纸浆性能。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供一种预提取半纤维素的芦苇残渣高沸醇法制浆工艺。
本发明所要解决的技术问题之三在于提供采用上述预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆制浆方法所制得的产品，包括芦苇提取液和芦苇纸浆。
本发明所要解决的技术问题之四在于提供上述芦苇提取液和芦苇有机溶剂浆产品的用途。
本发明解决上述技术问题所采取的技术方案是：一种预提取半纤维素的芦苇高沸醇法制浆技术，包括下述步骤：
(1) 芦苇干湿法备料，把芦苇均匀切断，经风选机除去轻质灰尘，再经圆筛筛除泥沙、苇髓等细小杂质，最后经除尘机除去苇叶、苇膜等，提供长度20-40mm，合格率在85%以上的苇片经水洗涤进一步除杂，脱水后的芦苇干度不小于35%；
(2)预水解：在蒸煮锅中进行，水作为半纤维素的提取溶剂。工艺条件为：对干净的绝干芦苇原料，固液比为1∶3～7，升温至150～190℃，在此温度下保温30～240分钟，水解终点pH值为2.5～4.5，控制水解进程和水解产物至提取液的戊糖浓度≤40%；
(3)液固分离和洗涤，收集滤液制得提取液，收集残渣备用；
(4)芦苇残渣高沸醇法制备纸浆；
(5)蒸煮后芦苇纸浆洗涤。
在上述方案的基础上，步骤(3)中，采用连续压榨方式对步骤(2)的水解产物进行液固分离及多段逆流洗涤(用过滤液和清水进行多段逆流洗涤)，收集浓滤液制得提取液，收集残渣备用。
连续压榨方式及多段逆流洗涤技术采用公知和公开的技术方案，可以是螺旋挤压，辊式压榨或真空过滤等，第一段用第二段滤液洗涤和压榨，第二段用第三段滤液洗涤和压榨，依此类推，最后一段用清水洗涤和压榨，收集第一段浓滤液制得提取液，收集最后一段残渣备用。
在上述方案的基础上，步骤(4)中，芦苇残渣放入蒸煮锅中蒸煮，采用的丁二醇量为丁二醇∶水＝40％～60％(体积百分比)，液比为芦苇残渣∶液体＝1∶4～10(kg/l)，蒸煮温度160～200℃，保温时间60～180min，使芦苇充分溶解，得到纸浆。
在上述方案的基础上，步骤(4)中蒸煮后芦苇纸浆洗涤。先用丁二醇洗，洗涤液为按液比1∶7～9配制的浓度为50％～60％(体积比)的丁二醇，洗涤温度为50℃-60℃。然后在常温常压下用清水洗干净。
采用上述的预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆制浆方法所制得的产品，为经步骤(1)至(3)的芦苇备料、预水解及液固分离获得的芦苇提取液，对绝干芦苇原料，芦苇戊糖提取率为20%～40％，提取液pH值为2.5～4.5，组份包括低聚木糖、木糖、***糖、葡萄糖、木质素、糠醛、糖醛酸和乙酸。
针对上述的芦苇提取液产品的用途，对提取液的进一步处理和后续加工可以采用公知和公开的技术，如酸水解、脱色、脱酸、浓缩、净化、离子交换、脱水、氢化合成、生物发酵、酶水解、色层分离、超滤、结晶和喷雾干燥等，进一步制成木糖、低聚木糖、木糖醇，***糖等产品，也可以通过酸水解、浓缩、净化、生物发酵、蒸馏制成乙醇及其它发酵产品。
采用上述的预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆制浆方法所制得的产品，为经步骤(1)至(5)获得的芦苇粗浆，对绝干芦苇原料，粗浆得率为48～55％，粗浆卡伯值为29～35。
针对上述粗浆产品的用途，采用公知和公开的技术，如洗涤、筛选和漂白等将粗浆进一步加工制得漂白化学浆。
本发明的有益效果为：与未水解提取半纤维素的芦苇原料相比，芦苇经预水解后,相同制浆条件下所得浆料的卡伯值降低了5-8单位。预水解处理明显改善之后的制浆效率。
半纤维素提取液组份包括低聚木糖、木糖、***糖、葡萄糖、木素、糠醛、糖醛酸和乙酸等，但是提取液中的糠醛和木素等非糖有机杂物的含量低，提取液可以用于低聚木糖、木糖、木糖醇、***糖和乙醇等食品添加剂和化工产品的制备。
在制浆前进行预水解提取半纤维素，抽提出的半纤维素可用于制备糖类化合物或乙醇，预处理后的芦苇残渣用于纸浆的生产。这种技术路线，既能减少高沸醇溶剂回收中糖含量高的难点，又可实现在制浆过程木质生物质原料的多组分有效利用，提高副产品的附加值，平衡高沸醇溶剂制浆经济成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。
实施例1
(1) 芦苇干湿法备料，把芦苇均匀切断，经风选机除去轻质灰尘，再经圆筛筛除泥沙、苇髓等细小杂质，最后经除尘机除去苇叶、苇膜等，提供长度20-40mm，合格率在85%以上的苇片经水洗涤进一步除杂，脱水后的芦苇干度不小于35%。
(2)预水解：在蒸煮锅中进行，工艺条件为：对绝干芦苇原料，固液比为1∶4，水解温度为160℃，压力为相应温度下的饱和蒸汽压力，保温时间为180分钟，水解终点pH值为4.3。
(3)液固分离和洗涤，收集滤液制得提取液，芦苇戊糖提取率为35.6％。采用三段真空过滤机对水解产物进行液固分离和逆流洗涤，第一段用第二段滤液洗涤和压榨，第二段用第三段滤液洗涤和压榨，第三段用水洗涤和压榨，收集第一段的浓滤液制得提取液，收集第三段残渣供蒸煮制浆用，残渣干度不低于35％。
(4)芦苇残渣高沸醇法蒸煮制浆：对绝干芦苇残渣，采用的丁二醇量为丁二醇∶水＝60％ (体积百分比)，液比为芦苇原料∶液体＝1∶6，快速升温，蒸煮温度190℃，保温时间60min，使芦苇充分溶解，得到纸浆。
(5)洗涤： 先用丁二醇洗，用50%(体积比)的丁二醇溶液洗涤，液比1:7，洗涤温度为60℃。然后在常温常压下用清水洗干净。芦苇粗浆得率53%，卡伯值33。
实施例2
(1)芦苇干湿法备料，同实施例1。
(2)预水解：在蒸煮锅中进行，工艺条件为：对绝干芦苇原料，固液比为1∶5，水解温度为170℃，压力为相应温度下的饱和蒸汽压力，保温时间为60分钟，水解终点pH值为4.1。
(3)液固分离和洗涤，收集滤液制得提取液：芦苇戊糖提取率为36.5％，操作方法同实施例1。
(4)芦苇残渣蒸煮制浆：对绝干芦苇残渣，采用的丁二醇量为丁二醇∶水＝60％(体积百分比)，液比为芦苇原料∶液体＝1∶5(kg/l)，快速升温，蒸煮温度180℃，保温时间80min，使芦苇充分溶解，得到纸浆。
(5)洗涤：先用丁二醇洗， 用60%(体积比)的丁二醇溶液洗涤。洗涤温度为60℃，液比1:8。然后在常温常压下用清水洗干净。芦苇粗浆得率52%，卡伯值31。
实施例3
(1)芦苇干湿法备料，同实施例1。
(2)预水解：在蒸煮锅中进行，工艺条件为：对绝干芦苇原料，固液比为1∶6，水解温度为180℃，压力为相应温度下的饱和蒸汽压力，保温时间为40分钟，水解终点pH值为3.8。
(3)液固分离和洗涤，收集滤液制得提取液，芦苇戊糖提取率为37.3％，具体操作方法同实施例1。
(4)芦苇残渣蒸煮制浆：对绝干芦苇残渣，采用的丁二醇量为丁二醇∶水＝50％(体积百分比)，液比为芦苇原料∶液体＝1∶5(kg/l)，快速升温，蒸煮温度180℃，保温时间60min，使芦苇充分溶解，得到纸浆。
(5)洗涤：先用丁二醇洗， 用50%(体积比)的丁二醇溶液洗涤。洗涤温度为50℃，液比1:8。然后在常温常压下用清水洗干净。芦苇粗浆得率51%，卡伯值32。

Claims (6)

1.预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆的制浆方法，其特征在于：依序包括下述步骤：
(1)芦苇干湿法备料，提供长度20-40mm，合格率≥85%，干度不小于35%的苇片；
(2)预水解：在蒸煮锅中进行，水作为半纤维素的提取溶剂，工艺条件为：对干净的绝干芦苇原料，固液比为1∶3～7，升温至150～190℃，在此温度下保温30～240分钟，水解终点pH值为2.5～4.5；
(3)液固分离和洗涤，收集滤液制得提取液，其组份包括低聚木糖、木糖、***糖、葡萄糖、木质素、糠醛、糖醛酸和乙酸，对绝干芦苇原料，芦苇戊糖提取率为20～40%；
(4)预提取半纤维素的芦苇残渣放入蒸煮锅中蒸煮，采用的丁二醇量为丁二醇∶水＝40％～60％(体积百分比)，液比为芦苇残渣∶液体＝1∶4～10(kg/l)，蒸煮温度160～200℃，保温时间60～180min，使芦苇充分溶解，得到纸浆；
(5)蒸煮后芦苇纸浆洗涤，洗涤液为按液比1∶7～9配制的浓度为50％～60％(体积比)的丁二醇，洗涤温度为50℃-60℃，先用丁二醇洗，然后在常温常压下用清水洗干净。
2.根据权利要求1所述的预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆制浆方法，其特征在于：步骤(3)中，采用连续压榨方式对步骤(2)的产物进行液固分离，收集滤液制得提取液，收集残渣备用。
3.采用权利要求1或2所述的预提取半纤维素的芦苇有机溶剂浆的制备方法所制得的芦苇提取液产品，其特征在于：为经步骤(1)至(3)获得的芦苇提取液，对绝干芦苇原料，芦苇戊糖提取率为20～40％，提取液pH值为2.5～4.5，组份包括低聚木糖、木糖、***糖、葡萄糖、木质素、糠醛、糖醛酸和乙酸。
4.针对权利要求3所述的芦苇提取液产品的用途，其特征在于：所述的芦苇提取液用于木糖、低聚木糖、木糖醇、***糖或乙醇的制备。
5.采用权利要求1～2所述的芦苇有机溶剂浆的制备方法所制得的芦苇粗浆产品，其特征在于：为经步骤(1)至(5)获得的芦苇粗浆，对起始绝干芦苇原料，芦苇粗浆的得率为48-55%，粗浆卡伯值为29-35。
6.针对权利要求5所述的芦苇粗浆产品的用途，其特征在于：所述的芦苇粗浆用于漂白化学浆的制备。
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