CN104987512B - 一种超支化分散剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超支化分散剂的制备方法及其应用，主要采用超支化聚酯、硬脂酸和壳聚糖为原料制备超支化分散剂，其应用于木塑复合材料，可使植物纤维在聚烯烃中分散均匀，增强植物纤维与聚烯烃的界面粘结性，提高木塑复合材料中植物纤维的含量和木塑复合材料的力学性能。本发明制备的超支化分散剂用量少，适用范围广，合成工艺简单，产品对环境污染小，可用于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种超支化分散剂的制备方法及其应用。
背景技术
超支化聚合物是一种高度支化的聚合物，具有低粘度、高溶解性、不易结晶、分子间不易缠绕、大量末端官能团以及强化学反应活性等特点。超支化聚合物独特的结构使其在许多领域中有着广泛的应用，如粘度调节剂、交联剂、涂料、药物缓释剂、光学材料及阻燃材料等领域。
壳聚糖是一种天然线性高分子聚合物，因其独特的性质，在化工、医药、食品等领域均有应用。已有研究报道，采用壳聚糖为偶联剂可提高木粉/聚氯乙烯复合材料的拉伸强度、弹性模量和储能模量。
木塑复合材料是国内外近年蓬勃兴起的一类新型复合材料，因其价格低廉，性能优良而被人们广泛用于建材、家具、物流包装等行业。在木塑复合材料生产过程中，由于植物纤维表面含有大量的极性羟基，不利于其与非极性聚烯烃树脂之间形成良好的界面相容性。因此，需要添加一定量的偶联剂或增容剂来提高植物纤维与聚烯烃之间的界面相容性，但现有偶联剂或增溶剂都只适合一部分木塑复合材料，且植物纤维的填充量较低，木塑复合材料的抗冲击性能还有待提高。
木发明拟采用超支化聚酯、硬脂酸和壳聚糖为主要原料制备超支化分散剂，其应用于木塑复合材料，可使植物纤维在聚烯烃中分散均匀，增强植物纤维与聚烯烃的界面粘结性，提高植物纤维填充量和木塑复合材料的力学性能。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种超支化分散剂，其应用于木塑复合材料，可使植物纤维在聚烯烃中分散均匀，提高植物纤维和聚烯烃树脂的界面相容性。
本发明还有一个目的是通过使用该超支化分散剂，可提高木塑复合材料中木料的含量和木塑复合材料的力学性能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超支化分散剂的制备方法，包括，
A、称取5-8重量份的硬脂酸置于反应器中，加入20-40重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入10-30重量份的氯化亚砜和1-4重量份的碱性催化剂，在60-80℃下反应4-5h，得第一混合物；
B、将6-12重量份的超支化聚酯溶于30-50重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率50-100W、室温下反应3-5h，得第二混合物；
C、称取3-6重量份的壳聚糖，加入30-60重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、在超声功率150-300w，室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，继续反应3-4h，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述步骤D中，所述超声功率在反应时间0-0.5h时为150-200w，0.5-1h时为200-250w，1.5-2h时为280-300w，2.5-3h时为220-240w，3.5-4h和4.5-5h时为150-170w，其余反应时间停止超声。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述步骤D中，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.0-1.6重量份/min，在0.5-1h时为0.1-0.6重量份/min。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述壳聚糖为高粘，N-脱乙酰度在70-85％。
优选的是，所述的超支化分散剂的制备方法，所述超支化聚酯为Boltron H20、Boltron H30、Boltron H40中的一种。
一种超支化分散剂的应用，所述超支化分散剂应用于木塑复合材料，所述超支化分散剂的用量为0.5-2％。
本发明至少包括以下有益效果：
第一、本发明所制的超支化分散剂流动性好，可使植物纤维在聚烯烃中分散更均匀，提高植物纤维和聚烯烃树脂的界面相容性，使木塑复合材料易于成型加工，且表面光洁无气泡；
第二、使用该超支化分散剂制备木塑复合材料，可提高木塑复合材料中植物纤维的含量和木塑复合材料的力学性能；
第三、用量少，适用范围广，可广泛用于各种聚烯烃类木塑复合材料；
第三、合成工艺简单，产品对环境污染小，可用于大规模工业生产。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
一种超支化分散剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取5重量份的硬脂酸置于反应器中，加入20重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入10重量份的氯化亚砜和1重量份的碱性催化剂，在60℃下反应5h，得第一混合物；
B、将6重量份的Boltron H20溶于30重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率50W、室温下反应5h，得第二混合物；
C、称取3重量份的高粘、N-脱乙酰度在70-85％的壳聚糖，加入30重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.0重量份/min，在0.5-1h时为0.1重量份/min，滴加结束后继续反应3h，整个反应过程中采取超声波辅助合成，超声波功率在反应时间0-0.5h时为150w，0.5-1h时为200w，1.5-2h时为280w，2.5-3h时为220w，3.5-4h时为150w，其余反应时间停止超声，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
通过控制步骤D中的超声波功率和间歇时间以及壳聚糖溶液的滴加速度，可提高壳聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，使其反应更完全，提高超支化分散剂的性能。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得；
按此组分配比配制有机溶剂，不仅可提高超支化聚酯的溶解性能，还能使壳聚糖溶液与第二混合物混溶，提高壳聚糖与硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，此外，与纯N，N-二甲基乙酰胺或纯二甲亚砜有机溶剂相比，组分中添加丙酮后的有机溶剂，由于丙酮的沸点较低，反应结束后，通过减压蒸馏更容易除去。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得；
通过对催化剂进行复配，可提高催化效率，与单一催化剂相比，硬脂酸和氯化亚砜的反应时间缩短2-5h。
本实施例所制超支化分散剂的应用：
在聚丙烯/剑麻纤维/碳酸钙木塑复合材料共混过程中加入0.5wt％的本实施例所制超支化分散剂，制得的板材表面光滑无气泡，与使用市售分散剂制得的板材相比，其冲击强度提高了75-82％，弯曲强度提高了60-63％，力学性能显著提高。
实施例2：
一种超支化分散剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取6.5重量份的硬脂酸置于反应器中，加入30重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入20重量份的氯化亚砜和2.5重量份的碱性催化剂，在70℃下反应4.5h，得第一混合物；
B、将9重量份的Boltron H30溶于40重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率75W、室温下反应4h，得第二混合物；
C、称取4.5重量份的高粘、N-脱乙酰度在70-85％的壳聚糖，加入45重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.3重量份/min，在0.5-1h时为0.35重量份/min，滴加结束后继续反应4h，整个反应过程中采取超声波辅助合成，超声波功率在反应时间0-0.5h时为170w，0.5-1h时为220w，1.5-2h时为290w，2.5-3h时为230w，3.5-4h和4.5-5h时为160w，其余反应时间停止超声，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
通过控制步骤D中的超声波功率和间歇时间以及壳聚糖溶液的滴加速度，可提高壳聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，使其反应更完全，提高超支化分散剂的性能。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得；
按此组分配比配制有机溶剂，不仅可提高超支化聚酯的溶解性能，还能使壳聚糖溶液与第二混合物混溶，提高壳聚糖与硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，此外，与纯N，N-二甲基乙酰胺或纯二甲亚砜有机溶剂相比，组分中添加丙酮后的有机溶剂，由于丙酮的沸点较低，反应结束后，通过减压蒸馏更容易除去。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得；
通过对催化剂进行复配，可提高催化效率，与单一催化剂相比，硬脂酸和氯化亚砜的反应时间缩短2-5h。
本实施例所制超支化分散剂的应用：
在聚丙烯/木粉/碳酸钙木塑复合材料共混过程中加入1wt％的本实施例所制超支化分散剂，制得的板材表面光滑无气泡，与使用市售分散剂制得的板材相比，其冲击强度提高了85-88％，弯曲强度提高了67-73％，力学性能显著提高。
实施例3：
一种超支化分散剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取8重量份的硬脂酸置于反应器中，加入40重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入30重量份的氯化亚砜和4重量份的碱性催化剂，在80℃下反应4h，得第一混合物；
B、将12重量份的Boltron H40溶于50重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率100W、室温下反应3h，得第二混合物；
C、称取6重量份的高粘、N-脱乙酰度在70-85％的壳聚糖，加入60重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.6重量份/min，在0.5-1h时为0.6重量份/min，滴加结束后继续反应3h，整个反应过程中采取超声波辅助合成，超声波功率在反应时间0-0.5h时为200w，0.5-1h时为250w，1.5-2h时为300w，2.5-3h时为240w，3.5-4h时为170w，其余反应时间停止超声，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
通过控制步骤D中的超声波功率和间歇时间以及壳聚糖溶液的滴加速度，可提高壳聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，使具反应更完全，提高超支化分散剂的性能。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得；
按此组分配比配制有机溶剂，不仅可提高超支化聚酯的溶解性能，还能使壳聚糖溶液与第二混合物混溶，提高壳聚糖与硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，此外，与纯N，N-二甲基乙酰胺或纯二甲亚砜有机溶剂相比，组分中添加丙酮后的有机溶剂，由于丙酮的沸点较低，反应结束后，通过减压蒸馏更容易除去。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得；
通过对催化剂进行复配，可提高催化效率，与单一催化剂相比，硬脂酸和氯化亚砜的反应时间缩短2-5h。
本实施例所制超支化分散剂的应用：
在聚乙烯/稻壳/碳酸钙木塑复合材料共混过程中加入2wt％的本实施例所制超支化分散剂，制得的板材表面光滑无气泡，与使用市售分散剂制得的板材相比，其冲击强度提高了79-84％，弯曲强度提高了65-68％，力学性能显著提高。
实施例4：
一种超支化分散剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取6重量份的硬脂酸置于反应器中，加入25重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入15重量份的氯化亚砜和2重量份的碱性催化剂，在65℃下反应4h，得第一混合物；
B、将7重量份的Boltron H20溶于35重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率60W、室温下反应3h，得第二混合物；
C、称取4重量份的高粘、N-脱乙酰度在70-85％的壳聚糖，加入41重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.0重量份/min，在0.5-1h时为0.5重量份/min，滴加结束后继续反应3h，整个反应过程中采取超声波辅助合成，超声波功率在反应时间0-0.5h时为160w，0.5-1h时为210w，1.5-2h时为280w，2.5-3h时为220w，3.5-4h时为170w，其余反应时间停止超声，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
通过控制步骤D中的超声波功率和间歇时间以及壳聚糖溶液的滴加速度，可提高壳聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，使其反应更完全，提高超支化分散剂的性能。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得；
按此组分配比配制有机溶剂，不仅可提高超支化聚酯的溶解性能，还能使壳聚糖溶液与第二混合物混溶，提高壳聚糖与硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，此外，与纯N，N-二甲基乙酰胺或纯二甲亚砜有机溶剂相比，组分中添加丙酮后的有机溶剂，由于丙酮的沸点较低，反应结束后，通过减压蒸馏更容易除去。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得；
通过对催化剂进行复配，可提高催化效率，与单一催化剂相比，硬脂酸和氯化亚砜的反应时间缩短2-5h。
本实施例所制超支化分散剂的应用：
在聚氯乙烯/秸秆/碳酸钙木塑复合材料共混过程中加入2wt％的本实施例所制超支化分散剂，制得的板材表面光滑无气泡，与使用市售分散剂制得的板材相比，其冲击强度提高了85-88％，弯曲强度提高了75-79％，力学性能显著提高。
实施例5：
一种超支化分散剂的制备方法，包括以下步骤：
A、称取8重量份的硬脂酸置于反应器中，加入40重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入30重量份的氯化亚砜和4重量份的碱性催化剂，在80℃下反应5h，得第一混合物；
B、将12重量份的Boltron H40溶于50重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率100W、室温下反应5h，得第二混合物；
C、称取6重量份的高粘、N-脱乙酰度在70-85％的壳聚糖，加入60重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.6重量份/min，在0.5-1h时为0.6重量份/min，滴加结束后继续反应4h，整个反应过程中采取超声波辅助合成，超声波功率在反应时间0-0.5h时为150w，0.5-1h时为250w，1.5-2h时为300w，2.5-3h时为220w，3.5-4h和4.5-5h时为150w，其余反应时间停止超声，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
通过控制步骤D中的超声波功率和间歇时间以及壳聚糖溶液的滴加速度，可提高壳聚糖和硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，使其反应更完全，提高超支化分散剂的性能。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述有机溶剂由N，N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5∶3∶2混合制得；
按此组分配比配制有机溶剂，不仅可提高超支化聚酯的溶解性能，还能使壳聚糖溶液与第二混合物混溶，提高壳聚糖与硬脂酸改性超支化聚酯的反应效率，此外，与纯N，N-二甲基乙酰胺或纯二甲亚砜有机溶剂相比，组分中添加丙酮后的有机溶剂，由于丙酮的沸点较低，反应结束后，通过减压蒸馏更容易除去。
所述的超支化分散剂的制备方法，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1∶1∶1混合制得；
通过对催化剂进行复配，可提高催化效率，与单一催化剂相比，硬脂酸和氯化亚砜的反应时间缩短2-5h。
本实施例所制超支化分散剂的应用：
在聚氯乙烯/木粉/碳酸钙木塑复合材料共混过程中加入2wt％的本实施例所制超支化分散剂，其中，1号样品木粉添加量为50％，2号样品的木粉添加量为60％，3号样品的木粉添加量为70％，4号样品的木粉添加量为80％，结果表明：在外观上，1号、2号和3号板材表面光滑无气泡，4号板材表面略粗糙，在冲击强度上，1号样品的冲击强度为28.8kJ/m2，2号样品的冲击强度为25.7kJ/m2，3号样品的冲击强度为20.9kJ/m2，4号样品的冲击强度为13.5kJ/m2，与使用市售分散剂制得的普通板材(木粉添加量为50％)的冲击强度14.7kJ/m2相比，仅4号板材的冲击强度稍低于普通板材，其余均显著高于普通板材，说明采用该实施例所制的超支化分散剂可将木塑复合材料中的木粉添加量提高到70％以上。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用。它完全可以被适用于各种适合本发明的领域。对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改。因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (8)
1.一种超支化分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取5-8重量份的硬脂酸置于反应器中，加入20-40重量份的有机溶剂，搅拌使其充分溶解，溶解后加入10-30重量份的氯化亚砜和1-4重量份的碱性催化剂，在60-80℃下反应4-5h，得第一混合物；
B、将6-12重量份的超支化聚酯溶于30-50重量份的有机溶剂中，溶解后加入到所述步骤A中得到的第一混合物中，在超声功率50-100W、室温下反应3-5h，得第二混合物；
C、称取3-6重量份的壳聚糖，加入30-60重量份的稀酸溶液，搅拌使其充分溶解，得壳聚糖溶液；
D、在超声功率150-300w，室温条件下，将所述步骤C中得到的壳聚糖溶液缓慢滴加到所述步骤B中得到的第二混合物中，1h滴完，继续反应3-4h，反应结束后，再减压蒸馏，去除反应物中的有机物和水分，即得琥珀色脂状的超支化分散剂。
2.如权利要求1所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂由N,N-二甲基乙酰胺、丙酮和二甲亚砜按重量比5:3:2混合制得。
3.如权利要求2所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，所述超声功率在反应时间0-0.5h时为150-200w，0.5-1h时为200-250w，1.5-2h时为280-300w，2.5-3h时为220-240w，3.5-4h和4.5-5h时为150-170w，其余反应时间停止超声。
4.如权利要求3所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，所述壳聚糖溶液的滴加速度在0-0.5h时为1.0-1.6重量份/min，在0.5-1h时为0.1-0.6重量份/min。
5.如权利要求4所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂由吡啶、三乙醇胺和甲醇钾按重量比1:1:1混合制得。
6.如权利要求5所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖为高粘，N-脱乙酰度在70-85％。
7.如权利要求6所述的超支化分散剂的制备方法，其特征在于，所述超支化聚酯为Boltron H20、Boltron H30、Boltron H40中的一种。
8.一种如权利要求1-7任一所述制备方法制得的超支化分散剂的应用，其特征在于，所述超支化分散剂应用于木塑复合材料，所述超支化分散剂的用量为0.5-2％。
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