CN104961130A - 金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置 - Google Patents
金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，所述金属碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、WC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：(1)计量原料粉体；(2)将计量的原料放入球磨机中湿磨，将所得的混合浆料干燥；(3)烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或在封闭体系下烧结，或在负压条件下烧结，得到金属碳化物粉体。本发明还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置。本发明所述方法能获得单相的高品质金属碳化物粉体并实现了金属碳化物粉体的连续化批量生产。
Description
技术领域
本发明属于金属碳化物粉体制备技术领域，特别涉及金属碳化物粉体的动态连续制备方法和动态连续烧结装置。
背景技术
金属碳化物因具有熔点高、硬度高、优良的化学稳定性、抗腐蚀性好、优异的耐磨性等优点，被广泛地应用于工具材料、耐高温部件、耐磨部件、耐腐蚀部件、合金添加剂及其它有特殊要求的零部件上，在航空航天、军事、机械、冶金、电子、化工等领域具有极为广阔的发展潜力和应用前景，这类材料的制备与应用在世界各国均受到了高度重视。因此，如何高效地制备高质量的金属碳化物粉体具有重要意义。
目前主要采用基于碳热还原的静态法制备金属碳化物粉体，即使用石墨碳管炉或真空烧结炉制备金属碳化物粉体，将堆放有原料粉体的石墨舟或托盘放置在石墨碳管炉或真空烧结炉中并在静止状态进行煅烧、还原，然后再进行进一步的碳化。一批金属碳化物粉体制备完成并出炉后，再放入另一批原料粉体进行煅烧、还原和碳化。此种方法存在以下不足：(1)合成过程中原料受热的温度场存在不均匀性，因而同一时间不同位置的原料处于不同的反应阶段(还原或碳化)，获得单一相组成的产物所需时间长，且产物的成分和粒度分布区间较大、产物粘结严重；(2)在还原反应阶段，下层的原料粉末难以与还原性气体接触，导致其还原碳化进程受到阻碍，并且会造成产物的成分和粒度不均匀；(3)该方法无法连续化生产且生产周期长，导致产业化生产的成本过高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置，以获得单相的高品质金属碳化物粉体，并实现连续化批量生产。
本发明提供的金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，所述金属碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、WC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，工艺步骤如下：
(1)配料
按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：
a、制备TiC粉体的原料及摩尔比
制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)，
b、制备Cr3C2粉体的原料及摩尔比
制备Cr3C2粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，
c、制备VC粉体的原料及摩尔比
制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
d、制备TaC粉体的原料及摩尔比
制备TaC粉体的原料为Ta与O的化合物粉体和还原剂，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，
e、制备WC粉体的原料及摩尔比
制备WC粉体的原料为金属W粉体或W与O的化合物粉体和还原剂，金属W粉体:还原剂＝1:1，W与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～4.2)，
f、制备Mo2C粉体的原料及摩尔比
制备Mo2C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，
g、制备NbC粉体的原料及摩尔比
制备NbC粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
h、制备ZrC粉体的原料及摩尔比
制备ZrC粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，
i、制备HfC粉体的原料及摩尔比
制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr3C2粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备WC粉体的混合粉料、制备Mo2C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或在封闭体系下烧结，或在负压条件下烧结，操作如下：
在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在负压条件下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在开放体系下烧结和封闭体系下烧结的反应温度如下：
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1350～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1380～1980℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1450℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1100～1550℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1500℃；
烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1750℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～1850℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1800℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；
在负压条件下烧结的反应温度如下：
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，反应温度为1250～1850℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1450℃；
烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，反应温度为1350～1750℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃。
上述方法中，所述还原性气体为氢气、甲烷、天然气中的至少一种，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
上述方法中，炉管的长度为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.2～10r/min。
上述方法中，炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
上述方法中，所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体、WO2粉体、(NH4)2WO4粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO3粉体或(NH4)2MoO4粉体；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、Zr(SO4)2粉体、ZrO(CO3)2粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体或Hf(SO4)2粉体。
上述方法中，所述还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一种。
上述方法中，步骤(2)所述湿磨介质为去离子水、乙醇或者丙酮，将湿磨所得混合浆料进行干燥的操作为：在50～100℃干燥2～8h。
本发明还提供了一种用于上述方法的旋转式动态连续烧结装置，包括储料室、螺旋送料机、炉管、炉管驱动机构、加热炉、收集室、支撑架、螺纹式升降器和托架，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀，所述储料室顶部设置有密封盖，下部设置有出料控制阀，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件和热电偶，所述收集室设置有出气阀和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀；
所述炉管插装在加热炉的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承与收集室连接，所述炉管驱动机构由电机和链传动副组成，链传动副的主动链轮安装在电机的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板和与支撑板一端铰接的支架构成，收集室和炉管驱动机构中的电机固定在支撑板上，螺旋进料机、加热炉和动密封轴承分别通过固定在支撑板上的托架支撑，所述螺纹式升降器安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
上述旋转式动态连续烧结装置中，所述炉管的长度L1为1.5～6m，加热炉加热区的长度L2为1～5m。上述方法中，所述炉管加热区即为该旋转式动态连续烧结装置的加热炉加热区。
上述旋转式动态连续烧结装置，炉管内壁设置有搅拌片，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布。
上述旋转式动态连续烧结装置，加热炉设置的加热器件为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种制备金属碳化物粉体的新方法，由于该方法在炉管处于旋转状的态下进行加热制备金属碳化物粉体，在制备过程中，混合粉料以螺旋运动的形式通过炉管加热区并且在该过程中完成反应形成反应产物，炉管的旋转有利于混合粉料在反应过程中受热均匀并与炉管内的气氛充分接触，因此，本发明所述方法不但能缩短制备单相产物的时间，而且能提高产物的成分和粒度分布的均匀性，从而有效提高制备的金属碳化物粉体的品质。
2、由于本发明所述方法在炉管处于旋转并且出料口低于进料口的倾斜状态下制备金属碳化物粉体，在炉管的旋转过程中，混合粉料一边发生化学反应形成反应产物，一边连续地由进料端向出料端运动，加入反应原料和收集反应产物的操作均不会中断金属碳化物粉体的制备过程，因此，本发明所述方法实现了金属碳化物粉体的连续生产，连续生产不但能降低生产成本，而且能提高生产效率。
3、本发明所述方法的操作简便，并且所采用的旋转式动态连续烧结装置的结构简单，便于加工制作，因此本发明所述方法有利于实现金属碳化物粉体的规模化生产。
附图说明
图1是本发明所述旋转式动态连续烧结装置的结构示意图；
图2为图1的A-A剖视图(加热器件为电阻式加热器件)；
图3为图1的A-A剖视图(加热器件为感应式加热器件)；
图4为实施例1制备的TiC粉体的XRD图谱；
图5为实施例1制备的TiC粉体的SEM图片；
图6为实施例16制备的Cr3C2粉体的XRD图谱；
图7为实施例30制备的VC粉体的XRD图谱；
图8为实施例30制备的VC粉体的SEM图片；
图9为实施例35制备的TaC粉体的XRD图片；
图10为实施例35制备的TaC粉体的SEM图片；
图11为实施例59制备的Mo2C粉体的XRD图谱；
图中，1—储料室，2—螺旋送料机，3—炉管，4—加热炉，5—收集室，6—螺纹式升降器，7—托架，8—密封盖，9—出料控制阀，10—动密封轴承，11—电机，12—支撑板，13—支架，14—搅拌片，15—加热器件，16—热电偶，17—进料控制阀，18—出气阀，19—进气阀，20—冷却介质入口，21—冷却介质出口，22—链传动副，L1—炉管的长度，L2—加热炉加热区的长度，θ—支撑板的倾斜角度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法和旋转式动态连续烧结装置作进一步说明。
下述各实施例中，原料粉体均可从市场购买。
实施例1
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构如图1所示，图2为图1的A-A剖视图，所述旋转式动态连续烧结装置由储料室1、螺旋送料机2、炉管3、炉管驱动机构、加热炉4、收集室5、支撑架、螺纹式升降器6和托架7组成；所述螺旋送料机2的出料端设置有进气阀19，所述储料室1的顶部设置有密封盖8，储料室1的下部设置有出料控制阀9，储料室1底部的出料口与螺旋送料机1连接；所述加热炉4设置有电阻式加热器件15和热电偶16；所述收集室5设置有出气阀18和配有密封盖的取料口，收集室5的入口设置有进料控制阀17，收集室5的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口20和冷却介质出口21；所述炉管3的内壁设置有4片搅拌片14，各搅拌片沿炉管周向均匀分布，炉管3的长度L1为1.5m，加热炉4加热区的长度L2为1m；所述炉管3插装在加热炉4的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承10与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承10与收集室5连接；所述炉管驱动机构由电机11和链传动副22组成，链传动副的主动链轮安装在电机11的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板12和与支撑板12一端铰接的支架13构成，收集室5和炉管驱动机构中的电机11固定在支撑板上，螺旋送料机2、加热炉4和动密封轴承10分别通过固定在支撑板上的托架7支撑；所述螺纹式升降器6安装在储料室1一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO2粉体和炭黑粉，TiO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入滚动式球磨机中，加入研磨球体硬质合金球，加入湿磨介质无水乙醇，在球磨转速为30r/min的条件下研磨分散48小时，原料混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料置于烘箱内在50℃干燥8小时得到制备TiC粉体的混合粉料。
(3)烧结
使用旋转式动态连续烧结装置在开放体系下进行烧结，操作如下：打开储料室1的密封盖8、关闭储料室1的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室1中并关闭储料室1的密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度使支撑板12的倾斜角度θ＝1°，使炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
打开螺旋送料机2的进气阀19、收集室5的出气阀18和进料控制阀17，从螺旋送料机2的进气阀19以0.1L/min的气体流速向炉管内充入氩气，从收集室5的冷却介质入口20通入冷却水，使收集室处于冷却状态，冷却水与收集室换热后从冷却介质出口21排出，然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以10r/min的旋转速度旋转，再开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1400℃，继后开启螺旋送料机2，设定螺旋送料机的旋转速度为0.5r/s，打开储料室1的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入炉管后做螺旋运动，以3小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室5，经冷却即得TiC粉体；反应开始后对收集室的出气阀18处排出的尾气进行回收。
收集室中收集到一定量的TiC粉体时，可先关闭收集室的进料控制阀17，打开收集室的取料口的密封盖，从取料口取出TiC粉体，取出TiC粉体后关闭取料口的密封盖，再打开进料控制阀继续收集TiC粉体。储料室中的混合粉料快用完时，关闭储料室的出料控制阀9和螺旋送料机2，打开储料室顶部的密封盖8，装入混合粉料后关闭密封盖8，打开储料室的出料控制阀9，开启螺旋送料机2并设定好螺旋送料机的旋转速度，继续烧结。
本实施例制备的TiC粉体的XRD图谱如图4所示，TiC粉体的SEM图片如图5所示，由图4和图5可知，本实施例制备的TiC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例2
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。
TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO粉体和石墨粉，TiO粉体与石墨粉的摩尔比为1:1.8。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在100℃下干燥2小时。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝3°；通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气，炉管3的旋转速度为1r/min，将炉管内的温度加热至1350℃，设定螺旋送料机的旋转速度为10r/s。
实施例3
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：炉管3的长度L1为5m，加热炉4加热区的长度L2为4m。
TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为H2TiO3粉体和活性炭粉，H2TiO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝3°；通过进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，炉管的旋转速度为6r/min，将炉管内的温度加热至1380℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例4
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为石墨碳管炉加热器件，炉管3的长度L1为6m，加热炉4加热区的长度L2为5m。TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiOSO4粉体和炭黑粉，TiOSO4粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝4.5°；通过进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气，炉管3的旋转速度为8r/min，将炉管内的温度加热至1950℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s。
实施例5
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。
TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO2粉体和炭黑粉，TiO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在50℃干燥8小时。
(3)烧结
使用旋转式动态连续烧结装置在封闭体系下进行烧结，操作如下：打开储料室1的密封盖8、关闭储料室1的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室1中并关闭储料室1的密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度使支撑板12的倾斜角度θ＝10°，使炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
关闭螺旋送料机2的进气阀19、打开收集室5的出气阀18和进料控制阀17，从收集室5的出气阀18抽真空至炉管3内的压力为1×10-2Pa，然后关闭出气阀18，继后打开螺旋送料机2的进气阀19，从进气阀19通入氢气至炉管内的压力为常压后关闭进气阀19，从收集室5的冷却介质入口20通入冷却水，使收集室处于冷却状态，冷却水与收集室换热后从冷却介质出口21排出，继后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以3r/min的旋转速度旋转，开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1350℃，继后开启螺旋送料机2，设定螺旋送料机的旋转速度为5r/s，打开储料室1的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入炉管后做螺旋运动，以4小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室5，经冷却即得TiC粉体；在开启螺旋送料机2的同时打开收集室的出气阀18，抽走反应生成的气体，使炉管内的压力保持在常压。
收集室中收集到一定量的TiC粉体时，可先关闭收集室的进料控制阀17，打开收集室的取料口的密封盖，从取料口取出TiC粉体，取出TiC粉体后关闭取料口的密封盖，再打开进料控制阀继续收集TiC粉体。储料室中的混合粉料快用完时，关闭储料室的出料控制阀9和螺旋送料机2，打开储料室顶部的密封盖8，装入混合粉料后关闭密封盖8，打开储料室的出料控制阀9，开启螺旋送料机2并设定好螺旋送料机的旋转速度，继续烧结。
实施例6
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为微波加热器件，炉管3的长度L1为4m，加热炉4加热区的长度L2为3m。TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO粉体、石墨粉和活性炭粉，TiO粉体的摩尔量：石墨粉和活性炭粉的摩尔量之和＝1:1.8。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在100℃干燥2小时。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝45°；从进气阀19通入氩气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氩气与氢气的体积比为20:80，炉管3的旋转速度为0.2r/min，将炉管内的温度加热至1380℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例7
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为H2TiO3粉体和活性炭粉，H2TiO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝0.5°；从进气阀19通入氩气至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，炉管3的旋转速度为2r/min，将炉管内的温度加热至1400℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例8
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构如图1所示，图3为图1的A-A剖视图，其结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为感应式加热器件，炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。
TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiOSO4粉体和炭黑粉，TiOSO4粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝10°；从进气阀19通入甲烷与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，甲烷与氩气的体积比为10:90，炉管3的旋转速度为0.7r/min，将炉管内的温度加热至1980℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例9
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为红外加热器件，炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO2粉体、炭黑粉和石墨粉，TiO2粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉的摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结
使用旋转式动态连续烧结装置在负压条件下进行烧结，操作如下：打开储料室1的密封盖8、关闭储料室1的出料控制阀9，将步骤(2)得到的混合粉料装入储料室1中并关闭储料室1的密封盖8，调整螺纹式升降器6的高度使支撑板12的倾斜角度θ＝15°，使炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态(支撑板的倾斜角度即为炉管的倾斜角度)；
关闭螺旋送料机2的进气阀19、打开收集室5的出气阀18和进料控制阀17，从收集室5的出气阀18抽真空至炉管3内的压力为1×10-3Pa，从收集室5的冷却介质入口20通入冷却水，使收集室处于冷却状态，冷却水与收集室换热后从冷却介质出口21排出，然后开启炉管驱动机构中的电机11，使炉管3以0.2r/min的旋转速度旋转并继续抽真空，开启加热炉4的加热电源，使炉管内温度达到1250℃，继后开启螺旋送料机2，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，打开储料室1的出料控制阀9，将混合粉料输送到炉管中，混合粉料在进入炉管后做螺旋运动，以4小时的烧结时间通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室5，经冷却即得单相的TiC粉体。
收集室中收集到一定量的TiC粉体时，可先关闭收集室的进料控制阀17，打开收集室的取料口的密封盖，从取料口取出TiC粉体，取出TiC粉体后关闭取料口的密封盖，再打开进料控制阀继续收集TiC粉体。储料室中的混合粉料快用完时，关闭储料室的出料控制阀9和螺旋送料机2，打开储料室顶部的密封盖8，装入混合粉料后关闭密封盖8，打开储料室的出料控制阀9，开启螺旋送料机2并设定好螺旋送料机的旋转速度，继续烧结。
实施例10
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为石墨碳管炉加热器件，炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为TiO2粉体和炭黑粉，TiO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝5°；从收集室5的出气阀18抽真空至炉管3内的压力为1Pa，炉管3的旋转速度为2r/min，将炉管内的温度加热至1850℃，设定螺旋送料机的旋转速度为3r/s，烧结时间为2小时。
实施例11
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉4的加热器件为石墨碳管炉加热器件，炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。TiC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ti粉和炭黑粉，Ti粉与炭黑粉的摩尔比为1:1。
(2)混料与干燥
与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃下干燥4小时。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝5°；通过进气阀19以0.5L/min的气体流速向炉管内充入氩气，炉管3的旋转速度为3r/min，将炉管内的温度加热至2000℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例12
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体和炭黑粉，Cr2O3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.5。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝0.5°，将炉管内的温度加热至1100℃。
实施例13
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体和石墨粉，Cr2O3粉体与石墨粉的摩尔比为1:4。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1000℃。
实施例14
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体和活性炭粉，Cr2O3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:4.3。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝6°；通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，将炉管内的温度加热至1050℃。
实施例15
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2CrO4粉体和炭黑粉，(NH4)2CrO4粉体与炭黑粉的摩尔比为1:2。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝4°，将炉管内的温度加热至1450℃。
实施例16
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2Cr2O7粉体和炭黑粉，(NH4)2Cr2O7粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.3。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1150℃。本实施例制备的Cr3C2粉体的XRD图谱如图6所示，由图6可知，本实施例制备的Cr3C2粉体为纯相粉体。
实施例17
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体、石墨粉和活性炭粉，Cr2O3粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:4。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝10°，从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1500℃。
实施例18
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2CrO4粉体和活性炭粉，(NH4)2CrO4粉体与活性炭粉的摩尔比为1:2.5。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝1°，将炉管内的温度加热至1550℃。
实施例19
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2Cr2O7粉体和炭黑粉，(NH4)2Cr2O7粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.5。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例8的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1350℃。
实施例20
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体、石墨粉和炭黑粉，Cr2O3粉体的摩尔量：石墨粉与炭黑粉摩尔量之和＝1:4.3。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝45°，将炉管内的温度加热至1000℃，烧结时间为2小时。
实施例21
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，Cr3C2粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Cr2O3粉体和炭黑粉，Cr2O3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.4。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例10的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1450℃。
实施例22
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O3粉体和炭黑粉，V2O3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:5。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1100℃。
实施例23
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O5粉体和石墨粉，V2O5粉体与石墨粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1000℃。
实施例24
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为NH4VO3粉体和活性炭粉，NH4VO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，将炉管内的温度加热至1050℃。
实施例25
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O5粉体和石墨粉，V2O5粉体与石墨粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1450℃。
实施例26
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为NH4VO3粉体和活性炭粉，NH4VO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.7。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1150℃。
实施例27
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O5粉体和石墨粉，V2O5粉体与石墨粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1500℃。
实施例28
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为NH4VO3粉体和活性炭粉，NH4VO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)基本相同，不同之处为干燥时将混合浆料置于烘箱内在60℃干燥4小时。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1550℃。
实施例29
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O3粉体、炭黑粉和活性炭粉，V2O3粉体的摩尔量：炭黑粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:5。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1350℃。
实施例30
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O5粉体、石墨粉和活性炭粉，V2O5粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:6.8。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1000℃，烧结时间为2小时。
本实施例制备的VC粉体的XRD图谱如图7所示，VC粉体的SEM图片如图8所示，本实施例制备的VC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例31
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，VC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为V2O5粉体和石墨粉，V2O5粉体与石墨粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例10的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1450℃。
实施例32
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta2O5粉体和炭黑粉，Ta2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝0.5°。
实施例33
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉的加热器件为感应式加热器件，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以1.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例34
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta2O5粉体、炭黑粉和石墨粉，Ta2O5粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉的摩尔量之和＝1:7。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)相同。
实施例35
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1480℃。
本实施例制备的TaC粉体的XRD图谱如图9所示，其SEM图片如图10所示，由图9和图10可知，本实施例制备的TaC粉体为纯相粉体且粒度分布均匀。
实施例36
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：炉管3的长度L1为6m，加热炉4加热区的长度L2为5m；TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta2O5粉体和炭黑粉，Ta2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时得到制备TiC粉体的混合粉料。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1400℃。
实施例37
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例10的步骤(3)相同。
实施例38
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta2O5粉体和炭黑粉，Ta2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝15°，通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氩气，将炉管内的温度加热至2000℃，设定螺旋送料机的旋转速度为2r/s，烧结时间为2小时。
实施例39
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝5°；从进气阀19通入氢气至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，将炉管内的温度加热至1950℃。
实施例40
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta(OH)5粉体和石墨粉，Ta(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入甲烷与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，甲烷与氩气的体积比为10:90，将炉管内的温度加热至1950℃。
实施例41
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，TaC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Ta2O5粉体和炭黑粉，Ta2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝3°，通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，将炉管内的温度加热至1350℃，设定螺旋送料机的旋转速度为2r/s，烧结时间为2小时。
实施例42
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉的加热器件为石墨碳管炉加热器件，炉管3的长度L1为3m，加热炉4加热区的长度L2为2m。WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为WO3粉体和炭黑粉，WO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝0.5°。
实施例43
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉的加热器件为红外加热器件，炉管3的长度L1为6m，加热炉4加热区的长度L2为5m。WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为WO2粉体和石墨粉，WO2粉体与石墨粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以1.5L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例44
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构基本相同，不同之处为：加热炉的加热器件为石墨碳管炉加热器件，炉管3的长度L1为4m，加热炉4加热区的长度L2为3m。WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2WO4粉体、炭黑粉和石墨粉，(NH4)2WO4粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:4。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝45°；从收集室5的出气阀18抽真空至炉管3内的压力为1Pa，炉管3的旋转速度为2r/min，将炉管内的温度加热至1850℃，设定螺旋送料机的旋转速度为3r/s，烧结时间为2小时。
实施例45
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为W粉和石墨粉，W粉与石墨粉的摩尔比为1:1。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)基本相同，不同之处为：干燥时将混合浆料置于烘箱内在70℃干燥4小时。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝5°；通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气，炉管3的旋转速度为3r/min，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例46
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为WO3粉体和炭黑粉，WO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.8。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氩气至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，将炉管内的温度加热至2000℃，设定螺旋送料机的旋转速度为2r/s，烧结时间为2小时。
实施例47
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为WO3粉体和炭黑粉，WO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：炉管3的旋转速度为10r/min，将炉管内的温度加热至1400℃，设定螺旋送料机的旋转速度为0.5r/s。
实施例48
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2WO4粉体、炭黑粉和石墨粉，(NH4)2WO4粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:4.2。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板12的倾斜角度θ＝3°；通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为25:75，炉管3的旋转速度为3r/min，将炉管内的温度加热至1350℃。
实施例49
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，WC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为WO3粉体和炭黑粉，WO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:4。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入甲烷与氩气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，甲烷与氩气的体积比为15:85，炉管3的旋转速度为5r/min，将炉管内的温度加热至1950℃，设定螺旋送料机的旋转速度为1r/s，烧结时间为2小时。
实施例50
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体和炭黑粉，MoO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.7。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)相同。
实施例51
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2MoO4粉体和石墨粉，(NH4)2MoO4粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以1L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例52
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体和活性炭粉，MoO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，将炉管内的温度加热至1350℃。
实施例53
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体、炭黑粉和石墨粉，MoO3粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉的摩尔量之和＝1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝5°，将炉管内的温度加热至1750℃。
实施例54
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料
原料为(NH4)2MoO4粉体、石墨粉和活性炭粉，(NH4)2MoO4粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭粉的摩尔量之和＝1:3.3。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝15°，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例55
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体和活性炭粉，MoO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80。
实施例56
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体和炭黑粉，MoO3粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例7的步骤(3)相同，将炉管内的温度加热至1850℃。
实施例57
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为(NH4)2MoO4粉体和石墨粉，(NH4)2MoO4粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例8的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1800℃。
实施例58
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体和活性炭粉，MoO3粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝10°，将炉管内的温度加热至1350℃，烧结时间为2小时。
实施例59
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，Mo2C粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为MoO3粉体、炭黑粉和石墨粉，MoO3粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉的摩尔量之和＝1:3.7。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例10的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1750℃。本实施例制备的Mo2C粉体的XRD图片见图11，由图11可知，本实施例制备的Mo2C粉体为纯相粉体。
实施例60
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和炭黑粉，Nb2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)相同。
实施例61
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb(OH)5粉体和石墨粉，Nb(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.3。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例62
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和活性炭粉，Nb2O5粉体与活性炭粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1350℃。
实施例63
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和炭黑粉，Nb2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:6.8。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝15°，通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气。
实施例64
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb(OH)5粉体、石墨粉和活性炭粉，Nb(OH)5粉体的摩尔量：石墨粉与活性炭摩尔量之和＝1:3.5。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)相同。
实施例65
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体、炭黑粉和活性炭粉，Nb2O5粉体的摩尔量：炭黑粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:7。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1480℃。
实施例66
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和炭黑粉，Nb2O5粉体与炭黑粉的摩尔比为1:7.2。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例7的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至2000℃。
实施例67
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb(OH)5粉体和石墨粉，Nb(OH)5粉体与石墨粉的摩尔比为1:3.7。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例8的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1950℃。
实施例68
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和活性炭粉，Nb2O5粉体与活性炭粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1400℃，烧结时间为2小时。
实施例69
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，NbC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Nb2O5粉体和活性炭粉，Nb2O5粉体与活性炭粉的摩尔比为1:7。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例10的步骤(3)相同。
实施例70
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体和炭黑粉，ZrO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)相同。
实施例71
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Zr(SO4)2粉体和石墨粉，Zr(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例72
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO(CO3)2粉体和活性炭粉，ZrO(CO3)2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝10°，炉管内的温度加热至1350℃。
实施例73
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体、炭黑粉和活性炭粉，ZrO2粉体的摩尔量：炭黑粉与活性炭粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝10°。
实施例74
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Zr(SO4)2粉体和石墨粉，Zr(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)相同。
实施例75
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体、炭黑粉和石墨粉，ZrO2粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1480℃。
实施例76
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Zr(SO4)2粉体和石墨粉，Zr(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例7的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至2000℃。
实施例77
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体和炭黑粉，ZrO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例8的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1950℃。
实施例78
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体和炭黑粉，ZrO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1400℃，烧结时间为2小时。
实施例79
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，ZrC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为ZrO2粉体和炭黑粉，ZrO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)相同。
实施例80
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例1所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和炭黑粉，HfO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:2.8。
(2)混料与干燥：与实施例1的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例1的步骤(3)相同。
实施例81
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例2所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Hf(SO4)2粉体和石墨粉，Hf(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例2的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例2的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以2L/min的气体流速向炉管内充入氢气，将炉管内的温度加热至1300℃。
实施例82
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例3所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和活性炭粉，HfO2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例3的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例3的步骤(3)基本相同，不同之处为：通过进气阀19以3L/min的气体流速向炉管内充入氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气的体积比为30:70，炉管内的温度加热至1350℃。
实施例83
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例4所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和炭黑粉，HfO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例4的步骤(2)相同。
(3)烧结：在开放体系下烧结，操作与实施例4的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝10°。
实施例84
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例5所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为Hf(SO4)2粉体和石墨粉，Hf(SO4)2粉体与石墨粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例5的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例5的步骤(3)相同。
实施例85
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例6所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和活性炭粉，HfO2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例6的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例6的步骤(3)基本相同，不同之处为：从进气阀19通入氮气与氢气的混合气体至炉管内的压力为常压后关闭进气阀，氮气与氢气的体积比为20:80，将炉管内的温度加热至1480℃。
实施例86
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例7所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体、炭黑粉和石墨粉，HfO2粉体的摩尔量：炭黑粉与石墨粉摩尔量之和＝1:2.8。
(2)混料与干燥：与实施例7的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例7的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至2000℃。
实施例87
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例8所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和炭黑粉，HfO2粉体与炭黑粉的摩尔比为1:3。
(2)混料与干燥：与实施例8的步骤(2)相同。
(3)烧结：在封闭体系下烧结，操作与实施例8的步骤(3)基本相同，不同之处为：将炉管内的温度加热至1950℃。
实施例88
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例9所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体、活性炭粉和石墨粉，HfO2粉体的摩尔量：活性炭粉与石墨粉摩尔量之和＝1:3。
(2)混料与干燥：与实施例9的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)基本相同，不同之处为：设定旋转式动态连续烧结装置的支撑板的倾斜角度θ＝10°，将炉管内的温度加热至1400℃，烧结时间为2小时。
实施例89
本实施例中，旋转式动态连续烧结装置的结构与实施例10所述动态烧结装置的结构相同，HfC粉体的旋转式动态连续制备方法如下：
(1)配料：原料为HfO2粉体和活性炭粉，HfO2粉体与活性炭粉的摩尔比为1:3.2。
(2)混料与干燥：与实施例10的步骤(2)相同。
(3)烧结：在负压条件下烧结，操作与实施例9的步骤(3)相同。
Claims (10)
1.金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，所述金属碳化物粉体为TiC粉体、Cr3C2粉体、VC粉体、TaC粉体、WC粉体、Mo2C粉体、NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
按照各金属碳化物粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备各金属碳化物粉体原料的摩尔比并计量各原料：
a、制备TiC粉体的原料及摩尔比
制备TiC粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体:还原剂＝1:1，Ti与O的化合物粉体:还原剂＝1:(1.8～3.2)，
b、制备Cr3C2粉体的原料及摩尔比
制备Cr3C2粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2～4.5)，
c、制备VC粉体的原料及摩尔比
制备VC粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
d、制备TaC粉体的原料及摩尔比
制备TaC粉体的原料为Ta与O的化合物粉体和还原剂，Ta与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.5～7.2)，
e、制备WC粉体的原料及摩尔比
制备WC粉体的原料为金属W粉体或W与O的化合物粉体和还原剂，金属W粉体:还原剂＝1:1，W与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～4.2)，
f、制备Mo2C粉体的原料及摩尔比
制备Mo2C粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～3.7)，
g、制备NbC粉体的原料及摩尔比
制备NbC粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体:还原剂＝1:(3.3～7.2)，
h、制备ZrC粉体的原料及摩尔比
制备ZrC粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)，
i、制备HfC粉体的原料及摩尔比
制备HfC粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体:还原剂＝1:(2.8～3.2)；
(2)混料与干燥
将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备TiC粉体的混合粉料、制备Cr3C2粉体的混合粉料、制备VC粉体的混合粉料、制备TaC粉体的混合粉料、制备WC粉体的混合粉料、制备Mo2C粉体的混合粉料、制备NbC粉体的混合粉料、制备ZrC粉体的混合粉料或制备HfC粉体的混合粉料；
(3)烧结
烧结使用旋转式动态连续烧结装置，在开放体系下烧结，或在封闭体系下烧结，或在负压条件下烧结，操作如下：
在开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～3L/min的气体流速向炉管内充入还原性气体或/和惰性气体，然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后向炉管内通入还原性气体或/和惰性气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在负压条件下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10-1～1×10-2Pa，然后使炉管旋转，同时加热炉管并继续抽真空，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区在负压条件下完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得金属碳化物粉体；
在开放体系下烧结和封闭体系下烧结的反应温度如下：
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1350～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1380～1980℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1000～1450℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1100～1550℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1050～1500℃；
烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1750℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～1850℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1800℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，若充入反应室的气体为还原性气体，则反应温度为1300～1950℃，若充入反应室的气体为惰性气体，则反应温度为1400～2000℃，若充入反应室的气体为还原性气体和惰性气体的混合气体，则反应温度为1350～1950℃；
在负压条件下烧结的反应温度如下：
烧结制备TiC粉体的混合粉料时，反应温度为1250～1850℃；
烧结制备Cr3C2粉体或VC粉体的混合粉料时，反应温度为1000～1450℃；
烧结制备TaC粉体或WC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃；
烧结制备Mo2C粉体的混合粉料时，反应温度为1350～1750℃；
烧结制备NbC粉体、ZrC粉体或HfC粉体的混合粉料时，反应温度为1400～1850℃。
2.根据权利要求1所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述还原性气体为氢气、甲烷、天然气中的至少一种，所述惰性气体为氮气、氩气中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的长度为1.5～6m，炉管的旋转速度为0.2～10r/min。
4.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于炉管的倾斜角度为0.5°～45°。
5.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于：
所述Ti与O的化合物粉体为TiO粉体、TiO2粉体、H2TiO3粉体、TiOSO4粉体中的一种；所述Cr与O的化合物粉体为Cr2O3粉体、(NH4)2CrO4粉体、(NH4)2Cr2O7粉体中的一种；所述V与O的化合物粉体为V2O3粉体、V2O5粉体、NH4VO3粉体中的一种；所述Ta与O的化合物粉体为Ta2O5粉体或Ta(OH)5粉体；所述W与O的化合物粉体为WO3粉体、WO2粉体、(NH4)2WO4粉体；所述Mo与O的化合物粉体为MoO3粉体或(NH4)2MoO4粉体；所述Nb与O的化合物粉体为Nb2O5粉体或Nb(OH)5粉体；所述Zr与O的化合物粉体为ZrO2粉体、Zr(SO4)2粉体、ZrO(CO3)2粉体中的一种；所述Hf与O的化合物粉体为HfO2粉体或Hf(SO4)2粉体。
6.根据权利要求1或2所述金属碳化物粉体的旋转式动态连续制备方法，其特征在于所述还原剂为石墨粉、炭黑粉、活性炭粉中的至少一种。
7.一种用于权利要求1至6中任一权利要求所述方法的旋转式动态连续烧结装置，其特征在于包括储料室(1)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7)，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19)，所述储料室顶部设置有密封盖(8)，下部设置有出料控制阀(9)，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16)，所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀(17)；
所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接，所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成，链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成，收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上，螺旋进料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑，所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接。
8.根据权利要求7所述旋转式动态连续烧结装置，其特征在于所述炉管(3)的长度(L1)为1.5～6m，加热炉加热区的长度(L2)为1～5m。
9.根据权利要求7或8所述旋转式动态连续烧结装置，其特征在于炉管(3)内壁设置有搅拌片(14)，所述搅拌片为2～4片，沿炉管周向均匀分布。
10.根据权利要求7或8所述旋转式动态连续烧结装置，其特征在于加热炉设置的加热器件(15)为电阻式加热器件、感应式加热器件、微波加热器件、红外加热器件、石墨碳管炉加热器件中的一种。
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