CN104952986B - 一种GaN基白光LED外延结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种GaN基白光LED外延结构的制备方法，包括以下步骤：使用氢化物气相外延在稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上制备单晶或多晶氮化铝缓冲层；使用金属有机化学气相沉积在所述单晶或多晶氮化铝缓冲层上生长GaN基LED外延结构，其中，GaN基LED外延结构自下而上依次为低温GaN缓冲层、高温GaN层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱有源区，AlGaN电子阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型或者高掺杂N型电极接触层。本发明制备的GaN基白光LED外延结构可以非常精确地控制荧光材料的掺杂、厚度和质量等光学特型和物理特性，实现重复率非常高、均匀度非常好的荧光材料集成，并解决传统荧光粉涂覆过程中同一晶圆上不同位置以及不同晶圆之间由于加工工艺造成的不可避免的荧光粉含量不均匀的问题。

Description

一种GaN基白光LED外延结构的制备方法
技术领域：
本发明涉及光电技术领域，具体涉及一种GaN基白光LED外延结构的制备方法。
背景技术：
自从1991年Nakamura等成功研制出GaN蓝光LED后，具有高效率、小体积、长寿命、绿色环保等优良特性的GaN基LED得到了空前的发展，具有极为广阔的应用前景。目前，白光LED通常采用蓝光LED激发黄色荧光粉的方式产生白光。荧光粉涂覆工艺主要可分为3种：封装好的单颗蓝光LED芯片上喷涂(点胶)工艺、芯片切割前在整个晶圆上旋涂工艺以及在封装结构中加入远程荧光粉小板技术。
传统的喷涂(点胶)工艺中，荧光粉与胶体混合后，直接涂覆在LED芯片上。这种封装工艺存在诸多难以克服的缺陷，例如，由于荧光粉与胶体比重不同，在点胶过程中荧光粉会沉淀，从而导致即使同一批次制作的LED光源在色温、显色指数等参数上也有较大差异。采用旋涂工艺可以一定程度上解决荧光粉沉淀的问题，但是由于旋涂工艺本身的限制，即使同一晶圆不同区域荧光粉的厚度、浓度也有所差异。导致了最后的白光芯片和芯片之间的色温存在差异，降低了产品良品率。
在散热方面上述的两者传统工艺也存在问题。荧光粉在光子频率转化过程中产生的热量必须经过芯片传递个衬底，然后通过热沉散热。总的热传导系数受到每一次材料和材料之间的热传导特性影响。传热效率不高，影响白光LED的光效与寿命。
远程荧光粉技术(Remote Phosphor)可以缓解色偏移、粉胶比重不同导致的荧光粉沉淀等问题。由于荧光粉与LED芯片之间由热导率较低的气体或胶体填充，荧光粉材料中热量无法有效地通过LED封装热沉散去，也会造成器件色偏移、光效降低、寿命降低。
因此，急需一种新型白光LED制作工艺，解决荧光粉材料不均匀、受热劣化等现象，同时简化封装工艺，提高良率，减少生产成本。
发明内容：
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供了一种GaN基白光LED外延结构的制备方法，在新型稀土元素掺杂的YAG陶瓷或单晶衬底上生长的一种GaN基白光LED外延片，通过传统芯片加工工艺可获得无需荧光粉涂覆工艺的白光LED芯片。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案予以实现：
一种GaN基白光LED外延结构的制备方法，包括以下步骤：
使用氢化物气相外延在稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上制备单晶或多晶氮化铝缓冲层；
使用金属有机化学气相沉积在所述单晶或多晶氮化铝缓冲层上生长GaN基LED外延结构，其中，GaN基LED外延结构自下而上依次为低温GaN缓冲层、高温GaN层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱有源区，AlGaN电子阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型或者高掺杂N型电极接触层。
本发明进一步的改进在于，所述稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底中，稀土元素包括Ce、Eu、Nd、Yb中的一种或几种，掺杂浓度为0.05at％到0.5at％，衬底厚度为100μm到1000μm，作为衬底的YAG陶瓷或单晶表面经过精细抛光，其表面粗糙度小于0.5nm。
本发明进一步的改进在于，通过氢化物气相外延在稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上制备单晶或多晶氮化铝缓冲层，其具体操作为：
首先，将稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底在氢气下烘烤，随后通入氨气进行高温氮化处理；
最后，将氯化氢和氨气分别通入铝源区和反应室中，在高温氮化处理后的稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上进行单晶或多晶氮化铝缓冲层的生长。
本发明进一步的改进在于，稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底在氢气下烘烤的温度为800℃至1400℃，烘烤时间5至20分钟；氮化处理温度为800℃至1500℃，处理时间为3至60分钟。
本发明进一步的改进在于，铝源区为铝粒，氯化氢和氨气的载气为氢气或氮气；生长压强为100至760Torr，氯化氢的流量为50至300sccm，氨气的流量为200至1000sccm，载气的流量为500至2000Torr。
本发明进一步的改进在于，铝源区的温度为450℃至600℃，生长温度为500℃至1500℃。
本发明进一步的改进在于，单晶氮化铝缓冲层的厚度为5nm至100nm。
本发明进一步的改进在于，使用金属有机化学气相沉积在所述单晶或多晶氮化铝缓冲层上生长GaN基LED外延结构，包括：
在温度为500℃-700℃下生长50nm-300nm厚度的低温GaN缓冲层；
在温度为900℃-1200℃下生长2-4um厚度的高温GaN缓冲层；
在温度为900℃-1200℃下生长1um-3um的N型GaN层，其中，N型GaN层中的Si掺杂浓度为1×1017cm-3-3×1020cm-3；
在温度为650℃-850℃下生长1-30个循环的InGaN/GaN多量子阱发光层；
在温度为800℃-1150℃下生长100nm-800nm的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为1×1017cm-3-3×1020cm-3；
在温度为800℃-1200℃下生长5nm-50nm的高掺杂P型或N型电极接触层，其中，Mg掺杂浓度为1×1018cm-3-5×1020cm-3，Si掺杂浓度为1×1017cm-3-5×1020cm-3。
本发明一种GaN基白光LED外延结构的制备方法，以稀土元素掺杂YAG(Y3Al5O12)陶瓷或单晶作为衬底，在衬底上通过氢化物气相外延(HVPE)制备单晶或多晶氮化铝(AlN)缓冲层，然后在氮化铝(AlN)缓冲层上通过金属有机化学气相沉积(MOVPE)生长白光LED外延结构。与现有技术相比，通过氢化物气相外延(HVPE)可获得高质量的氮化铝(AlN)外延层，为GaN的生长提供较好的成核条件。采用稀土元素掺杂YAG(Y3Al5O12)陶瓷或单晶衬底，可直接被GaN基LED激发，通过混光直接产生白光发射，在生产中减少了荧光粉涂覆封装环节，减少了成本；同时，采用倒装结构有利于芯片热管理，避免使用传统荧光粉可消除热效应导致的荧光粉失效，从而提高白光LED的光效与寿命。
综上，本发明可大幅度简化制作工艺，有效减少生产成本。另外由于直接使用荧光材料取代传统的蓝宝石作为外延衬底，可以较好地解决荧光粉材料本身的散热问题，提高其在大功率驱动下的稳定性，实现更好的色温控制，更长的寿命。
附图说明：
图1为本发明制备方法制备的GaN基白光LED外延结构的示意图。
具体实施方式：
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
取一片掺杂浓度0.3at％、厚度500μm、表面粗糙度小于0.5nm的Ce:YAG单晶衬底，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)高温烘烤10分钟，烘烤温度1200℃，随后通入氨气(NH3)在1300℃进行衬底表面氮化处理，时间20分钟。
保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为100sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度550℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长100nm高度(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1300℃，生长压强200Torr，氨气的流量为800sccm。
将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例2
取一片掺杂浓度为0.5at％、厚度为100μm、表面粗糙度小于0.5nm的Eu:YAG陶瓷衬底，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)，在800℃温度下烘烤20分钟，随后通入氨气(NH3)进行60分钟衬底表面氮化处理，氮化温度为1300℃。保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为50sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度450℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量1000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长5nm(002)向单晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1500℃，生长压强100Torr，氨气的流量为200sccm。最后，将生长了5nm HVPE-AlN的衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例3
取一片掺杂浓度为0.05at％、厚度为1000μm、表面粗糙度小于0.5nm的Nd:YAG陶瓷衬底，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)，在1400℃温度下烘烤5分钟，随后通入氨气(NH3)进行3分钟衬底表面氮化处理，氮化温度为1500℃。保持反应室氨气(NH3)与载气氢气的通入，将流量为300sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度600℃，氯化氢(HCl)的载气为氢气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长20nm(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度500℃，生长压强760Torr，氨气的流量为1000sccm。最后，将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例4
取一片掺杂浓度0.4at％、厚度400μm、表面粗糙度小于0.5nm的Yb:YAG单晶衬底，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)高温烘烤10分钟，烘烤温度1200℃，随后通入氨气(NH3)在1300℃进行衬底表面氮化处理，时间20分钟。
保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为100sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度550℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长100nm高度(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1300℃，生长压强200Torr，氨气的流量为800sccm。
将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例5
取一片厚度500μm、表面粗糙度小于0.5nm的Ce、Nd:YAG单晶衬底，其中Ce掺杂浓度0.2at％，Nd掺杂浓度0.1at％，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)高温烘烤10分钟，烘烤温度1200℃，随后通入氨气(NH3)在1300℃进行衬底表面氮化处理，时间20分钟。
保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为100sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度550℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长100nm高度(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1300℃，生长压强200Torr，氨气的流量为800sccm。
将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例6
取一片厚度为200μm、表面粗糙度小于0.5nm的Eu、Yb:YAG陶瓷衬底，其中，Eu掺杂浓度为0.3at％，Yb掺杂浓度为0.2at％，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)，在800℃温度下烘烤20分钟，随后通入氨气(NH3)进行60分钟衬底表面氮化处理，氮化温度为1300℃。保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为50sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度450℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量1000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长5nm(002)向单晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1500℃，生长压强100Torr，氨气的流量为200sccm。最后，将生长了5nm HVPE-AlN的衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例7
取一片厚度为800μm、表面粗糙度小于0.5nm的Ce、Eu、Nd:YAG陶瓷衬底，其中，Ce掺杂浓度为0.05at％，Eu掺杂浓度为0.05at％，Nd掺杂浓度为0.05at％，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)，在1400℃温度下烘烤5分钟，随后通入氨气(NH3)进行3分钟衬底表面氮化处理，氮化温度为1500℃。保持反应室氨气(NH3)与载气氢气的通入，将流量为300sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度600℃，氯化氢(HCl)的载气为氢气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长20nm(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度500℃，生长压强760Torr，氨气的流量为1000sccm。最后，将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
实施例8
取一片厚度400μm、表面粗糙度小于0.5nm的Ce、Eu、Nd、Yb:YAG单晶衬底，其中，Ce掺杂浓度0.1at％，Eu掺杂浓度0.1at％，Nd掺杂浓度0.1at％，Yb掺杂浓度0.1at％，清洗后放入氢化物气相外延(HVPE)设备反应室中。通入氢气(H2)高温烘烤10分钟，烘烤温度1200℃，随后通入氨气(NH3)在1300℃进行衬底表面氮化处理，时间20分钟。
保持反应室氨气(NH3)与载气氮气的通入，将流量为100sccm的氯化氢(HCl)通入铝源区，反应生成氢化物源并通入反应室，铝源区温度550℃，氯化氢(HCl)的载气为氮气，流量2000sccm。反应室中，氢化物源与氨气(NH3)混合，在衬底上生长100nm高度(002)取向多晶AlN缓冲层。其中，反应室温度1300℃，生长压强200Torr，氨气的流量为800sccm。
将衬底放入金属有机化学气相沉积(MOVPE)设备中，生长GaN基LED外延结构，具体为：在HVPE-AlN缓冲层表面依次生长低温GaN缓冲层、GaN缓冲层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱发光层、AlGaN阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型GaN电极接触层。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种GaN基白光LED外延结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用氢化物气相外延在稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上制备单晶或多晶氮化铝缓冲层；
使用金属有机化学气相沉积在所述单晶或多晶氮化铝缓冲层上生长GaN基LED外延结构，其中，GaN基LED外延结构自下而上依次为低温GaN缓冲层、高温GaN层、N型GaN层、InGaN/GaN多量子阱有源区，AlGaN电子阻挡层、P型GaN层和高掺杂P型或者高掺杂N型电极接触层；
所述稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底中，稀土元素包括Ce、Eu、Nd、Yb中的一种或几种，掺杂浓度为0.05at％到0.5at％，衬底厚度为100μm到1000μm，作为衬底的YAG陶瓷或单晶表面经过精细抛光，其表面粗糙度小于0.5nm；
通过氢化物气相外延在稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上制备单晶或多晶氮化铝缓冲层，其具体操作为：
首先，将稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底在氢气下烘烤，随后通入氨气进行高温氮化处理；
最后，将氯化氢和氨气分别通入铝源区和反应室中，在高温氮化处理后的稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底上进行单晶或多晶氮化铝缓冲层的生长。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，稀土元素掺杂YAG陶瓷或单晶衬底在氢气下烘烤的温度为800℃至1400℃，烘烤时间5至20分钟；氮化处理温度为800℃至1500℃，处理时间为3至60分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铝源区为铝粒，氯化氢和氨气的载气为氢气或氮气；生长压强为100至760Torr，氯化氢的流量为50至300sccm，氨气的流量为200至1000sccm，载气的流量为500至2000Torr。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，铝源区的温度为450℃至600℃，生长温度为500℃至1500℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，单晶氮化铝缓冲层的厚度为5nm至100nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用金属有机化学气相沉积在所述单晶或多晶氮化铝缓冲层上生长GaN基LED外延结构，包括：
在温度为500℃-700℃下生长50nm-300nm厚度的低温GaN缓冲层；
在温度为900℃-1200℃下生长2-4um厚度的高温GaN缓冲层；
在温度为900℃-1200℃下生长1um-3um的N型GaN层，其中，N型GaN层中的Si掺杂浓度为1×1017cm-3-3×1020cm-3；
在温度为650℃-850℃下生长1-30个循环的InGaN/GaN多量子阱发光层；
在温度为800℃-1150℃下生长100nm-800nm的P型GaN层，其中，Mg掺杂浓度为1×1017cm-3-3×1020cm-3；
在温度为800℃-1200℃下生长5nm-50nm的高掺杂P型或N型电极接触层，其中，Mg掺杂浓度为1×1018cm-3-5×1020cm-3，Si掺杂浓度为1×1017cm-3-5×1020cm-3。
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