CN104946931B - Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合丝材及其制法 - Google Patents
Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合丝材及其制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合丝材及其制法。该复合丝材包括以下成分：原子百分比为7‑15％的Nb，以及原子比为(0.8:1)‑(1.2:1)的Ti和Ni，Ti、Ni和Nb三者原子百分数之和为100％。该材料是通过以下步骤制备的：选取纯度在99wt.％以上的单质镍、钛、铌；进行熔炼、浇铸后，得到铸锭；对铸锭进行均匀化退火处理；然后进行热锻成型；对热锻后的型材进行塑性加工、退火处理、至少一次单轴拉伸加载‑卸载循环变形处理，变形量为1‑9％，得到所述复合材料丝材。该材料能够在自由态复合材料中保留Nb纳米带的超大拉伸弹性应变，提高了自由态复合材料的超导临界温度和磁场。
Description
技术领域
本发明涉及一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材及其制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
金属材料的物理及化学性能是弹性应变的函数，如果金属材料可呈现超大弹性应变，不仅使其具有超高强度(弹性模量×弹性应变)，而且可望使其具有特异的物理及化学性能。然而，传统块体金属材料的弹性应变极限通常小于1％，因弹性应变小而不能显著改变物理及化学性能。已有研究表明，单个自由态纳米线可呈现超大弹性应变(4-7％)，但由于其尺寸小而应用受限。可将纳米线与其它金属构成复合材料，但纳米线在传统金属复合材料中却失去其本征超大弹性应变(～1.5％)。最近，报道了一种Nb纳米线/超弹态NiTi记忆合金复合材料(Science 339，1191，2013)，首次发现，在加载过程中，Nb纳米线呈现出超大拉伸弹性应变(4.2-6.5％)，在卸载过程中，Nb纳米线的超大拉伸弹性应变被释放，使得在卸载后的自由态复合材料中纳米线的超大拉伸弹性应变不能被保留，而限制其应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材及其制备方法。该复合材料丝材及其制备方法能够在自由态块体复合材料中保留Nb纳米带的超大拉伸弹性应变，利用该超大拉伸弹性应变能够提高自由态复合材料的超导性能。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材，该复合材料丝材包括纳米尺度Nb相与NiTi基体相，以该复合材料丝材的总量计，其包括以下成分：原子百分比为7-15％的Nb元素，以及原子比为(0.8:1)-(1.2:1)的Ti元素和Ni元素，Ti、Ni和Nb三种元素的原子百分数之和为100％；
所述复合材料丝材是通过以下步骤制备得到的：
按照所述Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质镍、钛、铌；
将选取的单质镍、钛、铌放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中进行熔炼，然后进行浇铸，得到Nb/NiTi铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中对该铸锭进行均匀化退火处理；
将经均匀化退火处理后的铸锭进行热锻成型；
对热锻后的型材进行塑性加工、退火处理及拉伸循环变形处理，其中，所述拉伸循环变形处理包括：对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行至少一次(优选为一次)单轴拉伸加载-卸载循环变形，变形量为1-9％，得到所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材。
本发明提供的复合材料丝材由纳米尺度Nb相和NiTi基体相组成，纳米尺度Nb相为带状，NiTi基体相由自适应马氏体多变体组成，纳米尺度Nb相中含有少量的Ti和Ni，NiTi相中含有少量的Nb。
在上述的复合材料丝材中，优选地，所述Nb纳米带的厚度为5-50纳米，宽度为20-200纳米。
另一方面，本发明还提供一种上述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的制备方法，其包括以下步骤：
按照所述Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质镍、钛、铌；
将选取的单质镍、钛、铌放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中进行熔炼，然后进行浇铸，得到Nb/NiTi铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中对该铸锭进行均匀化退火处理；
将均匀化退火处理后的铸锭进行热锻成型；
对热锻后的型材进行塑性加工、退火处理及拉伸循环变形处理，其中，所述拉伸循环变形处理包括：对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行至少一次(优选为一次)单轴拉伸加载-卸载循环变形，变形量为1-9％，得到所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材。
在熔炼过程中，Nb相会以原位自生的方式形成于NiTi基体中，获得具有亚共晶组织的Nb/NiTi铸锭。Ti、Ni的原子比控制在(0.8:1)-(1.2:1)的特定比例，并使其余均为Nb元素，Ti、Ni、Nb三种元素的原子百分比之和为100％，能够使得到的铸锭具良好的塑性变形能力。
在上述的制备方法中，优选地，对铸锭进行均匀化退火处理的温度为800-1000℃，时间为5-50小时，以改善铸锭的组织状态并利于后续塑性加工。
在上述的制备方法中，优选地，对经均匀化退火处理后的铸锭进行热锻的温度为800-1000℃，以提高热锻后得到的型材的性能。
在上述的制备方法中，优选地，所述塑性加工包括：对热锻后的型材进行热拔和/或温拔后，重复进行冷拔及中间退火，(更优选为对热锻后的型材进行温拔后，重复进行冷拔及中间退火)，得到丝材。其中，所采用的各种设备和具体的工艺方法均是塑性加工领域常用的设备和方法。
在热锻后的型材中，Nb相为亚微米尺度的颗粒状，通过对热锻后的型材进行温拔和重复进行冷拔及中间退火处理，使得亚微米尺度Nb颗粒转变为Nb纳米带。
在上述的制备方法中，优选地，对热锻后的型材进行温拔的温度为450-600℃，以防止在温拔过程中Nb纳米带发生球化。可以对温拔后的丝材进行常规的退火处理，然后再进行重复冷拔及中间退火处理。
在上述的制备方法中，优选地，对经温拔后的丝材进行重复冷拔及中间退火处理的中间退火温度为600-750℃，时间为2-10分钟。
在上述的制备方法中，优选地，对经塑性加工后的丝材进行的退火处理(即晶化退火处理)的温度为450-650℃，时间为5-60分钟；更优选地，退火温度为500-600℃。在该退火处理过程中，NiTi基体发生晶化，使得复合材料具有一定的塑性变形能力，而Nb纳米带不发生球化。
在本发明中，在塑性加工及退火处理后的复合材料丝材中，NiTi基体由自适应马氏体多变体组成，Nb纳米带均匀分布于马氏体态NiTi记忆合金基体中。
在上述的制备方法中，优选地，对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行拉伸循环变形处理的温度低于100℃。
在经上述单轴拉伸循环变形处理后的复合材料丝材中，Nb纳米带的0.4％-2.8％拉伸弹性应变被保留在拉伸卸载后的自由态复合材料丝材中。
在本发明一具体实施方式中，对经本发明的单轴拉伸循环变形处理前后的两种自由态复合材料样品进行超导性能测试，发现，经单轴拉伸循环变形处理后的自由态复合材料样品的超导临界温度和临界磁场均显著高于单轴拉伸循环变形处理前的自由态复合材料样品。
由此可以看出，本发明提供的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材及其制备方法，由于该材料的特定组成和制备方法，尤其通过将变形量为1-9％的单轴拉伸加载-卸载循环变形的步骤，能够在自由态块体复合材料中保留Nb纳米带的超大拉伸弹性应变，利用该超大拉伸弹性应变能够提高自由态复合材料的超导性能，包括超导临界温度和磁场。并且，通过控制Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的单轴拉伸加-卸载循环应变量可以实现调节自由态复合材料中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的大小，通过控制自由态复合材料中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的大小可以实现自由态复合材料的超导临界温度和临界磁场的调控。
附图说明
图1是实施例1提供的复合材料丝材纵截面的透射电镜明场像照片；
图2是实施例1提供的复合材料丝材横截面的透射电镜高角度环形暗场像照片；
图3是实施例1提供的复合材料丝材的一维高能X射线衍射谱；
图4是实施例1提供的复合材料丝材的NiTi基体的透射电镜明场像照片；
图5是实施例1提供的复合材料丝材在8.7％单轴拉伸加-卸载循环变形过程中，Nb纳米带沿丝轴向的拉伸弹性应变与样品宏观拉伸应变的关系曲线；
图6是实施例1提供的复合材料丝材经8.7％单轴拉伸加-卸载循环变形处理后复合材料样品与未经变形处理的复合材料样品的超导临界温度测试曲线的比较图；
图7是实施例2提供的复合材料丝材的多步单轴拉伸加-卸载循环变形的应力-应变曲线；
图8是实施例2提供的复合材料丝材的在多步单轴拉伸加-卸载循环变形过程中，Nb纳米带沿丝轴向的拉伸弹性应变与样品宏观拉伸应变的关系曲线；
图9是实施例2提供的复合材料丝材在多步单轴拉伸加载-卸载循环变形处理后自由态复合材料样品中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与样品宏观循环变形的关系曲线；
图10是实施例2提供的复合材料丝材中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与自由态复合材料超导临界温度的关系曲线；
图11是实施例2提供的复合材料丝材中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与自由态复合材料超导临界磁场的关系曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明提供的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的制备方法可以包括以下具体步骤：
(1)按所述Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的成分配比选取纯度为99wt.％以上的铌，纯度为99wt.％以上的钛，纯度为99wt.％以上的镍；
(2)将选取的单质镍、钛、铌放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中，然后进行浇铸，得到Nb/NiTi铸锭；
(3)在真空炉内(极限真空度为6.0×10-4Pa)，在800-1000℃(优选为950℃)下对该铸锭进行5-50小时(优选为10小时)的均匀化退火处理；
(4)将经均匀化退火处理后的铸锭在800-1000℃(优选为850℃)下热锻成棒状的型材；
(5)对热锻后得到的棒状型材进行温拔，温拔温度为450-600℃(优选为500℃)得到直径为2mm的丝材，可以对温拔后的丝材进行常规的退火处理；
(6)对经温拔(或温拔及退火处理)后的丝材进行重复冷拔及中间退火处理，经重复冷拔及中间退火处理后丝材的直径为0.2-1.0mm(优选为0.5mm)，其中，中间退火温度可以控制为600-750℃(优选为700℃)，退火时间可以控制为2-10分钟(优选为5分钟)；
(7)对经塑性加工后的丝材进行晶化退火处理，退火温度为450-650℃(优选为500℃)，时间为5-60分钟(优选为20分钟)。
(8)对经晶化退火处理后的丝材进行至少一次(优选为一次)单轴拉伸加载-卸载循环变形处理，拉伸变形处理的温度低于100℃，变形量为1-9％，得到所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材。
实施例1
本实施例提供了一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材，以及一种在自由态Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材中保留Nb纳米带2.8％超大拉伸弹性应变的方法，其是通过以下步骤实现的：
(1)按Nb含量10at.％，Ti和Ni原子比1：1的配比选取纯度为99.9wt.％的铌，纯度为99.9wt.％的钛，纯度为99.9wt.％的镍，其中，Nb、Ti、Ni的原子百分数之和为100％；
(2)将上述复合材料组分单质镍、钛、铌放入真空熔炼炉中，在0.5MPa氩气保护下熔炼并浇铸成铸锭；
(3)在真空炉内，在950℃下对铸锭进行10小时的均匀化退火处理；
(4)在850℃下，将退火处理后的铸锭热锻成棒状型材；
(5)在550℃下，对热锻得到的棒状型材进行温拔处理，得到直径2mm的丝材；
(6)将步骤(5)中所得到的丝材在700℃下进行5分钟退火处理；
(7)将步骤(6)中所得到的丝材在室温下进行冷拔处理直到不能拔为止；
(8)将步骤(7)中所得到的丝材在700℃下再次进行5分钟退火处理；
(9)重复步骤(7)和步骤(8)，最终得到直径0.5mm的丝材；
(10)将步骤(9)中所得到的丝材在500℃下进行20分钟晶化退火处理；
(11)将步骤(10)中所得到的丝材在室温下进行一次变形量为8.7％的单轴拉伸加-卸载循环变形处理。
用透射电子显微镜观察步骤(10)中得到丝材的显微组织。图1为复合材料丝材的纵截面的透射电镜明场像；图2为复合材料丝材的横截面的透射电镜的高角度环形暗场像，其中亮色区域为Nb纳米带的横截面，暗色区域为NiTi基体。从图1和图2可以看出复合材料丝材由不连续Nb纳米带沿丝材轴向均匀分布在NiTi基体中组成。
图3为步骤(10)中得到丝材的一维高能X射线衍射谱，从图3可以看出在复合材料丝材中Nb纳米带为BCC-Nb相，NiTi基体为B19'-NiTi马氏体相。
图4为步骤(10)中得到丝材的马氏体态NiTi基体的透射电镜明场像，从图4可以看出马氏体态NiTi基体由自适应马氏体多变体组成。
图5为在步骤(11)中所述的8.7％单轴拉伸加-卸载循环变形过程中，Nb纳米带沿丝轴向的拉伸弹性应变与样品宏观拉伸应变的关系曲线，从图5中可以看出，在拉伸加载过程中Nb纳米带呈现出5.6％的超大拉伸弹性应变，而在拉伸卸载后，Nb纳米带2.8％的超大拉伸弹性应变被保留在拉伸卸载后的自由态复合材料样品中。
图6为在步骤(11)中所述的经8.7％单轴拉伸加-卸载循环变形后复合材料样品与未经变形处理复合材料样品的超导临界温度测试曲线的比较图，从图6中可以看出，经8.7％单轴拉伸加-卸载循环变形后样品的超导临界温度比未经变形处理复合材料样品的超导临界温度高0.7℃。
实施例2
本实施例提供了一种调节自由态Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变大小的方法，其是通过以下步骤实现的：
将实施例1中经步骤(10)所得到的复合材料丝材在室温下进行变形量为1.5％、3.0％、4.5％、6.2％、8.7％的多步单轴拉伸加-卸载循环变形。
图7为所述复合材料丝材的多步单轴拉伸加-卸载循环变形的应力-应变曲线。
图8为在所述的在多步单轴拉伸加-卸载循环变形过程中，Nb纳米带沿丝轴向的拉伸弹性应变与样品宏观拉伸应变的关系曲线，从图8中可以看出，在拉伸卸载后，Nb纳米带的0.4％、1.1％、1.4％、2.3％、2.8％拉伸弹性应变均可以被保留在拉伸卸载后的自由态复合材料样品中。
图9为在所述的在多步单轴拉伸加-卸载循环变形后自由态复合材料样品中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与样品宏观循环变形的关系曲线，从图9中可以看出，通过控制复合材料样品的宏观拉伸加-卸载循环变形量，可以实现对自由态复合材料中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变大小的调控。
图10为在自由态Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与复合材料超导临界温度的关系曲线，从图10中可以看出，在自由态复合材料样品中，随Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的增加，自由态复合的超导临界温度随之增加。
图11为在自由态Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变与复合材料超导临界磁场的关系曲线，从图10中可以看出，在自由态复合材料样品中，随Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的增加，自由态复合的超导临界磁场随之增加。
上述实施例说明通过控制Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的单轴拉伸加-卸载循环应变量可以实现调节自由态复合材料样品中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的大小，且通过控制自由态复合样品中Nb纳米带被保留拉伸弹性应变的大小可以实现自由态复合材料样品的超导临界温度和临界磁场的调控。
Claims (11)
1.一种Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材，以该复合材料丝材的总量计，其包括以下成分：原子百分比为7-15％的Nb元素，以及原子比为(0.8:1)-(1.2:1)的Ti元素和Ni元素，Ti、Ni和Nb三种元素的原子百分数之和为100％；
所述复合材料丝材是通过以下步骤制备得到的：
按照所述Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质镍、钛、铌；
将选取的单质镍、钛、铌放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中进行熔炼，然后进行浇铸，得到Nb/NiTi铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中对该铸锭进行均匀化退火处理；
将经均匀化退火处理后的铸锭进行热锻成型；
对热锻后的型材进行塑性加工、退火处理及拉伸循环变形处理，其中，所述拉伸循环变形处理包括：对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行至少一次单轴拉伸加载-卸载循环变形，变形量为1-9％，得到所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材。
2.如权利要求1所述的复合材料丝材，其中，所述Nb纳米带的厚度为5-50纳米，宽度为20-200纳米。
3.权利要求1或2所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的制备方法，其包括以下步骤：
按照所述Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材的成分配比选取纯度在99wt.％以上的单质镍、钛、铌；
将选取的单质镍、钛、铌放入真空度高于10-1Pa或惰性气体保护的熔炼炉中进行熔炼，然后进行浇铸，得到Nb/NiTi铸锭；
在真空度高于10-1Pa的真空中或惰性气体保护中对该铸锭进行均匀化退火处理；
将经均匀化退火处理后的铸锭进行热锻成型；
对热锻后的型材进行塑性加工、退火处理及拉伸循环变形处理，其中，所述拉伸循环变形处理包括：对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行至少一次单轴拉伸加载-卸载循环变形，变形量为1-9％，得到所述的Nb纳米带/马氏体态NiTi记忆合金基体复合材料丝材。
4.如权利要求3所述的制备方法，其中，对铸锭进行均匀化退火处理的温度为800-1000℃，时间为5-50小时。
5.如权利要求3所述的制备方法，其中，对经均匀化退火处理后的铸锭进行热锻的温度为800-1000℃。
6.如权利要求3所述的制备方法，其中，所述塑性加工包括：对热锻后的型材进行热拔和/或温拔后，重复进行冷拔及中间退火，得到丝材。
7.如权利要求6所述的制备方法，其中，所述塑性加工包括：对热锻后的型材进行温拔后，重复进行冷拔及中间退火，得到丝材。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其中，对热锻后的型材进行温拔的温度为450-600℃。
9.如权利要求6或7所述的制备方法，其中，对经温拔后的丝材进行重复冷拔及中间退火处理的中间退火温度为600-750℃，时间为2-10分钟。
10.如权利要求3所述的制备方法，其中，对经塑性加工后的丝材进行的退火处理的温度为450-650℃，时间为5-60分钟。
11.如权利要求3所述的制备方法，其中，对经塑性加工和退火处理后的退火态复合材料进行拉伸循环变形处理的温度低于100℃。
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