CN104942701B - 具有终点检测窗口的化学机械抛光垫 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2‑6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25‑90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000‑100,000，并且每个分子平均具有3‑10个羟基。本发明还提供了制备和使用所述化学机械抛光垫的方法。

Description

具有终点检测窗口的化学机械抛光垫
技术领域
本发明涉及具有终点检测窗口的化学机械抛光垫。本发明还涉及使用具有终点检测窗口的化学机械抛光垫对基材进行化学机械抛光的方法。
背景技术
在集成电路和其它电子器件的制造中，在半导体晶片的表面上沉积多层的导体材料、半导体材料和介电材料，或者将这些材料层从半导体晶片的表面除去。可以使用许多沉积技术沉积导体材料、半导体材料和介电材料的薄层。现代加工中常用的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)(也称为溅射)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)和电化学镀覆(ECP)等。
当材料层被依次沉积和除去时，晶片的最上层表面变得不平。因为随后的半导体加工(例如金属化)需要晶片具有平坦的表面，所以需要对晶片进行平面化。平面化可用来除去不合乎希望的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面、团聚材料、晶格破坏、划痕和污染的层或材料。
化学机械平面化，或者化学机械抛光(CMP)是一种用来对基材(例如半导体晶片)进行平面化的常用技术。在常规CMP中，将晶片安装在支架组件上，并设置在与CMP设备中的抛光垫接触的位置。支架组件为晶片提供可控制的压力，将其压向抛光垫。通过外界驱动力使得垫相对于晶片运动(例如转动)。与此同时，在晶片和抛光垫之间提供抛光介质(例如浆料)。从而，通过垫表面和抛光介质的化学与机械作用，对晶片表面进行抛光并使其变平。
化学机械抛光中存在的一个问题是，如何确定何时已经将基材抛光至所需的程度。人们已经开发出用于检测抛光终点的原位方法。原位光学终点检测技术可分为两个基本的类别：(1)监测在单一波长下的反射的光学信号或者(2)监测多个波长的反射的光学信号。用于光学终点的常规波长包括以下范围内的波长：可见光谱(例如400-700纳米)、紫外光谱(315-400纳米)和红外光谱(700-1000纳米)。在美国专利第5,433,651号中，Lustig等人公开了使用单一波长的聚合物终点检测方法，其中来自激光源的光在晶片表面传播，并检测反射的信号。当晶片表面处的组成从一种金属变为另一种金属时，反射率会发生变化。然后用反射率的变化来检测抛光终点。在美国专利第6,106,662号中，Bibby等人揭示了使用分光光度计来获得可见光谱范围内的反射光的强度谱。在金属CMP应用中，Bibby等人教导使用全谱来检测抛光终点。
为了适应这些光学终点技术，人们开发了具有窗口的化学机械抛光垫。例如，在美国专利第5,605,760号中，Roberts公开了其中垫的一部分在一定波长范围内对激光是透明的抛光垫。在一些公开的实施方式中，Roberts教导了一种抛光垫，该抛光垫在原本不透明的垫中包括透明的窗口片。该窗口片可以是在模塑的抛光垫中的透明聚合物的杆或塞嵌件。可以将所述杆或塞嵌件模塑在抛光垫之内(即“整体性窗口”)，或者可以在模塑操作后将所述杆或塞嵌件安装在抛光垫中的开孔(cut out)中(即，“塞入性窗口”)。
例如美国专利第6,984,163号中所述的脂族异氰酸酯基聚氨酯材料在宽阔的光谱内提供了改进的透光率。不幸的是，这些脂族聚氨酯窗等倾向于缺乏高要求的抛光应用所需的严格的耐久性。
基于常规聚合物的终点检测窗口通常在暴露于波长330-425纳米的光时发生不希望的降解。但是，在半导体抛光应用中为了促进较薄的材料层以及较小的器件尺寸，使用较短波长的光用于终点检测目的的压力逐渐增大。
此外，半导体器件正变得越来越复杂，具有较精细的特征以及较多的金属化层。为了保持平面性以及限制抛光缺陷，这种趋势要求从抛光耗材改进性能。抛光缺陷可形成导线的电学破坏或电短路，这将使半导体器件无功能。众所周知，一种减少抛光缺陷(例如微-划伤或震痕)的方法是使用较软的抛层材料。因此，本领域存在使用较软的抛光层材料来促进改进的缺陷度性能的趋势。然而，常规窗口制剂与此类较软的抛光层材料不会良好匹配，往往会导致抛光缺陷度增加。
因此，本领域一直需要用于化学机械抛光垫的改进的聚合物终点检测窗口制剂。具体而言，本领域一直需要具有以下特征的聚合物终点检测窗口制剂：肖氏D硬度≤50，以及断裂伸长率≤400％；其中所述窗口制剂不具有不理想的窗口变形，并且具有高要求的抛光应用所需的耐久性。
发明内容
本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基。
本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；其中，所述抛光表面适合用于对选自磁性基材、光学基材和半导体基材中的至少一种基材进行抛光。
本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；其中，所述固化剂体系具有多个反应性氢基团，所述异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物具有多个未反应的NCO基团；以及，其中所述反应性氢基团与所述未反应的NCO基团的化学计量比为0.7-1.2。
本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；其中，所述终点检测窗口具有的密度≥1g/cm3，其孔隙率小于0.1体积％，其肖氏D硬度为10-50，其断裂伸长率≤400％，以及在800纳米下的双通过透光率(double pass transmission)为30-100％。
本发明提供了一种化学机械抛光垫，其包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；其中，所述终点检测窗口具有的密度≥1g/cm3，其孔隙率小于0.1体积％，其肖氏D硬度为10-50，其断裂伸长率≤400％，以及在800纳米下的双通过透光率为30-100％，在400纳米下的双通过透光率为25-100％。
本发明提供了一种制备本发明化学机械抛光垫的方法，其包括：提供具有抛光表面的抛光层；提供具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物；提供固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％的双官能的芳族固化剂、至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；将所述异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物和所述固化剂体系合并以形成混合物；使所述混合物反应以形成产物；由所述产物形成终点检测窗口；使所述终点检测窗口与所述抛光层接合，以提供化学机械抛光垫。
本发明提供了一种用来对基材进行抛光的方法，其包括：提供具有平台、光源和光传感器的化学机械抛光设备；提供至少一种基材；提供本发明的化学机械抛光垫；将所述化学机械抛光垫安装在所述平台上；任选地，在所述抛光表面和所述基材之间的界面处提供抛光介质；在所述抛光表面和所述基材之间形成动态接触，其中从所述基材上至少除去一些材料；以及，通过以下方法确定抛光终点：使来自光源的光透射通过所述终点检测窗口，并对从基材的表面反射、通过终点检测窗口入射到光传感器上的光进行分析。
具体实施方式
本发明的化学机械抛光垫具有终点检测窗口，该终点检测窗口包含一组独特成分的反应产物，所述反应产物具有以下特性的独特组合：低硬度(即肖氏D≤50)，以提供低缺陷抛光性能；低拉伸伸长率(即，断裂伸长率≤400％)结合良好的光学性质(即，在800纳米下的双通过透光率DPT800为≥30％)，以促进抛光终点检测；其中，所述终点检测窗口制剂不具有不理想的窗口变形(即过度膨胀)，并且具有高要求的抛光应用所需的耐久性。
本文和所附权利要求中使用的术语“抛光介质”包括含颗粒的抛光液和不含颗粒的抛光液，诸如无磨料的液体反应性抛光液。
在本文和所附权利要求书中，用术语“双通过透射率”或"DPT"描述终点检测窗口时，该双通过透射率是使用以下公式测得的：
DPT＝(IWSi-IWD)÷(IASi-IAD)
其中IWSi,IWD,IASi和IAD是使用包括SD1024F摄谱仪、氙气闪光灯和3mm光缆的Verity SP2006光谱干涉仪通过以下步骤测得的：在起始点对着(并且垂直于)终点检测窗口的第一面放置3mm光缆的光发射表面，使光穿过该窗口的厚度TW传导，并且在起始点测量从对着终点检测窗口的第二面放置的表面穿过窗口的厚度TW反射回来的光的强度，所述第二面与第一面基本上平行；其中，IWSi是从起始点通过窗口并从对着窗口的第二面放置的硅覆层晶片的表面穿过窗口反射回到起始点的光强度的测量值；其中IWD是从起始点通过窗口并从黑体的表面反射并穿过窗口回到起始点的光强度的测量值；其中，IASi是具有以下特征的光的强度测量值：所述光从起始点通过相当于终点检测窗口的厚度TW的空气厚度，从垂直于3mm光缆的光发射表面放置的硅覆层晶片的表面反射，并反射穿过所述空气的厚度回到起始点；以及，其中IAD是在3mm光缆的光发射表面从黑体反射的光的强度测量值。
本文和所附权利要求中使用的术语"DPT400"是对于波长为400纳米的光，终点检测窗口具有的DPT。
本文和所附权利要求中使用的术语"DPT800"是对于波长为800纳米的光，终点检测窗口具有的DPT。
本发明的化学机械抛光垫包括：具有抛光表面的抛光层；以及终点检测窗口；其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括：具有2-6.5重量％(优选地3-6重量％，更优选5-6重量％，最优选5.5-6重量％)的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％(优选5-70重量％，更优选10-60重量％，最优选20-40重量％)的双官能的固化剂、至少5重量％(优选5-25重量％，更优选5-20重量％，最优选5-15重量％)的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％(优选35-90重量％，更优选40-75重量％，最优选50-65重量％)的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子(优选1-4个氮原子，更优选2-4个氮原子，最优选2个氮原子)并且每个分子平均具有至少三个(优选3-6个，更优选3-5个，最优选4个)羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000(优选2,500-100,000；更优选5,000-50,000；最优选7,500-15,000)，并且每个分子平均具有3-10个(优选4-8个，更优选5-7个，最优选6个)羟基。
本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适合于对基材进行抛光的抛光表面。较好的是，所述抛光表面适合用于对选自磁性基材、光学基材和半导体基材中的至少一种基材进行抛光。更好的是，所述抛光表面适合用来对半导体基材进行抛光。
较好的是，所述抛光表面具有选自穿孔和凹槽中的至少一种的宏观纹理(macrotexture)。所述穿孔从抛光表面沿抛光层厚度方向延伸，部分穿过或全部穿透抛光层的厚度。较好的是，将凹槽安排在抛光表面上，使得抛光过程中化学机械抛光垫一旦转动后至少有一条凹槽掠过(sweep)正在进行抛光的基材表面。较佳的是，所述抛光表面具有包括至少一条凹槽的宏观纹理，所述至少一条凹槽选自弯曲凹槽、直线型凹槽及其组合。
较佳的是，本发明的化学机械抛光垫的抛光层具有适合用来对基材进行抛光的抛光表面，所述抛光表面具有宏观纹理，所述宏观纹理包括形成于抛光表面之内的凹槽图案。较好的是，所述凹槽图案包括多个凹槽。更好的是，所述凹槽图案选自凹槽设计。较佳的是，所述凹槽设计选自：同轴凹槽(其可以是圆形或螺旋形)、弯曲凹槽、网状线凹槽(比如在抛光垫表面安排成X-Y栅格)的凹槽图案；其它的规则形设计(比如六角形、三角形)；轮胎面型图案；不规则设计(比如分形(fractal)图案)和上述图案的组合。更佳的是，所述凹槽设计选自：随机凹槽，同轴凹槽，螺旋凹槽，网状线凹槽，X-Y栅格凹槽,六边形凹槽,三角形凹槽,分形凹槽，以及它们的组合。更好的是，所述抛光表面具有形成于抛光表面之内的螺旋形凹槽图案。凹槽轮廓形状优选选自侧壁平直的矩形，或者凹槽剖面可以是"V"形的、"U"形的、锯齿形的，及其组合。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物优选包含以下成分的反应产物，所述成分包括多官能的异氰酸酯和预聚物多元醇。
用于制备异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的多官能的异氰酸酯优选选自下组：脂族多官能的异氰酸酯、芳族多官能的异氰酸酯，及其混合物。更好的是，所用的多官能的异氰酸酯是选自下组的二异氰酸酯：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、联甲苯胺二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、环己烷二异氰酸酯以及它们的混合物。更好的是，所用的多官能的异氰酸酯是选自下组的二异氰酸酯：2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯以及它们的混合物。
用于制备异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的预聚物多元醇优选选自下组：二元醇、多元醇、多元醇二醇、其共聚物，及其混合物。更好的是，所述预聚物多元醇选自下组：聚醚多元醇(例如,聚(氧基四亚甲基)二醇,聚(氧基亚丙基)二醇,聚(氧基亚乙基)二醇)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己内酯多元醇；及它们的混合物；以及上述物质与一种或多种选自下组的低分子量多元醇的混合物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇和三丙二醇。更好的是，所述预聚物多元醇选自下组：聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)；聚亚丙基醚二醇(PPG),以及聚亚乙基醚二醇(PEG)中的至少一种，任选地混合有至少一种选自下组的低分子量多元醇：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇和三丙二醇。最优选地，所述预聚物多元醇包括与至少一种以下物质混合的PPG：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、以及三丙二醇。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物优选每个分子包含平均两个反应性异氰酸酯基团(即NCO)。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物具有2-6.5重量％(优选3-6重量％，更优选5-6重量％，最优选5.5-6重量％)的未反应的NCO基团。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物优选是低含量游离异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，其具有小于0.1重量％的游离甲苯二异氰酸酯(TDI)单体含量。
市售的基于PTMEG的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的例子包括预聚物(购自COIM USA公司(COIM USA,Inc.)，例如PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D)；预聚物(购自驰姆特公司(Chemtura)，例如LF800A、LF 900A、LF 910A、LF 930A、LF 931A、LF 939A、LF 950A、LF 952A、LF 600D、LF 601D、LF 650D、LF 667、LF 700D、LF 750D、LF 751D、LF 752D、LF 753D和L325)；预聚物(购自安德森发展公司(Anderson Development Company)，例如70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
市售的基于PPG的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的例子包括预聚物(购自COIM USA公司，例如PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D)；预聚物(购自驰姆特公司(Chemtura)，例如LFG 963A、LFG 964A、LFG 740D)；以及预聚物(购自安德森发展公司(Anderson Development Company)，例如8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
还可以使用基于非TDI的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。例如，异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物包括通过4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和多元醇(例如聚四亚甲基二醇(PTMEG))与任选的二醇(例如1,4-丁二醇(BDO))反应形成的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，它们是可以接受的。当使用这类异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物时，未反应的异氰酸酯(NCO)的浓度优选为4-10重量％(更优选4-8重量％；最优选5-7重量％)。这种类型的市售异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物的例子包括预聚物(购自COIM USA公司，例如27-85A、27-90A、27-95A)；预聚物(来自于安德森发展公司，例如IE75AP、IE80AP、IE85AP、IE90AP、IE95AP、IE98AP)；以及预聚物(购自驰姆特公司，例如B625、B635、B821)。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的双官能的固化剂优选选自二醇和二胺。更优选地，所述双官能固化剂是选自下组的双官能的芳族固化剂：二乙基甲苯二胺(DETDA)；3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺及其异构体；3,5-二乙基甲苯-2,4-二胺及其异构体(例如，3,5-二乙基甲苯-2,6-二胺)；4,4'-双-(仲丁基氨基)-二苯基甲烷；1,4-双-(仲丁基氨基)-苯；4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)；4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)；聚四亚甲基醚-二-对氨基苯甲酸酯；N,N'-二烷基二氨基二苯甲烷；p,p'-亚甲基双苯胺(MDA)；间苯二胺(MPDA)；4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亚甲基-二-(2,6-二乙基苯胺)(MDEA)；4,4'-亚甲基-二-(2,3-二氯苯胺)(MDCA)；4,4'-二氨基-3,3'-二乙基-5,5'-二甲基二苯基甲烷；2,2',3,3'-四氯二氨基二苯甲烷；三亚甲基二醇二对氨基苯甲酸酯；以及它们的混合物。更优选地，所用的双官能的芳族固化剂选自下组：4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)(MBOCA)；4,4'-亚甲基-双-(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(MCDEA)及其异构体。最优选地，所用的双官能的芳族固化剂是4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)(MBOCA)。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的胺引发的多元醇固化剂每个分子包含至少一个氮原子(优选1-4个氮原子，更优选2-4个氮原子，最优选2个氮原子)并且每个分子平均具有至少三个(优选3-6个，更优选3-5个，最优选4个)羟基。较好的是，用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的胺引发的多元醇固化剂的数均分子量MN≤700(更优选150-650；，更优选200-500，最优选250-300)。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的胺引发的多元醇固化剂的羟值(根据ASTM测试方法D4274-11测得)为350-1,200mg KOH/g(更优选400-1,000mg KOH/g；最优选600-850mg KOH/g)。
市售的胺引发的多元醇固化剂的例子包括系列胺引发的多元醇(购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company))；特制多元醇(N,N,N',N'-四(2-羟丙基乙二胺))(购自巴斯夫公司(BASF))；基于胺的多元醇(购自巴斯夫公司)；基于胺的多元醇(购自拜尔材料科学公司(BayerMaterialScience LLC))；三异丙醇胺(TIPA)(购自陶氏化学公司)；和三乙醇胺(TEA)(购自MB公司(MallinckrodtBaker Inc.))。几种优选的胺引发的多元醇固化剂示于表1。
表1
不期望受到理论限制，除了促进由此制造的终点检测窗口的物理性能实现所需的平衡之外，我们认为固化剂体系中使用的胺引发的多元醇固化剂的浓度还能够对其反应以及固化剂体系中任意双官能固化剂与异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中存在的未反应异氰酸酯(NCO)基团的反应起到自催化的作用。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN优选为2,000-100,000(更优选2,500-100,000；更优选5,000-50,000；最优选7,500-15,000)。
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的高分子量多元醇固化剂优选每个分子平均具有3-10个(更优选4-8个，更优选5-7个，最优选6个)羟基。
较好的是，用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN高于用于所述固化剂体系的胺引发的多元醇固化剂的数均分子量MN；用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的高分子量多元醇固化剂的羟值低于所述固化剂体系的胺引发的多元醇固化剂的羟值。
市售的高分子量多元醇固化剂的例子包括多元醇、多元醇和多元醇(购自陶氏化学公司)；特制多元醇和挠性多元醇(购自拜尔材料科学公司)；和多元醇(购自巴斯夫公司)。几种优选的高分子量多元醇固化剂示于表2。
表2
用于形成本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口的固化剂体系的组分中所包含的反应性氢基团的和(即，胺(NH2)基团和羟基(OH)基团之和)除以异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中的未反应的异氰酸酯(NCO)基团(即，化学当量比)优选为0.7-1.2(优选0.8-1.10；更优选0.95-1.05；最优选0.98-1.02)。
较好的是，本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口具有的密度≥1g/cm3(优选1.05-1.2g/cm3；更优选1.1-1.2g/cm3；最优选1.1-1.15g/cm3)；孔隙率小于0.1体积％；肖氏D硬度为10-50(优选15-45；更优选20-40；最优选25-35)；以及断裂伸长率为≤400％(优选150-400％；更优选200-400％；最优选250-400％)。
较好的是，本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口在800纳米下具有的双通过透射率DPT800为30-100％(优选30-85％；更优选50-85％；最优选60-80％)，该数值在下文实施例中所述的条件下测得。较好的是，本发明的化学机械抛光垫的终点检测窗口具有的DPT800为30-100％(优选30-85％；更优选50-85％；最优选60-85％)，该数值在下文实施例中所述的条件下测得；在400纳米下具有的双通过透射率DPT400为25-100％(优选25-85％；更优选40-85％；最优选45-85％)，该数值在下文实施例中所述的条件下测得。
本发明的化学机械抛光垫适合与抛光器的平台接合。较佳的是，所述化学机械抛光垫适合固定在抛光机的平台上。较好的是，可以使用压敏粘合剂和真空这两种方式中的至少一种方式将所述化学机械抛光垫固定在平台上。较好的是，本发明的化学机械抛光垫还包括压敏平台粘合剂，以有利于固定至平台上。本领域技术人员应知道如何选择用作压敏平台粘合剂的合适的压敏粘合剂。较好的是，本发明的化学机械抛光垫也包括施加在所述压敏平台粘合剂上的剥离衬垫。
本发明的化学机械抛光垫任选还包括与抛光层接合的至少一层另外的层。
本发明的化学机械抛光垫的制备方法包括:提供具有抛光表面的抛光层；提供具有2-6.5重量％(优选地3-6重量％，更优选5-6重量％，最优选5.5-6重量％)的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物；提供固化剂体系，所述固化剂体系包括：至少5重量％(优选5-70重量％，更优选10-60重量％，最优选20-40重量％)的双官能的固化剂、至少5重量％(优选5-25重量％，更优选5-20重量％，最优选5-15重量％)的胺引发的多元醇固化剂以及25-90重量％(优选35-90重量％，更优选40-75重量％，最优选50-65重量％)的高分子量多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子(优选1-4个氮原子，更优选2-4个氮原子，最优选2个氮原子)并且每个分子平均具有至少三个(优选3-6个，更优选3-5个，最优选4个)羟基；所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000(优选2,500-100,000；更优选5,000-50,000；最优选7,500-15,000)，并且每个分子平均具有3-10个(优选4-8个，更优选5-7个，最优选6个)羟基；将所述异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物和所述固化剂体系合并以形成混合物；使所述混合物反应以形成产物；由所述产物形成终点检测窗口；使所述终点检测窗口与所述抛光层接合，以提供化学机械抛光垫。较好的是，使用现有技术以结合至所述抛光层中的整体性窗口形式或者使用现有技术以结合至所述化学机械抛光垫中的塞入性窗口形式将终点检测窗口与抛光层接合。更好的是，将所述终点检测窗口结合至所述抛光层中作为整体性窗口。
基材抛光操作中的一个重要步骤是确定工艺的终点。一种流行的用于终点检测的原位方法包括提供具有窗口的抛光垫，该窗口对于选择的光波长是透射性的。在抛光过程中，光束穿过该窗口投射到晶片表面上，其在晶片表面上反射并通过窗口回到检测器(例如分光光度计)。基于返回信号，可以测定基材表面的性质(例如其上膜的厚度)用于终点检测。为了促进这种基于光的终点方法，本发明的化学机械抛光垫包括终点检测窗口。较好的是，所述终点检测窗口选自结合至抛光层中的整体性窗口和结合至所述化学机械抛光垫中的塞入性终点检测窗口块体。本领域技术人员应当知道如何选择合适的方法用于将所述终点检测窗口结合至所述化学机械抛光垫中。
本发明用于对基材进行化学机械抛光的方法包括:提供具有平台、光源和光传感器(优选多传感器摄谱仪)的化学机械抛光设备；提供至少一种待抛光的基材(较好的是，其中所述基材选自磁性基材、光学基材和半导体基材中的至少一种；更优选，其中所述基材是半导体基材；最优选其中所述基材是半导体晶片)；提供本发明的化学机械抛光垫；将所述化学机械抛光垫安装在所述平台上；任选地，在所述化学机械抛光垫的抛光表面和所述基材之间的界面处提供抛光介质(优选地，其中所述抛光介质选自抛光浆料和不含磨料的反应性液体制剂)；在所述抛光表面和所述基材之间形成动态接触，其中从所述基材上至少除去一些材料；以及，通过以下方法确定抛光终点：使来自光源的光透射通过所述终点检测窗口，并对从基材的表面反射回来、通过终点检测窗口入射到光传感器上的光进行分析。较好的是，所述抛光终点是基于对以下光的波长进行分析来测定的：所述光从基材的表面反射并透射通过所述终点检测窗口，其中所述光的波长为>370至800纳米。更好的是，所述抛光终点是基于对以下光的多个波长进行分析来测定的：所述光从基材的表面反射并透射通过所述终点检测窗口，其中所分析的波长中的一个波长具有>370至800纳米的波长。
现在将在以下实施例中详细描述本发明的一些实施方式。
比较例C1-C23和实施例1-12
根据表3提供的制剂细节，制备终点检测窗口。使用涡旋混合机以1,000rpm的转速将窗口预聚物与固化剂体系的组分混合30秒。除了双官能的固化剂(即MBOCA和MCDEA)之外，将所有原料保持在60℃的预混合温度下。所述MBOCA和MCDEA在使用时保持在120℃的预混合温度下。
表3以固化剂体系中的反应性氢基团(即-OH基团和-NH2基团的总和)与异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中的未反应的异氰酸酯基(NCO)基团的比例形式提供了用于终点检测窗口的窗口预聚物和固化剂体系之间的化学计量比。
在各实施例中，使用高剪切混合头将异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物和固化剂体系混合在一起。在离开混合头之后，将混合物分散至尺寸为2mm x 125mm x185mm的袋式模具中。然后使含有分散的混合物的袋式模具在烘箱中固化十八(18)个小时。烘箱的设定点温度开始设置在93℃，时长二十(20)分钟；接着在104℃下十五(15)小时四十(40)分钟；然后降至21℃，最后保持两(2)小时。然后从烘箱中取出袋式模具及其内容物，然后从袋式模具中取出产物终点检测窗口。
表3
表3续
A是LF667异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，其包含50/50重量％LF950A和LF600D的掺混物，购自驰姆特公司(Chemtura)。
B是LFG963A异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，购自驰姆特公司。
C是LFG740D异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，购自驰姆特公司。
D是LFG750D异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，购自驰姆特公司。
E是LF800A异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，购自驰姆特公司。
F是LF900A异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，购自驰姆特公司。
G是B628聚醚基TDI-封端的预聚物，购自驰姆特公司。
H是HF505高分子量多元醇固化剂，其数均分子量MN为11,400，每个分子平均具有6个羟基，购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)。
I是聚四亚甲基醚二醇，其数均分子量MN为2000，每个分子平均具有2个羟基，购自西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich)。
J是800胺引发的多元醇固化剂，其数均分子量MN为280，每个分子平均具有4个羟基，购自陶氏化学公司。
K是230-660不含胺的多元醇固化剂，其数均分子量MN为255，每个分子平均具有3个羟基，购自陶氏化学公司。
对根据各比较例C1-C23和实施例1-12制备的终点检测窗口进行分析，以确定如表4中所述的物理性质。
使用以下公式确定终点检测窗口的DPT400和DPT800透射率数据。
DPT＝(IWSi-IWD)÷(IASi-IAD)
其中IWSi,IWD,IASi和IAD是使用包括SD1024F摄谱仪、氙气闪光灯和3mm光缆的Verity SP2006光谱干涉仪通过以下步骤测得的：在起始点对着(并且垂直于)终点检测窗口的第一面放置3mm光缆的光发射表面，使在给定波长下(即，分别在400纳米和800纳米下)的光穿过该窗口的厚度TW传导，并且在起始点测量从对着终点检测窗口的第二面放置的表面穿过窗口的厚度TW反射回来的给定波长的光的强度，所述第二面与第一面基本上平行；其中，IWSi是从起始点通过窗口并从对着窗口的第二面放置的硅覆层晶片的表面穿过窗口反射回到起始点的光强度的测量值；其中IWD是从起始点通过窗口并从黑体的表面反射并穿过窗口回到起始点的在给定波长下的光的强度的测量值；其中，IASi是具有以下特征的在给定波长下的光的强度测量值：所述光从起始点通过相当于终点检测窗口的厚度TW的空气厚度，从垂直于3mm光缆的光发射表面放置的硅覆层晶片的表面反射，并反射穿过所述空气的厚度回到起始点；以及，其中IAD是在3mm光缆的光发射表面从黑体反射的在给定波长下的光的强度测量值。
所报道的终点检测窗口的密度数据是根据ASTM D1622测定的。
所报道的终点检测窗口的肖氏D硬度数据是根据ASTM D2240测定的。
所述终点检测窗口的拉伸性质(即，拉伸强度和断裂伸长率)是根据ASTM D1708-10，使用Alliance RT/5机械测试仪(购自MTS***公司(MTS Systems Corporation))，以2.54厘米/分钟的十字头速度进行测量的。所有的拉伸性质测试都是在温度和湿度受控的实验室内(设为23℃、相对湿度为50％)进行的。在进行测试的5天前开始，将所有的测试样品置于所述实验条件下。由四个重复样品的应力-应变曲线来测定各终点检测窗口测量的报告拉伸强度(MPa)和断裂伸长率(％)。
表4

Claims (12)

1.一种化学机械抛光垫，其包括:
具有抛光表面的抛光层；以及
终点检测窗口；
其中所述终点检测窗口包括以下组分的反应产物，所述组分包括以下异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物以及固化剂体系：
具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物；以及
固化剂体系，所述体系包含：
至少5重量％的双官能的固化剂；
至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；以及
25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述抛光表面适合用于对选自光学基材和半导体基材中的至少一种基材进行抛光。
3.如权利要求1所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述抛光表面适合用于对磁性基材进行抛光。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述固化剂体系具有多个反应性氢基团，所述异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物具有多个未反应的NCO基团；以及，其中所述反应性氢基团与所述未反应的NCO基团的化学计量比为0.7-1.2。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述终点检测窗口具有的密度≥1g/cm3，其孔隙率小于0.1体积％，其肖氏D硬度为10-50，其断裂伸长率≤400％，以及在800纳米下的双通过透光率DPT800为30-100％。
6.如权利要求5所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述终点检测窗口在400纳米下还具有25-100％的双通过透光率DPT400。
7.如权利要求2或3所述的化学机械抛光垫，其特征在于，所述抛光表面具有形成于抛光表面之内的螺旋形凹槽图案。
8.一种制备如权利要求1所述的化学机械抛光垫的方法，所述方法包括:
提供具有抛光表面的抛光层；
提供具有2-6.5重量％的未反应的NCO基团的异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物；
提供固化剂体系，所述固化剂体系包含：
至少5重量％的双官能的芳族固化剂；
至少5重量％的胺引发的多元醇固化剂，所述胺引发的多元醇固化剂每个分子具有至少一个氮原子并且每个分子平均具有至少三个羟基；
25-90重量％的高分子量多元醇固化剂，所述高分子量多元醇固化剂的数均分子量MN为2,000-100,000，并且每个分子平均具有3-10个羟基；
将所述异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物和所述固化剂体系合并以形成混合物；
使所述混合物反应以形成产物；
由所述产物形成终点检测窗口；
使所述终点检测窗口与所述抛光层接合，以提供化学机械抛光垫。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述终点检测窗口是整体性窗口。
10.一种抛光基材的方法，其包括：
提供具有平台、光源和光传感器的化学机械抛光设备；
提供至少一种基材；
提供如权利要求1所述的化学机械抛光垫；
将所述化学机械抛光垫安装在所述平台上；
任选地，在所述抛光表面和所述基材之间的界面处提供抛光介质；
在所述抛光表面和所述基材之间形成动态接触，从所述基材上至少除去一些材料；以及，
通过以下方法确定抛光终点：使来自光源的光透射通过所述终点检测窗口，并对从基材的表面反射、通过终点检测窗口入射到光传感器上的光进行分析。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述至少一种基材选自光学基材和半导体基材中的至少一种。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述至少一种基材是磁性基材。
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