CN104941658A - 一种适用于水泥窑炉的低温scr抗中毒催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种适用于水泥窑炉的低温SCR抗中毒催化剂及其制备方法，属于环境保护技术和环境催化领域。较强的抗碱金属、SO2、H2O中毒的Co改性Ce-ZrO2负载MnOx低温SCR催化剂及其制备方法。本催化剂以Ce-ZrO2为载体，锰氧化物为活性成分，钴氧化物为改性剂，其中Mn:Co+Ce+Zr摩尔比为0.4:1，载体Co:Co+Ce+Zr＝0.1～0.2，Ce:Zr＝1:1。本发明制备的催化剂具有较好的抗SO2、H2O、碱金属中毒能力，在处理水泥窑炉尾气、生物质燃料锅炉烟气等碱金属含量高，SO2、H2O同时存在的低温废气方面具有独特的优势。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术和环境催化领域。具体涉及一种适用于水泥窑炉的Co改性Ce-ZrO2载体负载MnOx低温SCR抗中毒催化剂及其制备工艺。
背景技术
氮氧化物(NOx)是造成酸雨、光化学烟雾、温室效应和臭氧层破坏等诸多环境问题的大气污染物之一，NH3选择性催化还原(NH3-SCR)技术因具有高选择性、高稳定性以及高脱硝率等特点，成为控制NOx排放的主流技术，并在电站锅炉尾气NOx控制中得到广泛应用。近年来，水泥行业NOx排放呈上升趋势，2013年排放量为245万t，约占全国排放总量的11％，预计到2020年，排放量将达到570万t。但目前商业SCR催化剂不适合在水泥窑炉上使用：首先，商业SCR催化剂活性温度窗口在300℃～400℃，水泥窑炉生产线中适合安装SCR反应器的位置均无法满足反应温度要求；其次，水泥窑炉烟气含有碱金属、SO2、H2O等，易引起催化剂中毒失活。因此，开发低温抗中毒SCR催化剂十分必要。
目前针对水泥窑炉尾气脱硝的研究多集中在SNCR，SCR相关研究很少。公开号为CN103638942A的发明专利，介绍了一种适合水泥窑低温烟气催化剂的制备方法，具有较好的低温活性和抗SO2中毒能力，但没有进行抗碱金属中毒的研究。公开号为CN102658172A的发明专利，介绍了一种反应温度在320℃～520℃具有抗碱金属和碱土金属中毒性能的催化剂的制备，但此催化剂不利于余热利用后的烟气温度均低于300℃的小型工业锅炉。中国专利，公布号为CN103990496A，介绍了一种活性温度在140℃～500℃之间具有抗中毒性能的中低温催化剂及其制备，具有较高的抗碱金属中毒能力，但抗SO2中毒能力有待提高。
因此，探寻低温下具有较高脱硝活性，较强的抗碱金属、SO2、H2O中毒的SCR催化剂尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种脱硝活性好，抗碱金属、SO2、H2O中毒能力强的低温SCR催化剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种适用于水泥窑炉的低温SCR抗中毒催化剂，该催化剂是以Co为改性剂，对Ce-ZrO2改性，以Co-Ce-ZrO2为载体，以MnOx为活性组分；其中，Co:Co+Ce+Zr的摩尔比为0.1～0.2，活性组分负载量Mn:Co+Ce+Zr的摩尔比为0.4，其中Ce:Zr＝1:1，x＝1.5～2。
一种适用于水泥窑炉的低温SCR抗中毒催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)制备Co-Ce-Zr复合氢氧化物载体
按照上述摩尔比，配制Ce(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O的混合溶液，在剧烈搅拌的条件下，逐滴加入质量分数为10％～25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝9～10。，将沉淀继续搅拌2.5h～3h，静止老化1h～1.5h，离心后，80℃干燥12h，得到Co-Ce-Zr复合氢氧化物载体；
(2)制备负载型MnOx/CoyCe(1-y)/2Zr(1-y)/2O2催化剂
将步骤(1)得到的Co-Ce-Zr复合氢氧化物硝酸锰溶液中，室温浸渍10h～12h，干燥煅烧后得负载型MnOx/CoyCe(1-y)/2Zr(1-y)/2O2催化剂，其采用先低温后高温的干燥顺序：首先在70℃～80℃干燥12h～14h，然后在100℃～120℃干燥4h～6h；在400℃～500℃温度下煅烧4h～6h；其中x＝1.5～2，y＝0.1～0.2。
所述载体Co-Ce-Zr复合氢氧化物的前躯体为Ce(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O的混合溶液。沉淀剂NH3·H2O的质量分数控制10％～25％。反应温度控制在18℃～25℃。滴定速度在0.5滴/秒～1滴/秒滴。PH值控制在9～10。离心时采用上清液洗涤离心管管壁或用PH＝10的NH3.H2O洗的洗涤方式。干燥采用水浴干燥，水温为80℃，干燥12h。
所述负载型MnOx/CoyCe(1-y)/2Zr(1-y)/2O2催化剂浸渍法制备过程中采用Co-Ce-Zr复合氢氧化物为浸渍底物。活性成分采用硝酸锰溶液为前躯体，其质量分数控制在30％～50％。干燥采用先低温后高温的干燥顺序：首先在70℃～80℃下干燥12h～14h，然后在100℃～120℃干燥4h～6h。焙烧是在空气气氛中于400℃～500℃温度下煅烧4h～6h。
本发明的有效效果是：
本发明提供的催化剂对使用温度依赖性不高，在低温(100℃～240℃)下仍然具有较高活性，因而可以将催化剂放置于温度相对较低的尾气排放管道尾部。此外,发明人借助金属之间的相互作用，利用Co改性Ce-ZrO2载体显著提高载体的L酸/B酸的比例、降低Ce-ZrO2载体的结晶度、提高催化剂的比表面积的性质来增强低温SCR催化剂的抗中毒能力。对SCR脱硝技术在水泥炉窑上的应用提供了催化剂方面的支撑。
附图说明
图1为实施例1、实施例2制备的催化剂的脱硝效率。
图2为实施例1、实施例3、实施例4制备的催化剂碱金属中毒后的脱硝效率。
图3为180℃时实施例1制备的催化剂在碱金属、SO2、H2O同时存在时的脱硝效率。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将质量分数为99.5％的Ce(NO3)3·6H2O、99％的ZrO(NO3)2、98.5％的Co(NO3)2·6H2O按照Co:Ce:Zr＝0.2:0.4:0.4(摩尔比)溶于80℃的去离子水中，配成0.3mol/L的溶液，冷却到室温，在剧烈搅拌、反应温度为20℃条件下时，按0.5滴/秒的速度逐滴加入质量分数为25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝10，停止加入NH3·H2O，此时将沉淀在20℃下继续搅拌3h，静止老化1h，离心后，采用上清液洗涤离心管管壁，后将沉淀80℃水浴干燥12h，制得Co-Ce-Zr复合氢氧化物。按照Mn:(Ce+Zr+Co)＝0.4:1的摩尔比量取一定体积的质量分数为50％的Mn(NO3)2·4H2O溶液，浸渍于Co-Ce-Zr复合氢氧化物上，室温浸渍12h，80℃干燥12h，然后110℃干燥5h，500℃空气气氛煅烧6h，得负载型MnOx/Co0.2Ce0.4Zr0.4O2催化剂。
催化剂活性测试：
将制备的催化剂研磨、过筛，取0.4mL40目～60目的催化剂放入固定床不锈钢管反应器中，通入由N2、O2、NO和NH3组成的模拟烟气进行测试，其中[NO]＝600ppm，[NH3]＝600ppm，[O2]＝3vol.％，N2为平衡气，总流量为300mL/min，空速45000h-1，反应温度为100℃～240℃，NO的转化率维持在100％。
抗碱金属中毒性能测试：
按照K:Mn＝0.1的摩尔比称取一定质量的KNO3配成一定浓度的溶液，等体积浸渍MnOx/Co0.2Ce0.4Zr0.4O2催化剂3h，80℃干燥0.5h，500℃空气气氛煅烧3h。以此方法所制催化剂来模拟碱金属氧化物K2O中毒情况。将负载K2O的催化剂研磨、过筛，取0.4mL40目～60目的催化剂放置在固定床不锈钢管反应器中，通入由N2、O2、NO和NH3组成的模拟烟气进行测试，其中[NO]＝600ppm，[NH3]＝600ppm，[O2]＝3vol.％，N2为平衡气，总流量为300mL/min，空速45000h-1，反应温度为140℃～240℃，碱金属中毒后催化剂的NO转化率依然维持在88％以上。
抗碱金属、SO2、H2O性能测试：
水泥窑炉烟气同时存在碱金属、SO2、H2O，使催化剂中毒。在上述模拟烟气中添加100ppm SO2、2.5vol.％H2O，选取上述负载K2O的催化剂进行抗碱金属、SO2、H2O性能测试，测试反应温度为180℃，通H2O和SO2过程中，NO转化率稳定在78％以上，切断H2O和SO2后，NO转化率恢复到96％。
实施例2
催化剂制备：
将质量分数为99.5％的Ce(NO3)3·6H2O、99％的ZrO(NO3)2、98.5％的Co(NO3)2·6H2O按照Co:Ce:Zr＝0.1:0.45:0.45(摩尔比)溶于80℃的去离子水中，配成0.3mol/L的溶液，冷却到室温，在剧烈搅拌、反应温度为20℃条件下时，按0.5滴/秒的速度逐滴加入质量分数为25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝10，停止加入NH3·H2O，此时将沉淀在20℃下继续搅拌3h，静止老化1h，离心后，采用上清液洗涤离心管管壁，后将沉淀80℃水浴干燥12h，制得Co-Ce-Zr复合氢氧化物。按照Mn:(Ce+Zr+Co)＝0.4:1的摩尔比量取一定体积的质量分数为50％的Mn(NO3)2·4H2O溶液的浸渍于Co-Ce-Zr复合氢氧化物上，室温浸渍12h，80℃干燥12h，然后110℃干燥5h，500℃空气气氛煅烧6h，得负载型MnOx/Co0.1Ce0.45Zr0.45O2催化剂。
催化剂活性测试：
将制备的催化剂研磨、过筛，取0.4mL40目～60目的催化剂放入固定床不锈钢管反应器中，通入由N2、O2、NO和NH3组成的模拟烟气进行测试，其中[NO]＝600ppm，[NH3]＝600ppm，[O2]＝3vol.％，N2为平衡气，总流量为300mL/min，空速45000h-1，反应温度100℃～240℃，100℃时NO的转化率为95％，120℃～240℃时NO的转化率维持在100％。
实施例3
将质量分数为99.5％的Ce(NO3)3·6H2O、99％的ZrO(NO3)2、98.5％的Co(NO3)2·6H2O按照Co:Ce:Zr＝0.1:0.45:0.45(摩尔比)溶于80℃的去离子水中，配成0.3mol/L的溶液，冷却到室温，在剧烈搅拌、反应温度为20℃条件下时，按0.5滴/秒的速度逐滴加入质量分数为25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝10，停止加入NH3·H2O，此时将沉淀在20℃下继续搅拌3h，静止老化1h，离心后，采用上清液洗涤离心管管壁，后将沉淀80℃水浴干燥12h，制得Co-Ce-Zr复合氢氧化物。按照Mn:(Ce+Zr+Co)＝0.4:1的摩尔比量取一定体积的质量分数为50％的Mn(NO3)2·4H2O溶液的浸渍于Co-Ce-Zr复合氢氧化物上，室温浸渍12h，80℃干燥12h，然后110℃干燥5h，500℃空气气氛煅烧4h，得到负载型催化剂。
抗碱金属中毒性能测试：
按照K:Mn＝0.1的摩尔比称取一定质量的KNO3配成一定浓度的溶液，等体积浸渍上述催化剂3h，80℃干燥0.5h，500℃空气气氛煅烧3h。以此方法所制催化剂来模拟K2O中毒情况。将负载K2O的催化剂研磨、过筛，取0.4mL40目～60目的催化剂放入固定床不锈钢管反应器中，通入由N2、O2、NO和NH3组成的模拟烟气进行测试，其中[NO]＝600ppm，[NH3]＝600ppm，[O2]＝3vol.％，N2为平衡气，总流量为300mL/min，空速45000h-1，反应温度140℃～240℃，碱金属中毒后NO转化率在140℃时为64％，160℃～240℃时NO转化率一直维持在83％以上。
实施例4
将质量分数为99.5％的Ce(NO3)3·6H2O、99％的ZrO(NO3)2、98.5％的Co(NO3)2·6H2O按照Co:Ce:Zr＝0.1:0.45:0.45(摩尔比)溶于80℃的去离子水中，配成0.3mol/L的溶液，冷却到室温，在剧烈搅拌、反应温度为20℃条件下时，按0.5滴/秒的速度逐滴加入质量分数为25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝10，停止加入NH3·H2O，此时将沉淀在20℃下继续搅拌3h，静止老化1h，离心后，采用上清液洗涤离心管管壁，后将沉淀80℃水浴干燥12h，制得Co-Ce-Zr复合氢氧化物。按照Mn:(Ce+Zr+Co)＝0.4:1的摩尔比量取一定体积的质量分数为50％的Mn(NO3)2·4H2O溶液的浸渍于Co-Ce-Zr复合氢氧化物上，室温浸渍12h，80℃干燥12h，然后110℃干燥5h，400℃空气气氛煅烧6h，得到负载型催化剂。
抗碱金属中毒性能测试：
按照K:Mn＝0.1的摩尔比称取一定质量的KNO3配成一定浓度的溶液，等体积浸渍上述催化剂3h，80℃干燥0.5h，400℃空气气氛煅烧3h。以此方法所制催化剂来模拟K2O中毒情况。将负载K2O的催化剂研磨、过筛，取0.4mL40目～60目的催化剂放入固定床不锈钢管反应器中，通入由N2、O2、NO和NH3组成的模拟烟气进行测试，其中[NO]＝600ppm，[NH3]＝600ppm，[O2]＝3vol.％，N2为平衡气，总流量为300mL/min，空速45000h-1，反应温度140℃～240℃，在160℃～240℃时碱金属中毒后NO的转化率一直维持在70％以上。
Claims (2)
1.一种适用于水泥窑炉的低温SCR抗中毒催化剂，其特征在于：该催化剂是以Co为改性剂，对Ce-ZrO2改性，以Co-Ce-ZrO2为载体，以MnOx为活性组分；其中，Co:Co+Ce+Zr的摩尔比为0.1～0.2，活性组分负载量Mn:Co+Ce+Zr的摩尔比为0.4，其中Ce:Zr＝1:1，x＝1.5～2。
2.权利要求1所述的一种适用于水泥窑炉的低温SCR抗中毒催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)制备Co-Ce-Zr复合氢氧化物载体
按照权利要求1所述的摩尔比，配制Ce(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O的混合溶液，在剧烈搅拌的条件下，逐滴加入质量分数为10％～25％的NH3·H2O溶液，直至PH＝9～10，将沉淀继续搅拌2.5h～3h，静止老化1h～1.5h,离心后，80℃干燥12h，得到Co-Ce-Zr复合氢氧化物载体；
(2)制备负载型MnOx/CoyCe(1-y)/2Zr(1-y)/2O2催化剂
将步骤(1)得到的Co-Ce-Zr复合氢氧化物浸渍于硝酸锰溶液中，室温浸渍10h～12h，干燥煅烧后得负载型MnOx/CoyCe(1-y)/2Zr(1-y)/2O2催化剂，其采用先低温后高温的干燥顺序：首先在70℃～80℃干燥12h～14h，然后在100℃～120℃干燥4h～6h；在400℃～500℃温度下煅烧4h～6h；其中x＝1.5～2，y＝0.1～0.2。
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Address after: 116024 Liaoning city of Panjin Province in the Liaodong Bay Area Road No. 2 Applicant after: Dalian University of Technology Address before: 116024 Liaoning, Dalian, Ganjingzi Ling Road, No. 2 Applicant before: Dalian University of Technology |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150930 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |