CN104934236A - 一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法 - Google Patents

一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，是将导电聚合物单体加入电活性石墨烯水溶液中，混合均匀后加入氧化剂，搅拌条件下于-10-30℃反应6-24h后得到电活性石墨烯掺杂导电聚合物电极材料。本发明利用电活性石墨烯表面的含氧官能团以及表面接枝的电活性分子，对导电聚合物进行原位掺杂。石墨烯表面接枝的蒽醌类电活性分子，赋予石墨烯良好的氧化还原活性与分散性，并拓宽其电位窗口，其对导电聚合物掺杂后可赋予导电聚合物高的电导率及稳定性，作为超级电容器电极材料表现出较高的能量密度与循环稳定性。

Description

一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料制备方法，属于超级电容器电极用材料领域。
背景技术
作为一种绿色环保、性能优异的新型储能器件，超级电容器具有功率密度高、充电时间短、使用寿命长和对环境无污染等优点，在国防、军工、电动汽车、电脑、移动通信等众多领域有着广泛应用。但其能量密度（一般<10Wh/kg）仍较低，限制了在大量存储领域上的应用。电极材料是超级电容器的重要组成部分，是影响超级电容器性能和生产成本的关键因素。目前用于制备超级电容器的电极材料主要分为碳、金属氧化物、导电聚合物三大类。
高表面积碳电极材料制造成本低廉，但获得的能量密度低；贵金属氧化物能获得较高的能量密度，但材料成本高。导电聚合物，如聚苯胺（PANI）、聚吡咯（PPy）、聚噻吩（PTh）及其衍生物等，因其电化学充放电的动力学过程快(即掺杂与去掺杂过程迅速),电荷可在整个材料体积内储存，且成本较贵金属氧化物低，因而引起了人们的重视，但其循环稳定性差是制约导电聚合物在超级电容器进一步发展和应用的瓶颈。
因此导电聚合物/石墨烯复合电极材料近年来成为研究热点，导电聚合物与石墨烯的复合通常通过原位化学或电化学聚合法来实现，已具备良好的研究基础[Meng YN, Wang K, Zhang YJ, Wei ZX. Hierarchical porous graphene/polyaniline composite film with superior rate performance for flexible supercapacitors. Adv. Mater., 2103, 25:6985-6990.Kumar NA, Choi HJ, Shin YR, Chang DW, Dai LM, Baek JB. Polyanline-grafted reduced graphene oxide for efficient electrochemical supercapacitors. ACS Nano, 2012,6:1715-1723. Zhao Y, Liu J, Hu Y, Cheng HH, Hu CG, Jiang CC, et al. Highly compression-tolerant supercapacitor based on polypyrrole-mediated graphene foam electrodes. Adv. Mater.,2013,25:591-595.]。但复合电极材料循环稳定性的提高依赖于石墨烯的用量，过多的石墨烯的加入会引起石墨烯的团聚，不利于其能量密度的提高。因此，在现有基础上如何实现导电聚合物/石墨烯复合电极材料循环稳定性和能量密度的双赢仍需进一步深入研究。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，将蒽醌类电活性分子接枝在石墨烯表面，赋予石墨烯良好的氧化还原活性与分散性，并拓宽其电位窗口，提高其能量密度。其次，通过选择石墨烯为基体，赋予蒽醌类电活性分子良好的掺杂稳定性，制备具有稳定掺杂纳米结构的导电聚合物，提高其循环稳定性。此种方法国内外尚未见报道。
为了实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案如下：
 一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征步骤如下：
(1)  将蒽醌类电活性分子接枝石墨烯溶于水中，搅拌并利用超声波分散形成溶液；所述的蒽醌类电活性分子为1-氨基蒽醌，1,4-二氨基蒽醌，2,6-二氨基蒽醌，1-氨基蒽醌-5-磺酸盐，1-氨基蒽醌-2-磺酸盐， 1-氨基蒽醌-2-甲酸盐中的一种，蒽醌类电活性分子接枝石墨烯的浓度为0.01g/L-1g/L;
(2)   将导电聚合物单体加入上述溶液中，搅拌并利用超声波分散形成反应体系，所采用的导电聚合物单体为苯胺、间苯二胺、吡咯、3,4-乙撑二氧噻吩中的一种，蒽醌类电活性分子接枝石墨烯与导电聚合物单体的质量比为：1:1-1:99。
(3)   将氧化剂溶解于水中制成溶液，一次性加入步骤(2)形成的反应体系，混合均匀， 导电聚合物单体与氧化剂的摩尔比为1:1-1:8。所述的氧化剂是过硫酸铵、过硫酸钾或无水三氯化铁；
（4）在搅拌条件于-10-30℃反应6-24h，产物用去离子水反复清洗，并于真空干燥箱内干燥，烘干温度是60℃，烘干时间为24h，得到电活性石墨烯掺杂导电聚合物电极材料。
本发明针对目前超级电容器电极材料存在的能量密度低及循环稳定性差的问题，结合蒽醌类电活性分子接枝石墨烯良好的电化学活性及导电聚合物独特的掺杂优势，制备得到的电活性石墨烯掺杂导电聚合物复合材料，可用作超级电容器电极材料。
本发明的积极效果如下：
1、利用石墨烯表面所接枝的蒽醌类电活性分子含氧基团（如式（Ⅰ）：1-氨基蒽醌-5-磺酸钠接枝石墨烯）与导电聚合物单体间的氢键及π-π相互作用实现对导电聚合物的掺杂及诱导生长的作用，蒽醌类电活性分子接枝的石墨烯在作为电活性分子基体的同时还可以为导电聚合物提供电子通道，可实现稳定掺杂纳米结构的导电聚合物的可控制备，这样的设计国内外未见文献报道。
式（Ⅰ）
2、本发明制备的具有氧化还原活性的电活性石墨烯掺杂导电聚合物具有较高能量密度，并保持良好的循环稳定性，作为超级电容器电极材料具有优异的电化学性能，具有广泛的应用前景。
3、本发明采用一步法进行原位聚合反应，设备简单、操作容易，容易扩大规模生产。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的上述内容作进一步详细说明。但不 应将此理解为本发明的内容仅限于下述实例。
实施例1  一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，步骤如下：
(1)  将1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯（制备方法参见：Wu Q, Sun YQ, Bai H, Shi GQ. High-performance supercapacitor electrodes based on graphene hydrogels modified with 2-aminoanthraquinone moieties. Phys. Chem. Chem. Phys., 2011, 13: 11193-11198.此处公开了1-氨基蒽醌接枝石墨烯的制备方法，实施2-6方法没有公开，但基本制备原理与此公开方法相同，只有反应时间和温度的差异）溶于100mL水中，搅拌并利用超声波分散形成浓度为0.01g/L的蒽醌类电活性分子接枝石墨烯（电活性石墨烯）溶液，备用。
(2) 将99mg（1.0645mmol）苯胺（购自国药集团化学试剂有限公司）加入上述分散液中，搅拌并利用超声波分散形成反应体系（1:99）。
(3) 将0.2429g（1.0645mmol）过硫酸铵（购自国药集团化学试剂有限公司）溶解于水中制成溶液，一次性加入步骤(2)形成的反应体系，混合均匀。
(4)  在搅拌条件于-10℃反应24h，产物用去离子水反复清洗，并于真空干燥箱内干燥，烘干温度是60℃，烘干时间为24h，得到电活性石墨烯掺杂导电聚合物电极材料。
实施例2．一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其与实施例1不同的地方在于1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯变为5mg 1,4-二氨基蒽醌接枝石墨烯，99mg（1.0645mmol）苯胺变为0.35g（5.2239mmol）吡咯，0.2429g（1.0645mmol）过硫酸铵变为1.6946g（10.4477mmol）, -10℃反应24h变为搅拌条件于0℃反应18h。
实施例3．一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其与实施例1不同的地方在于1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯变为10mg 2,6-二氨基蒽醌接枝石墨烯，99mg（1.0645mmol）苯胺变为0.5g（4.6296mmol）间苯二胺，0.2429g（1.0645mmol）过硫酸铵变为5.0055g（18.5184mmol）过硫酸钾, -10℃反应24h变为搅拌条件于10℃反应18h。
实施例4．一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其与实施例1不同的地方在于1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯变为40mg 1-氨基蒽醌-5-磺酸盐接枝石墨烯，99mg（1.0645mmol）苯胺变为1.2g（8.44mmol）3,4-乙撑二氧噻吩，0.2429g（1.0645mmol）过硫酸铵变为6.8448g（42.2mmol）无水三氯化铁, 10℃反应24h变为搅拌条件于20℃反应12h。
实施例5．一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其与实施例1不同的地方在于1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯变为70mg 1-氨基蒽醌-2-磺酸盐接枝石墨烯，苯胺的质量由99mg（1.0645mmol）变为0.7g（7.5269mmol），过硫酸铵的质量由0.2429g（1.0645mmol）变为12.0235g（52.6883mmol），-10℃反应24h变为搅拌条件于25℃反应8 h。
实施例6．一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其与实施例1不同的地方在于1mg 1-氨基蒽醌接枝石墨烯变为100mg 1-氨基蒽醌-2-甲酸盐接枝石墨烯，苯胺的质量由99mg（1.0645mmol）变为0.1g（1.0753mmol），过硫酸铵的质量由0.2429g（1.0645mmol）变为1.9630g（8.6021mmol），-10℃反应24h变为搅拌条件于30℃反应6h。
实施例1-6制备复合材料的性能参数图表1所示，表1中对照例为未掺杂电活性分子接枝石墨烯的导电聚合物电极材料性能参数：
表1

Claims (8)

1.一种电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
将电活性分子接枝的石墨烯溶于水中，搅拌并利用超声波分散形成溶液，备用；
将导电聚合物单体加入上述溶液中，搅拌并利用超声波分散形成反应体系，备用；
将氧化剂溶解于水中制成溶液，一次性加入步骤(2)形成的反应体系，混合均匀;
（4）在搅拌条件于-10-30℃反应6-24h，产物用去离子水反复清洗，并于真空干燥箱内干燥，得到电活性石墨烯掺杂导电聚合物电极材料。
2.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于所述的电活性分子为1-氨基蒽醌，1,4-二氨基蒽醌，2,6-二氨基蒽醌，1-氨基蒽醌-5-磺酸盐，1-氨基蒽醌-2-磺酸盐， 1-氨基蒽醌-2-甲酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所采用的导电聚合物单体是苯胺、间苯二胺、吡咯、3,4-乙撑二氧噻吩中的一种。
4.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所采用的氧化剂是过硫酸铵、过硫酸钾、无水三氯化铁的一种。
5.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中电活性分子接枝石墨烯溶液的浓度为0.01-1g/L。
6.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中电活性分子接枝石墨烯与导电聚合物单体的质量比为1:1-1:99。
7.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中导电聚合物单体与引发剂的摩尔比为1:1-1:8。
8.根据权利要求1所述电活性分子接枝石墨烯掺杂导电聚合物电极材料的制备方法，其特征在于步骤（4）的烘干温度是60℃，烘干时间为24h。
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