CN104931312B - 一种温压双控致密人造砂岩岩心及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种温压双控致密人造砂岩岩心及其制备方法。该方法包括：100g‑200g的粒径为300目‑500目的石英砂混于100mL‑150mL水中；升温至300℃‑350℃，升压至220MPa‑250MPa，恒温恒压反应15h‑20h，反应2h后等量等间隔的注入流体；升温速率为10℃/h，使温度与压力同时达到反应温度和压力；每100g石英砂加入10mL流体；降温降压，待温度与压力降至室温常压，降温降压的速率与升温升压的速率相同，取出样品，得到温压双控致密人造砂岩岩心。本发明还提供了由上述制备方法制得的温压双控致密人造砂岩岩心，其整体孔隙结构与真实地质样品孔隙结构相似度高，替代真实地质样品开展储层内流体流动机理模拟，评价储层有效性。
Description
技术领域
本发明涉及一种温压双控致密人造砂岩岩心及其制备方法，属于人造岩心及其制备技术领域。
背景技术
基于岩心的实验分析是石油工业人员认识油气储层、研究渗流机理、研发提高采收率技术的重要手段，因此岩心分析受到石油地质家、石油工程师等重视。
由于天然岩心来源、数量、规格等限制，并具有较强的非均质性，无法满足全部实验的要求。很多机理性探索与应用型实验，如油气成藏物理模拟、储层改造、驱替实验等需要特殊尺寸的岩心，因此制作与天然岩心近似的人造岩心成为了一种必然选择。
人造岩心技术历经六十多年的发展，已形成包括石英砂填砂管与石英砂胶结法两种技术，后者根据胶结材料的差别，又可进一步分为石英砂环氧树脂胶结与石英砂磷酸铝胶结两种技术，其中，石英砂环氧树脂胶结法应用范围最广。前人已详细阐述了不同类型人造砂岩制作流程，讨论了多种因素，如粒度分布、加压强度、胶体类型、粘土含量及反应时间等对人造岩心物性的影响，并开展了人造岩心敏感性、润湿性及孔隙结构与天然岩心的对比性实验研究。
当前，中国石油工业已进入常规油气与非常规油气并重的勘探阶段，低渗透-致密储层成为油气勘探开发的热点，围绕这类储层开展的储集空间精细评价及可动流体评价实验成为研究重点，亟需研制低渗透-致密人造岩心(气体渗透率小于1.0mD)。
然而，已有的人造岩心技术多采用胶体粘结剂与烧结方法，忽视了天然岩心形成过程，未考虑真实成岩作用演化机理，因此制备的人造岩心渗透率高，大多大于100mD甚至高达1.0D。同时，在人造岩心制备过程中，如何控制孔隙结构，使其与真实地质样品具有相似性是需考虑的关键问题，但仅仅依赖环氧树脂或磷酸铝粘结作用形成的储集空间与天然岩心具有本质区别，无法准确反映真实岩心特征。
现有的石英砂充填法：多用于大型物理模拟实验，如油气运聚模拟、构造变形模拟实验等，将砂体进行简单的物理堆积，根据研究的需求适度加入胶体或流体，但未经历温度和压力的改造，整体为松散沉积体，这一技术的主要操作流程如下：根据实验目的选择合适的实验装置，以油气运聚模拟实验为例，多采用透明玻璃管(便于实验观察)，两端开口，长度约1m左右，在实验开始前，将一端暂时密封，砂体从另一端注入；根据研究区地质背景，筛选匹配的标准石英砂，目数与研究区储层颗粒相同，称重，有时根据研究目的，可组合几种粒级的石英砂，混合；将称好的样品装入实验容器内，搅拌均匀，静置一定时间即可。完成模型制作，后期可根据实际需求加入流体或进行构造变形等模拟实验。
但是，上述的石英砂充填法无法形成人造岩石：此技术仅仅从物理堆积的角度形成具有一定规模的砂体充填模型，未经历高温与高压作用，也没有胶体参与，因此整体是松散的。石英砂充填法渗透率极高，此技术重点关注宏观运动规律，如厘米级别的流体流动与构造变形等，对储层物性关注少，实验过程较短，因此要求整体渗透率极高。
现有的石英砂胶结法，根据材料又可分为环氧树脂压制胶结法、磷酸铝烧结法等，制备技术与流程大体相同，主要分为以下几步：胶体制备，通过对树脂、磷酸盐和硅酸盐三类胶结剂进行环保配比固化实验等，称取一定量的主剂，置于烧杯中，加入一定量的粘结剂，搅拌均匀后，在不同的温度下进行加热，观察其强度，直至达到所需强度为止；材料置备，根据制作要求，置备不同粒级的石英砂和粘土，筛选出所需粒级的砂粒，并用天平分别称出每种规格砂的质量及粘土质量；材料混合，将经过加温和稀释的胶体与充分混合的砂粒、粘土等混在一起搅拌，直至均匀；机械压实，将混合好的砂粒、粘土与胶体等材料置于提前准备好的模具中，施加一定的压力，初步成型；加温定型，设置控温仪温度，启动，将初步成型的模具置于控温仪中，在合适的升温速率下达到预设的温度，保持一定时间的温度恒定，结束后关闭控温仪，让其自然降温，打开模具容器，即可得到砂岩人造岩心。
上述人造岩心技术目前应用广泛，可制备具有一定储层特性的人造岩心，但仍具有一定的技术缺陷：
(1)孔隙结构与真实岩心具有差异性：石英砂胶结法人造岩心制备过程与真实岩心天然形成过程具有本质区别：主要为胶体在高温下固化、粘接石英砂颗粒的过程，孔隙也主要为胶结液体固化后残留的孔隙，这与真实样品孔隙结构存在较大差异；
(2)无自生矿物结晶生长：由于岩心固化过程中温度较低，没有流体参与，颗粒表面又被混合胶体粘连，因此制备的人造岩心缺乏粘土矿物、石英等自生晶体；
(3)渗透率与低渗透——致密储层存在差异：石英砂胶结法人造岩心颗粒主要为悬浮式接触关系，胶体粘接为主，颗粒间直接接触少，故孔隙直径较大，渗透率高，多大于100mD，远不能满足低渗透——致密储层研究的需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种温压双控致密人造砂岩岩心及其制备方法，该温压双控致密人造砂岩岩心的透率为0.5mD-1mD，孔隙度小于12％，为低渗透致密储层、油气成藏物理模拟及开发实验提供了样品。
为了达到上述目的，本发明提供了一种温压双控致密人造砂岩岩心的制备方法，该制备方法从岩石成岩作用出发，以天然岩心形成过程为主线，在温度和压力控制下正演岩石形成全过程，制备致密人造砂岩岩心，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将100g-200g的粒径为300目-500目的石英砂溶于100mL-150mL水中，得到混合物；
步骤二：将混合物升温至300℃-350℃，升压至220MPa-250MPa，进行恒温恒压反应，反应15h-20h，反应开始2h后，等量等间隔的注入流体；其中，升温速率为10℃/h，保证温度与压力同时达到反应温度和压力；每100g石英砂加入10mL流体；等量等间隔的注入流体，如：注入10mL流体则每间隔2h，注入流体2mL；
步骤三：降温降压，待温度与压力降至室温常压，取出样品，得到所述温压双控致密人造砂岩岩心，其中，降温降压的速率与升温升压的速率相同。
根据本发明的具体实施例方式，在步骤三中，采用专用的取样设备取出样品，使用专用的取样设备主要目的是最大限度保护样品。样品取出后，将样品的顶端和底端切平，拍照并测量长度，准备物性测试，为后续储层、渗流等实验分析奠定基础。后续实验分析根据研究目的确定，以油气运聚模拟为例，需进行薄片、扫描电镜、压汞、相渗等分析，明确储层结构，为流体在储层内部运移聚集研究奠定基础。
在本发明提供的制备方法中，优选地，在所述步骤一中还包括在300转/分钟的转速下将混合物搅拌3-5min后，静置2-5min的步骤；更优选地，将混合物搅拌5min后，静置2min。
在本发明的制备方法中，在步骤一中，使石英砂和水充分混合，主要目的是模拟原始沉积条件下，成岩作用初期，松散沉积物是在水体环境中沉积的。
在本发明的制备方法中，在步骤一中，升压时可以匀速升高也可以非匀速升高，只要保证温度与压力同时达到反应温度和压力即可。
在本发明提供的制备方法中，优选地，在所述步骤一中，将混合物放入样品管中再进行下一步骤，所述样品管的底部和上部采用金属过滤片密封。
根据本发明的具体实施方式，将石英砂和水充分混合得到的混合物加入直径为2.54cm(1英寸)的样品管内，样品管的底部和上部采用金属过滤片密封，然后将密封好的样品管放入反应釜中，进行恒温恒压反应。
在本发明的制备方法中，步骤二中升温升压的目的是模拟岩石成岩作用过程，温度、压力及反应时间保证了压实-胶结等成岩作用的进行；控制降温降压的速率的目的是避免温度和压力快速下降破坏样品，最大限度的保护样品的完整性。
在本发明提供的制备方法中，优选地，步骤一中是将100g的石英砂混合于100mL水中。
在本发明提供的制备方法中，优选地，在所述步骤二中，升温的温度为300℃，升压的压力为220MPa。
在本发明提供的制备方法中，优选地，在所述步骤二中，恒温恒压反应的时间为15h。
在本发明提供的制备方法中，优选地，采用的流体包括水。
在本发明提供的制备方法中，在所述步骤二中，在恒温恒压定期间，通过流体供给***注入流体，主要的目的是模拟真实成岩作用过程：伴随埋藏深度增大，储层经历的温度与压力同时增大，颗粒压实作用与胶结作用逐渐增强，且随着反应时间的增大，外界流体进入，胶结作用与自生矿物生长成为演化主体，一定的恒温恒压时间是保证成岩作用反应充分的前提。
本发明还提供了一种温压双控致密人造砂岩岩心，其是通过上述制备方法制备得到的。
本发明提供的温压双控致密人造砂岩岩心，优选地，该温压双控致密人造砂岩岩心的孔隙度小于12％，渗透率为0.5mD-1.0mD。
本发明的温压双控致密人造砂岩岩心及其制备方法与现有的人造岩心和制备方法相比，具有如下优点：
通过本发明的制备方法可以制备孔隙度小于12％，渗透率为0.5mD-1.0mD的致密人造石英砂岩岩心，整体孔隙结构与真实地质样品孔隙结构相似度高，可替代真实地质样品开展储层内流体流动机理模拟，评价储层有效性。本发明的温压双控致密人造砂岩岩心有效弥补了已有人造岩心无法制备低孔低渗致密类型样品的短板，可为低渗透致密油气研究提供丰富的样品，进一步推动实验室基础研究工作。
附图说明
图1是实施例1的人造岩心的激光共聚焦显微镜图；
图2是实施例1的人造岩心的三维立体模型图；
图3是鄂尔多斯盆地致密砂岩的三维立体模型图；
图4是实施例1的人造岩心的SEM图；
图5是实施例1的人造岩心的SEM图；
图6是实施例1的人造岩心压汞获得的孔喉直径分布直方图；
图7是华庆长6致密砂岩压汞获得的孔喉直径分布直方图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种温压双控致密人造砂岩岩心，其是通过以下步骤制备得到的：
利用300目以上的筛子筛选人造石英砂粒(选择能够通过筛子的砂粒)，天平称取100g，将其置于500mL的烧杯中，烧杯内壁提前用工业酒精清洗干净，置于60℃下烘干5分钟；
用量筒量取10mL去离子水，加入烧杯中，将搅拌棒置于烧杯中，设置转速为300转/分钟，搅拌5分钟，使其充分混合，静置2分钟；
利用酒精清洗样品管内壁(内径2.54cm，长度12cm)，用吹风机吹干，在样品管底部用金属过滤片密封，钢片直径为2.54cm；
将混合好的样品加入样品管中，样品管的上部加入直径为2.54cm的钢片，然后将样品管整体装入高温高压反应釜中，保证压力杆作用在样品管的底部和上部的金属过滤片处，随着压力增大，压力杆向样品管内部移动，挤压样品；
启动高温高压反应釜，设置温度为300℃，升温速率为10℃/小时，设置轴向压力为220MPa，分10次加载完毕，每次22MPa，保证压力与温度同时达到预设值；
恒温恒压时间为15h，在恒温恒压期间，通过流体供给***注入去离子水10mL，恒温恒压实验结束后，降低反应釜温压，保证降温降压速率与升温升压速率相同；
待温度与压力降至室温常压，关闭高温高压反应釜，取出样品管；
将样品管置于专用的取样设备中，从样品管上部金属过滤片加压，缓慢将样品压出样品管，整个取样过程持续2分钟，切忌过快，以免破坏样品，得到温压双控致密人造砂岩岩心。
将本实施例得到的样品拍照，利用切割机对顶底部进行切平处理，使用游标卡尺测量长度并进行记录，图1是本实施例的人造岩心的激光共聚焦显微镜图，由图1(图1中，白色为孔隙，黑色部分为石英砂颗粒)可以看出，颗粒之间主要以点—线接触为主，局部见凹凸接触。将本实施例得到的样品置于孔隙度渗透率测试仪进行物性测试，实测的孔隙度为11.58％，渗透率为0.58mD。
本实施例还对制得的压双控致密人造砂岩岩心进行了相关分析，结果如图2、图3、图4、图5、图6和图7所示。
图2是本实施例的人造岩心的三维立体模型图，图2中从左至右，依次为CT扫描二维切片(黑色部分是孔喉***，灰色部分是基质矿物)、对应的物质相定义后的二维切片图(白色是孔喉***，黑色是基质矿物)、三维孔喉***，图3为鄂尔多斯盆地致密砂岩三维立体模型图，图3中从左至右，依次为CT扫描二维切片(黑色部分是孔喉***，灰色部分是基质矿物)、对应的物质相定义后的二维切片图(白色是孔喉***，黑色是基质矿物)、三维孔喉***取自华庆油田长6致密砂岩，孔隙度为11.78％，渗透率为0.153mD，由图2和图3可知，本实施例的人造岩心和鄂尔多斯盆地致密砂岩的孔隙结构具有可比性，二者的孔隙大小、形状具有可对比性，整体来看，本实施例的人造岩心孔隙连通性略优于华庆长6致密砂岩，这也是前者渗透率高于后者的原因。
图4和图5为不同分辨率下的本实施例的人造岩心的SEM图，图4中可见自生石英晶体(图4中箭头标出)，图5中可见自生硅酸盐矿物，呈丝线状集合体产出，周围可见自生石英晶体。
图6是本实施例的人造岩心压汞获得的孔喉直径分布直方图，与华庆长6致密砂岩压汞获得的孔喉直径分布直方图(图7)对比，证实二者结构具有相似性，总体来看，本实施例的人造岩心的孔隙分布均一性稍好于华庆长6致密砂岩。
通过该实施例可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的温压双控致密人造砂岩岩心孔隙度和渗透率等整体孔隙结构与真实地质样品孔隙结构相似度高，可替代真实地质样品开展储层内流体流动机理模拟，评价储层有效性。
Claims (9)
1.一种温压双控致密人造砂岩岩心的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
步骤一：将100g-200g的粒径为300目-500目的石英砂混合于100mL-150mL水中，得到混合物；
步骤二：将混合物升温至300℃-350℃，升压至220MPa-250MPa，进行恒温恒压反应，反应15h-20h，反应开始2h后，等量等间隔的注入流体；其中，升温速率为10℃/h，保证温度与压力同时达到反应温度和反应压力；每100g石英砂加入10mL流体；所述流体为水；
步骤三：降温降压，待温度与压力降至室温常压，取出样品，得到所述温压双控致密人造砂岩岩心，其中，降温降压的速率与升温升压的速率相同。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤一还包括在300转/分钟的转速下将所述混合物搅拌3-5min，然后静置2-5min的步骤。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，在所述步骤一中，在300转/分钟的转速下将所述混合物搅拌5min后，静置2min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤一中，将所述混合物放入样品管中再进行下一步骤，所述样品管的底部和上部采用金属过滤片密封。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述步骤一中是将100g的石英砂混合于100mL水中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤二中，升温的温度为300℃，升压的压力为220MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述步骤二中，恒温恒压的反应时间为15h。
8.一种温压双控致密人造砂岩岩心，其是通过权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的。
9.根据权利要求8所述的温压双控致密人造砂岩岩心，其中，该温压双控致密人造砂岩岩心的孔隙度小于12％，渗透率为0.5mD-1.0mD。
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