CN104928951B - 一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机‑无机复合印花增稠剂的制备方法，该方法首先将价格低廉的无机增稠剂粉体纯化、表面羧基化；然后在反相乳液聚合制备聚丙烯酸类增稠剂的过程中，将表面羧基化无机增稠剂加入，制备有机‑无机复合印花增稠剂。本发明所得增稠剂不仅价格便宜，且增稠性能、耐盐性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织印花领域，具体涉及一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法。
背景技术
在纺织品印花过程中，为了获得清晰的图案，印花色浆中除了必要的化学药剂外，还要加入适当的增稠剂来增大印花色浆的粘度，降低其流动性，防止染料的渗化。印花增稠剂的性能直接影响印花产品的色牢度、手感、得色量等。最早使用的印花增稠剂主要为天然淀粉和海藻酸钠，由于天然淀粉制浆困难，印花结束后，糊料的洗除性差；而海藻酸钠价格高，制糊温度过高易引起分子链的降解。因此，印花工业中，急需选择性能优异、价格低廉的增稠剂来替代。
无机增稠剂是一类吸水膨胀而形成触变性的凝胶矿物，这些矿物一般具有层状结构或扩张的格子结构，在水中分散时，其中的金属离子从片晶向外扩散，随着水合作用的进行发生溶胀，到最后与片晶完全分离，形成胶体悬浮液。因其价格便宜，在水性涂料领域有着广泛的应用。由于无机增稠剂增稠性能无法满足纺织品印花工艺要求，限制了其在纺织品印花工业中的应用。
聚丙烯酸类合成增稠剂具有成糊能力强、易洗涤性好、印花织物手感良好等特点，在纺织品印花领域得到广泛的应用，但其高昂的价格增加了印花成本。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，将价格低廉的无机增稠剂添加到聚丙烯酸类合成增稠剂的制备过程中，制备性价比高的有机-无机复合印花增稠剂。
本发明提供的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机增稠剂粉体加入到质量浓度50-80g/L的六偏磷酸钠水溶液中，无机增稠剂粉体与水的质量比为1:50-1:100，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在100-250W超声功率下，超声振荡1-2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3-5次，在80-100℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化无机增稠剂粉体；
上述无机增稠剂粉体为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种；
(2)将2g纯化无机增稠剂粉体与50-100mL有机溶剂置于250mL圆底烧瓶中，超声处理30-60min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1-2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述无机增稠剂悬浮液中，滴加结束后，在25-40℃下搅拌12-24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3-5次后，重新分散在10-20mL去离子水中，即得表面羧基化的无机增稠剂悬浮液；
上述有机溶剂为甲苯或二甲苯；
上述二巯基丁二酸与无机增稠剂粉体质量之比为1:1-3:1；
(3)在上述表面羧基化的无机增稠剂悬浮液中加入不饱和酸性单体，用氨水调节pH值至6-7，高速搅拌1-2h，得水相物；将乳化剂、交联剂与有机溶剂配成油相，搅拌条件下将水相物加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，在300-450转/分搅拌条件下，60-70℃聚合1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
上述不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合，不饱和酸性单体与无机增稠剂粉体的质量之比为5:1-50:1。
上述乳化剂为span80与tween60组成的复合乳化剂，span80与tween60质量之比为2:1-3:1，复合乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的3-6％。
上述交联剂为邻苯二甲酸二丙烯酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种，交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05％-0.1％。
上述有机溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。
上述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5％-1.0％。
本发明的有益效果是：
(1)将经纯化及表面羧基化的无机增稠剂添加到聚丙烯酸类增稠剂的制备过程中，无机增稠剂粉体与聚丙烯酸类增稠剂的相容性好。
(2)选用价格低廉的无机增稠剂粉体与有机增稠剂复合，制备有机-无机复合增稠剂，所得产品价格便宜，增稠性能、耐盐性能优异。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
(1)将膨润土加入到质量浓度50g/L的六偏磷酸钠水溶液中，膨润土与水的质量比为1:50，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在100W超声功率下，超声振荡2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3次，在80℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化膨润土粉体；
(2)将2g纯化膨润土与50mL甲苯溶液置于250mL圆底烧瓶中，超声处理30min，充分均 质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述膨润土悬浮液中，二巯基丁二酸与膨润土质量之比为1:1，滴加结束后，在25℃下搅拌24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3次后，重新分散在10mL去离子水中，即得表面羧基化的膨润土悬浮液；(3)在上述表面羧基化的膨润土悬浮液中加入丙烯酸单体，丙烯酸单体与膨润土质量之比为5:1，用氨水调节pH值至6，高速搅拌1h，得水相物；将span80与tween60组成的复合乳化剂、邻苯二甲酸二丙烯酯与120#汽油配成油相，其中span80与tween60质量之比为2:1，且复合乳化剂的用量占丙烯酸单体质量的3％；邻苯二甲酸二丙烯酯占丙烯酸单体质量的0.05％；120#汽油与丙烯酸单体质量之比为0.6:1；搅拌条件下将水相物加入至油相中，1000转/分高速乳化90min后，滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵的质量占丙烯酸单体质量的0.5％，滴加结束后，在300转/分搅拌条件下，70℃聚合1h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
对比例1
(1)将膨润土加入到质量浓度50g/L的六偏磷酸钠水溶液中，膨润土与水的质量比为1:50，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在100W超声功率下，超声振荡2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3次，在80℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化膨润土粉体；
(2)将2g纯化膨润土与50mL甲苯溶液置于250mL圆底烧瓶中，超声处理30min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述膨润土悬浮液中，二巯基丁二酸与膨润土质量之比为1:1，滴加结束后，在25℃下搅拌24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3次后，80℃下烘干，研磨过200目筛，备用。
实施例2
(1)将凹凸棒土加入到质量浓度80g/L的六偏磷酸钠水溶液中，凹凸棒土与水的质量比为1:100，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在250W超声功率下，超声振荡1h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤5次，在100℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化凹凸棒土粉体；
(2)将2g纯化凹凸棒土粉体与100mL二甲苯溶液置于250mL圆底烧瓶中，超声处理60min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述凹凸棒土悬浮液中，二巯基丁二酸与凹凸棒土粉体质量之比为3:1，滴加结束后，在40℃下搅拌12h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯， 离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤5次后，重新分散在20mL去离子水中，即得表面羧基化的凹凸棒土悬浮液；
(3)在上述表面羧基化的凹凸棒土悬浮液中加入甲基丙烯酸单体，甲基丙烯酸单体与凹凸棒土粉体的质量之比为50:1，用氨水调节pH值至7，高速搅拌2h，得水相物；将span80与tween60组成的复合乳化剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与200#汽油配成油相，其中span80与tween60质量之比为3:1，且复合乳化剂的用量占甲基丙烯酸单体质量的6％；N,N-亚甲基双丙烯酰胺占甲基丙烯酸单体质量的0.1％；200#汽油与甲基丙烯酸单体质量之比为0.8:1；搅拌条件下将水相物加入至油相中，1500转/分高速乳化60min后，滴加过硫酸钾水溶液，过硫酸钾的质量占甲基丙烯酸单体质量的1％，滴加结束后，在450转/分搅拌条件下，60℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
比较例2
将甲基丙烯酸单体加入四口烧瓶中，用氨水调节pH值至7，高速搅拌2h，得水相物；将span80与tween60组成的复合乳化剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与200#汽油配成油相，其中span80与tween60质量之比为3:1，且复合乳化剂的用量占甲基丙烯酸单体质量的6％；N,N-亚甲基双丙烯酰胺占甲基丙烯酸单体质量的0.1％；200#汽油与甲基丙烯酸单体质量之比为0.8:1；搅拌条件下将水相物加入至油相中，1500转/分高速乳化60min后，滴加过硫酸钾水溶液，过硫酸钾的质量占甲基丙烯酸单体质量的1％，滴加结束后，在450转/分搅拌条件下，60℃聚合3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例3
(1)将高岭土粉体加入到质量浓度60g/L的六偏磷酸钠水溶液中，高岭土粉体与水的质量比为1:60，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在150W超声功率下，超声振荡1.5h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤4次，在90℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化高岭土粉体；
(2)将2g纯化高岭土粉体与60mL甲苯溶液置于250mL圆底烧瓶中，超声处理50min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1.5g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述高岭土悬浮液中，二巯基丁二酸与高岭土粉体质量之比为2.5:1，滴加结束后，在30℃下搅拌18h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤4次后，重新分散在15mL去离子水中，即得表面羧基化的高岭土悬浮液；
(3)在上述表面羧基化的高岭土悬浮液中加入衣康酸单体，衣康酸单体与高岭土粉体的质量之比为30:1，用氨水调节pH值至6.5，高速搅拌1.5h，得水相物；将span80与tween60组成 的复合乳化剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺与煤油配成油相，其中span80与tween60质量之比为2.5:1，且复合乳化剂的用量占衣康酸单体质量的5％；N,N-亚甲基双丙烯酰胺占衣康酸单体质量的0.08％；煤油与衣康酸单体质量之比为0.7:1；搅拌条件下将水相物加入至油相中，1200转/分高速乳化80min后，滴加过硫酸钠水溶液，过硫酸钠的质量占衣康酸单体质量的0.8％，滴加结束后，在400转/分搅拌条件下，65℃聚合2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例4
(1)将凹凸棒土粉体加入到质量浓度70g/L的六偏磷酸钠水溶液中，凹凸棒土粉体与水的质量比为1:70，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在200W超声功率下，超声振荡1h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤5次，在85℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化凹凸棒土粉体；
(2)将2g纯化凹凸棒土粉体与70mL二甲苯溶液置于250mL圆底烧瓶中，超声处理40min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1.2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述凹凸棒土悬浮液中，二巯基丁二酸与凹凸棒土粉体质量之比为1.5:1，滴加结束后，在35℃下搅拌16h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3次后，重新分散在18mL去离子水中，即得表面羧基化的凹凸棒土悬浮液；
(3)在上述表面羧基化的凹凸棒土悬浮液中加入马来酸单体，马来酸单体与凹凸棒土粉体的质量之比为20:1，用氨水调节pH值至6，高速搅拌1.2h，得水相物；将span80与tween60组成的复合乳化剂、邻苯二甲酸二丙烯酯与5#白油配成油相，其中span80与tween60质量之比为2:1，且复合乳化剂的用量占马来酸单体质量的4％；邻苯二甲酸二丙烯酯占马来酸单体质量的0.06％；5#白油与马来酸单体质量之比为0.65:1；搅拌条件下将水相物加入至油相中，1400转/分高速乳化70min后，滴加过硫酸钠水溶液，过硫酸钠的质量占马来酸单体质量的0.6％，滴加结束后，在350转/分搅拌条件下，60℃聚合2h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
实施例5
准确称取2g增稠剂，加入98g蒸馏水，搅拌并滴加3-4滴氨水，充分搅拌配成质量分数2％的白浆。用Brookfield DV-Ⅱ+Pro粘度计，在恒定转速10转/分(6号转子)，室温下测定白浆的粘度。
耐电解质性能以粘度保留率表示，测定上述增稠剂白浆加入0.05％NaCl(固体)白浆粘度，粘度保留率＝η加 NaCl 后/η加 NaCl 前，粘度保留率越高，耐电解质性越好。
表1样品增稠性能
从表1可看出，与对比例相比，实施例1-4所得增稠剂的粘度及粘度保留率较高，这表明，本发明所得有机-无机复合增稠剂的增稠能力、耐盐性好于纯无机增稠剂、聚丙烯酸增稠剂，且好于市售增稠剂。
Claims (9)
1.一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：所述方法的具体步骤为，
(1)将无机增稠剂粉体加入到质量浓度50-80g/L的六偏磷酸钠水溶液中，无机增稠剂粉体与水的质量比为1:50-1:100，搅拌10min后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，在100-250W超声功率下，超声振荡1-2h，自然静置30min后，取上层悬浮液离心分离，用蒸馏水洗涤3-5次，在80-100℃下烘干，研磨过200目筛，得纯化无机增稠剂粉体；
(2)将2g纯化无机增稠剂粉体与50-100mL有机溶剂置于250mL圆底烧瓶中，超声处理30-60min，充分均质化；将二巯基丁二酸溶解在二甲基亚砜溶液中，配成质量浓度1-2g/L的二巯基丁二酸溶液，然后将二巯基丁二酸溶液滴加到上述无机增稠剂悬浮液中，滴加结束后，在25-40℃下搅拌12-24h，反应结束后，在溶液中加入乙酸乙酯，离心分离，沉淀用蒸馏水洗涤3-5次后，重新分散在10-20mL去离子水中，即得表面羧基化的无机增稠剂悬浮液；
(3)在上述表面羧基化的无机增稠剂悬浮液中加入不饱和酸性单体，用氨水调节pH值至6-7，高速搅拌1-2h，得水相物；将乳化剂、交联剂与有机溶剂配成油相，搅拌条件下将水相物加入至油相中，1000-1500转/分高速乳化60-90min后，滴加引发剂水溶液，滴加结束后，在300-450转/分搅拌条件下，60-70℃聚合1-3h，反应结束后，冷却出料，然后加入转相剂TX-10搅拌均匀即得成品。
2.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的无机增稠剂粉体为膨润土、凹凸棒土、高岭土中的一种。
3.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机溶剂为甲苯或二甲苯。
4.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的二巯基丁二酸与无机增稠剂粉体质量之比为1:1-3:1。
5.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、马来酸酐中的一种或任意组合，不饱和酸性单体与无机增稠剂粉体的质量之比为5:1-50:1。
6.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的乳化剂为span80与tween60组成的复合乳化剂，span80与tween60质量之比为2:1-3:1，复合乳化剂的用量占不饱和酸性单体质量的3-6％。
7.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的交联剂为邻苯二甲酸二丙烯酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种，交联剂质量占不饱和酸性单体质量的0.05％-0.1％。
8.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的有机溶剂为120#汽油，200#汽油，煤油、5#白油中的一种，有机溶剂与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1。
9.权利要求1所述的一种有机-无机复合印花增稠剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种，引发剂质量占不饱和酸性单体质量的0.5％-1.0％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |