CN104920389A - 一种含噁嗪草酮的除草组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含噁嗪草酮的除草组合物及其应用，组合物由第一活性成分噁嗪草酮、第二活性成分丙草胺或丁草胺及助剂组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是(0.1～100):(10～150)。本组合物可配制成农业上允许的悬乳剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂。本发明组分合理，除草效果好，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的除草效果外，而且有显著的增效作用，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明用于移栽田、直播田等早期杂草封杀处理，对水稻田杂草有很高的活性。

Description

一种含噁嗪草酮的除草组合物

技术领域

本发明涉及一种水稻田除草组合物，由活性成分噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺及助剂组成，属于复配农药技术领域。

背景技术

噁嗪草酮，又名去稗安，英文名oxaziclomefone，化学名称3-[1-(3.,5-二氯苯基)-1-甲基乙基]-2,3-二氢-6-甲基-5-苯基-4H-1,3-噁嗪-4-酮。属于有机杂环类，是内吸传导型水稻田除草剂，主要由杂草的根部和茎叶基部吸收。杂草接触药剂后茎叶部失绿、停止生长，直至枯死。适宜施药期长、持效期长、对水稻的选择安全性较高，防除稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草等多种杂草。

丙草胺，英文名pretilachlo，化学名称2-氯-2',6'-二乙基-N-(2-丙氧乙基)乙酰替苯胺，酰胺类除草剂，作用机理为细胞***抑制剂。丙草胺是一种选择性芽前处理剂，主要通过植物下胚轴、中胚轴和胚芽鞘吸收，根部略有吸收。受害杂草幼苗扭曲，初生叶难伸出，叶色变深绿，生长停止，直至死亡。水稻对丙草胺有较强的分解能力，从而具有一定的选择性。适用于防治水稻田稗草、光头稗、千金子、牛筋草、牛毛毡、窄叶泽泻、水苋菜、异型莎草、碎米莎草、丁香蓼、鸭舌草等一年生禾本科杂草和阔叶杂草。

丁草胺，英文名butachlor，化学名称N-(丁氧甲基)-α-氯-α',6'-二乙基乙酰替苯胺。为选择性内吸传导除草剂，主要通过杂草的幼芽吸收，而后传导全株而起作用，芽前和苗期均可使用。杂草吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土和有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1～2个月，主要用于直播和移栽水稻田防除稗草、马唐草、狗尾草、牛毛草、鸭舌草、节节草、异型沙草等一年生禾本科杂草及某些阔叶杂草。

噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺在化学类别和作用机理上均不相同，在防治水稻田杂草上差异很大。经文献检索，目前尚未发现有噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺复配的相关报道。发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，发现将噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺在一定范围内进行复配后，对水稻田早期杂草封杀处理效果好，对水稻田稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草等一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草具有明显的增效作用，可降低使用成本，延缓抗性，对作物安全性高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，除草效果好，用药成本低，能延缓抗性，且对水稻安全的除草组合物。

本发明的另一目的在于提供含有噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺的除草组合物制剂剂型。

本发明的再一目的在于提供上述组合物在防除水稻田杂草上的应用。

为了克服现有单一制剂的缺陷，本发明的技术方案是这样解决的，一种含有噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺的除草组合物，其特征在于，包括：

A）第一活性成分噁嗪草酮；

B）第二活性成分丙草胺或丁草胺；

第一活性成分与第二活性成分的重量比为(0.1～100):(10～150)，优选为(0.3～70):(15～100)。

本发明噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺的除草组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是悬乳剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂。

对于悬乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种；消泡剂如如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；水为去离子水。

对微囊悬浮剂，可使用的助剂有：高分子囊壁材料如多官能团酰基卤多胺、明胶、***胶、变形乳蛋白、褐藻酸钠中一种或多种；分散剂如脂肪醇聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐中一种或多种；溶剂如脂肪酸酯、亚麻油、油酸甲酯中一种或多种；乳化剂如苄基二甲基酚聚氧乙基醚、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中一种或多种；PH调节剂如氢氧化钠和盐酸、柠檬酸、山梨酸中一种或多种；消泡剂如C_8-10脂肪醇类、酰胺、有机硅消泡剂、己醇、丁醇、辛醇中一种或多种；水为去离子水。

对水悬浮剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；消泡剂如如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖中一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。

对可分散油悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司HUNTSMAN出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如BY（蓖麻油聚氧乙烯醚）系列乳化剂（BY-110、BY-125、BY-140）、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚）、农乳1601#（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）中一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、棉籽油、水稻油、蓖麻油、棕榈油、环氧大豆油、油酸甲酯及其甲酯化油类、柴油、机油、矿物油，及酯类溶剂如邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙酯、苯甲酸甲酯中一种或多种。

对乳油，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#；溶剂如二甲苯、溶剂油（S-150、S-180、S-200）、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油、N-甲基吡咯烷酮；助溶剂如乙酸乙酯、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、甲乙酮；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐。

对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#；助乳化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂如环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷；水为去离子水。

对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#中一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油中一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠中一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝中一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠中一种或多种；水为去离子水。

对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。

对颗粒剂，可使用的助剂有：载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、玉米淀粉、硅酸铝中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

本发明组分合理，防效优于各组分单独施用时的活性，具有增效作用，扩大杂草防治谱、减少施药次数，降低防治成本，延缓抗性，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对水稻田稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草等一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草具有显著的防治效果。

具体实施方式

下面通过室内毒力测定来说明噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺复配对水稻田杂草是否有增效作用。

为了防除水稻田杂草，我们以噁嗪草酮和丙草胺、噁嗪草酮和丁草胺进行了相互复配的增效研究，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准 NY/T1155.3—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第3部分：活性测定试验 土壤喷雾法》和《中华人民共和国农业行业标准  NY/T1155.7—2006农药室内生物测定试验准则 除草剂 第7部分：混配的联合作用测定》。

试验对象为水稻田稗草（Echinochloa crusgalli）、千金子（Leptochloa chinensis）、鸭舌草（Monochoria vaginalis）、异型莎草(Cyperus difformis)。

试验采用有机质含量为2%、pH为6.8、通透性良好的过筛风干沙壤土。选择易于培养、生育期一致的稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草种子，发芽率均在80%以上。

将试验土壤定量装至盆钵的4/5处，采用盆钵底部渗灌方式，使土壤完全润湿。将稗草、鸭舌草、千金子、异型莎草种子均匀撒播于土壤表面，覆土1.0cm，播种24h后进行土壤喷雾处理。

单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度（在预备试验结果的基础上，根据药剂配比不同，浓度梯度设置亦有所不同，防除率在5%～90%的范围内按等比级数设定）。设清水对照，重复4次。杂草处于萌发期，从低剂量到高剂量分别进行喷雾处理。处理后置于温室内培养观察，以盆钵底部渗灌方式补水。

处理后21天计算各药剂处理的鲜重防效，通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的ED₅₀ 值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数（CTC），以此来评价供试药剂对杂草的活性。

复配制剂的共毒系数（CTC）≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。

表1   噁嗪草酮与丙草胺组合对稗草的室内毒力测定

表2  噁嗪草酮与丙草胺组合对千金子的室内毒力测定

表3  噁嗪草酮与丙草胺组合对鸭舌草的室内毒力测定

表4  噁嗪草酮与丙草胺组合对异型莎草的室内毒力测定

表5  噁嗪草酮与丁草胺组合对稗草的室内毒力测定

表6  噁嗪草酮与丁草胺组合对千金子的室内毒力测定

表7  噁嗪草酮与丁草胺组合对鸭舌草的室内毒力测定

表8   噁嗪草酮与丁草胺组合对异型莎草的室内毒力测定

室内毒力测定结果表明：噁嗪草酮和丙草胺或丁草胺以重量比为（0.1～100）：（10～150）混用对稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草均表现出较好的增效作用，重量比为（0.3～70）：（15～100）时，增效作用最为显著。

为了更好地说明本发明，下面结合实施例对本发明内容作进一步说明，配方中的百分比均为重量百分比。

制剂实施例1

称取10%噁嗪草酮、15%丙草胺、5%农乳700#、5%聚羧酸钠、3%乙酸乙酯、1%丙二醇、1%有机硅消泡剂、1%聚乙二醇，去离子水加至100％重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得25%噁嗪草酮·丙草胺悬乳剂。

制剂实施例2

称取35%噁嗪草酮、10%丙草胺、5%农乳2201、5%木质素磺酸钠、3%苯甲酸甲酯、2%甘油、1%硅油、1%白炭黑，去离子水加至100％重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得45%噁嗪草酮·丙草胺悬乳剂。

制剂实施例3

称取10%噁嗪草酮、25%丙草胺、5%亚麻油、3%苄基二甲基酚聚氧乙基醚、5%***胶、8%烷基苯磺酸钙盐、1%有机硅消泡剂、3%氢氧化钠和盐酸，去离子水加至100％重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得35%噁嗪草酮·丙草胺微囊悬浮剂。

制剂实施例4

称取20%噁嗪草酮、30%丙草胺、5%油酸甲酯、3%环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、5%变形乳蛋白、8%烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、1%辛醇、3%氢氧化钠和柠檬酸，去离子水加至100％重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得50%噁嗪草酮·丙草胺微囊悬浮剂。

制剂实施例5

称取5%噁嗪草酮、35%丙草胺、2%农乳600#、2%木质素磺酸钠、1%烷基磺酸钠、2%甘油、3%膨润土、0.5%硅油、1%尿素、1%环氧氯丙烷，去离子水加至100％重量份。上述原料混合后经高速剪切、沙漠砂磨机中砂磨，在水分散系中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得40%噁嗪草酮·丙草胺水悬浮剂。

制剂实施例6

称取15%噁嗪草酮、20%丙草胺、2%农乳2201、2%聚羧酸钠、1%萘磺酸钠、2%丙二醇、3%聚乙烯醇、0.5%丁醇、1%葡萄糖、1%醋酐，去离子水加至100％重量份。上述原料混合后经高速剪切、沙漠砂磨机中砂磨，在水分散系中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得35%噁嗪草酮·丙草胺水悬浮剂。

制剂实施例7

称取10%噁嗪草酮、10%丙草胺、2%TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品）、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、4%农乳2201#、3%农乳700#、1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、0.5%白炭黑、5%丙二醇、油酸甲酯加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20%噁嗪草酮·丙草胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例8

称取5%噁嗪草酮、20%丙草胺、2%扩散剂NNO、3%农乳700#、10% BY-110、1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、1%硅酸镁铝、3%丙二醇、环氧大豆油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得25%噁嗪草酮·丙草胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例9

称取45%噁嗪草酮、20%丙草胺、3%农乳700#、3%农乳2201、5%斯盘-60#、2%甲醇、2%亚磷酸三苯酯，甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得65%噁嗪草酮·丙草胺乳油。

制剂实施例10

称取20%噁嗪草酮、40%丙草胺、3%农乳500#、3%农乳700#、5%农乳1601#、2%二甲基甲酰胺、2%环氧氯丙烷，生物柴油加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得60%噁嗪草酮·丙草胺乳油。

制剂实施例11

称取5%噁嗪草酮、15%丙草胺、3%农乳700#、2%农乳2201、3%甲醇、3%N-甲基吡咯烷酮、1%亚磷酸三苯酯，去离子水加至100%重量份。上述原料经搅拌混合后制得20%噁嗪草酮·丙草胺微乳剂。

制剂实施例12

称取10%噁嗪草酮、5%丙草胺、3%农乳600#、2%吐温60-#、3%异丙醇、3%二甲苯、1%环氧氯丙烷，去离子水加至100%重量份。上述原料经搅拌混合后制得15%噁嗪草酮·丙草胺微乳剂。

制剂实施例13

称取10%噁嗪草酮、10%丙草胺、5%三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、2%甲苯、1%亚磷酸三苯酯、2%丙二醇、5%聚乙烯醇、0.2%甲醛，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速搅拌后制得20%噁嗪草酮·丙草胺水乳剂。

制剂实施例14

称取15%噁嗪草酮、20%丙草胺、5%吐温-60#、2%二甲苯、1%环氧氯丙烷、2%乙二醇、5%膨润土、0.2%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速搅拌后制得35%噁嗪草酮·丙草胺水乳剂。

制剂实施例15

称取35%噁嗪草酮、40%丙草胺、4％聚羧酸钙、2％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%十二烷基硫酸钠、3％白碳黑，轻钙加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得75％噁嗪草酮·丙草胺可湿性粉剂。

制剂实施例16

称取25％噁嗪草酮、30％丙草胺、5％木质素磺酸钙、2％烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、2%十二烷基苯磺酸钠、5％凹凸棒土，高岭土加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得55％噁嗪草酮·丙草胺可湿性粉剂。

制剂实施例17

称取60％噁嗪草酮、10％丙草胺、2% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2％扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、1%烷基磺酸钠、1％聚乙二醇，滑石粉加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取70％噁嗪草酮·丙草胺水分散粒剂。

制剂实施例18

称取50％噁嗪草酮、15％丙草胺、4% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2％木质素磺酸钠、2％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%K-12（十二烷基硫酸钠）、3％硫酸钠、5%硫铵，高岭土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取65％噁嗪草酮·丙草胺水分散粒剂。

制剂实施例19

称取0.5％噁嗪草酮、5％丙草胺、5% 木质素磺酸钠、3%烷基磺酸钠、3%糊精，粘土加至100％重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得5.5％噁嗪草酮·丙草胺颗粒剂。

制剂实施例20

称取0.1％噁嗪草酮、5％丙草胺、5% 聚羧酸钠、3%萘磺酸钠、3%聚乙烯吡咯烷酮，滑石粉加至100％重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得5.1％噁嗪草酮·丙草胺颗粒剂。

制剂实施例21

称取15%噁嗪草酮、15%丁草胺、5%农乳500#、5%聚羧酸钠、3%邻苯二甲酸二甲酯、1%氯化钠、1%辛醇、1%膨润土，去离子水加至100％重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得30%噁嗪草酮·丁草胺悬乳剂。

制剂实施例22

称取25%噁嗪草酮、15%丁草胺、5%斯盘-60#、5%烷基萘磺酸钠、3%苯甲酸甲酯、2%尿素、2%硅油、1%硅酸镁铝，去离子水加至100％重量份。上述原料经过高速剪切混合均匀，在球磨机中球磨2～3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得40%噁嗪草酮·丁草胺悬乳剂。

制剂实施例23

称取10%噁嗪草酮、20%丁草胺、5%脂肪酸酯、3%苄基二甲基酚聚氧乙基醚、5%褐藻酸钠、8%烷基苯磺酸钙盐、1%己醇、3%氢氧化钠和山梨酸，去离子水加至100％重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得30%噁嗪草酮·丁草胺微囊悬浮剂。

制剂实施例24

称取25%噁嗪草酮、30%丁草胺、5%油酸甲酯、3%环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、5%变形乳蛋白、8%烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛缩合物硫酸盐、1%辛醇、3%氢氧化钠和柠檬酸，去离子水加至100％重量份。将活性成分、高分子囊壁材料、溶剂混合成均匀油相，将油相加入到水相溶液中，剪切分散后固化后制得55%噁嗪草酮·丁草胺微囊悬浮剂。

制剂实施例25

称取10%噁嗪草酮、35%丁草胺、2%农乳600#、2%烷基萘磺酸钠、1%烷基磺酸钠、2%甘油、3%膨润土、0.5%硅油、1%尿素、1%环氧氯丙烷，去离子水加至100％重量份。上述原料混合后经高速剪切、沙漠砂磨机中砂磨，在水分散系中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得45%噁嗪草酮·丁草胺水悬浮剂。

制剂实施例26

称取15%噁嗪草酮、25%丁草胺、2%农乳700#、2%聚羧酸钠、1%萘磺酸钠、2%乙二醇、3%硅酸镁铝、0.5%丁醇、1%蔗糖、1%亚磷酸三苯酯，去离子水加至100％重量份。上述原料混合后经高速剪切、沙漠砂磨机中砂磨，在水分散系中形成高分散、稳定的悬浮体系，制得40%噁嗪草酮·丁草胺水悬浮剂。

制剂实施例27

称取15%噁嗪草酮、10%丁草胺、2%木质素磺酸盐、4%斯盘-60#、3%吐温-60#、4%农乳2201#、3%农乳700#、1%TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）、0.5%硅酸镁铝、5%丙二醇，小麦油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得25%噁嗪草酮·丁草胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例28

称取25%噁嗪草酮、5%丁草胺、2%扩散剂NNO、3%农乳2201#、10% BY-110、1%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1%聚乙烯醇、3%乙二醇，矿物油加至100%重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得30%噁嗪草酮·丁草胺可分散油悬浮剂。

制剂实施例29

称取40%噁嗪草酮、20%丁草胺、3%农乳700#、3%农乳2201、5%斯盘-60#、2%甲醇、2%醋酐，二甲苯加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得60%噁嗪草酮·丁草胺乳油。

制剂实施例30

称取20%噁嗪草酮、30%丁草胺、3%农乳500#、3%斯盘-60#、5%农乳1601#、2%环己酮、2%环氧氯丙烷，N-甲基吡咯烷酮加至100%重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得50%噁嗪草酮·丁草胺乳油。

制剂实施例31

称取10%噁嗪草酮、15%丁草胺、3%农乳700#、2%农乳600#、3%二甲苯、3%环己酮、1%亚磷酸三苯酯，去离子水加至100%重量份。上述原料经搅拌混合后制得25%噁嗪草酮·丁草胺微乳剂。

制剂实施例32

称取15%噁嗪草酮、15%丁草胺、3%农乳600#、2%吐温60-#、3%异丙醇、3%甲苯、1%环氧氯丙烷，去离子水加至100%重量份。上述原料经搅拌混合后制得30%噁嗪草酮·丁草胺微乳剂。

制剂实施例33

称取20%噁嗪草酮、10%丁草胺、5%农乳1601、2%甲苯、1%环氧氯丙烷、2%丙二醇、5%黄原胶、0.2%甲醛，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速搅拌后制得30%噁嗪草酮·丁草胺水乳剂。

制剂实施例34

称取15%噁嗪草酮、20%丁草胺、5%农乳700#、2%环己酮、1%环氧大豆油、2%乙二醇、5%硅酸镁铝、0.2%苯甲酸，去离子水加至100%重量份。上述原料混合均匀，高速搅拌后制得35%噁嗪草酮·丁草胺水乳剂。

制剂实施例35

称取30%噁嗪草酮、40%丁草胺、4％木质素磺酸钙、2％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%十二烷基硫酸钠、3％白碳黑，滑石粉加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得70％噁嗪草酮·丁草胺可湿性粉剂。

制剂实施例36

称取25％噁嗪草酮、25％丁草胺、5％木质素磺酸钙、2％脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、2%十二烷基苯磺酸钠、5％凹凸棒土，白炭黑加至100％重量份。上述原料经混合，气流粉碎后制得50％噁嗪草酮·丁草胺可湿性粉剂。

制剂实施例37

称取50％噁嗪草酮、10％丁草胺、2% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2％扩散剂NNO（烷基萘磺酸盐甲醛缩合物）、1％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、1%烷基磺酸钠、1％蔗糖，硅藻土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取60％噁嗪草酮·丁草胺水分散粒剂。

制剂实施例38

称取50％噁嗪草酮、20％丁草胺、4% TERSPERSE 2700（聚羧酸盐，美国亨斯迈公司出品）、2％木质素磺酸钠 、2％拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、2%K-12（十二烷基硫酸钠）、3％硫酸钠、5%硫铵，凹凸棒土加至100％重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取70％噁嗪草酮·丁草胺水分散粒剂。

制剂实施例39

称取0.5％噁嗪草酮、5％丁草胺、5% 烷基萘磺酸钠、3%烷基磺酸钠、3%聚乙烯醇，高岭土加至100％重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得5.5％噁嗪草酮·丁草胺颗粒剂。

制剂实施例40

称取0.1％噁嗪草酮、5％丁草胺、5% 聚羧酸钠、3%萘磺酸钠、3%聚乙烯吡咯烷酮，玉米淀粉加至100％重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得5.1％噁嗪草酮·丁草胺颗粒剂。

生物实施例1：防治水稻田杂草田间药效试验。

发明人于2014年在湖南省湘潭县小泉村进行了制剂实施例2（45%噁嗪草酮·丙草胺悬乳剂）、制剂实施例3（35%噁嗪草酮·丙草胺微囊悬浮剂）、制剂实施例5（40%噁嗪草酮·丙草胺水悬浮剂）、制剂实施例7（20%噁嗪草酮·丙草胺可分散油悬浮剂）、制剂实施例9（65%噁嗪草酮·丙草胺乳油）、制剂实施例31（25%噁嗪草酮·丁草胺微乳剂）、制剂实施例33（30%噁嗪草酮·丁草胺水乳剂）、制剂实施例35（70%噁嗪草酮·丁草胺可湿性粉剂）、制剂实施例37（60%噁嗪草酮·丁草胺水分散粒剂）防治水稻田杂草田间药效试验，验证了上述实施例对水稻田杂草的防治效果及对水稻的安全性。

试验作物为水稻，防治对象为水稻田一年生禾本科杂草、阔叶杂草及莎草：稗草（Echinochloa crusgalli）、千金子（Leptochloa chinensis）、鸭舌草（Monochoria vaginalis）、异型莎草(Cyperus difformis)，施药时水稻播后3天，处于1叶1心期，杂草处于萌发期。试验田地势平坦，土壤肥力中等，pH值7.1。试验药剂及剂量详见表9。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共52个小区，小区随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。

药后30d调查各处理杂草株防效。调查方法为每小区调查2点，每点0.25m²（0.5m×0.5m）。药效计算方法为：

其中：CK为空白对照区活草数（或鲜重）；PT为处理区残存草数（或鲜重）。

表9  防治水稻田杂草田间药效试验株防效

田间试验结果表明，45%噁嗪草酮·丙草胺悬乳剂、35%噁嗪草酮·丙草胺微囊悬浮剂、40%噁嗪草酮·丙草胺水悬浮剂、20%噁嗪草酮·丙草胺可分散油悬浮剂、65%噁嗪草酮·丙草胺乳油用药量为25g a.i./亩，25%噁嗪草酮·丁草胺微乳剂、30%噁嗪草酮·丁草胺水乳剂、70%噁嗪草酮·丁草胺可湿性粉剂、60%噁嗪草酮·丁草胺水分散粒剂药量为60g a.i./亩时，对水稻田杂草有很好的防治效果，药后30天的平均防效均明显优于30%噁嗪草酮悬浮剂3g a.i./亩、50%丙草胺乳油30g a.i./亩、60%丁草胺乳油80g a.i./亩的防效。通过对药后30天差异显著性分析，噁嗪草酮与丙草胺或丁草胺组合与其它单剂处理防效差异性显著。

安全性调查：药后7d、15d目测各处理对水稻苗的安全性。观察结果为，所有供试药剂对水稻生长安全，无褪绿、矮化等药害现象发生。

综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的除草效果外，而且有显著的增效作用，制剂残留量少，对作物无污染，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (5)

1.一种含噁嗪草酮的除草组合物，其特征在于：由第一活性成分噁嗪草酮与第二活性成分丙草胺或丁草胺及助剂组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是(0.1～100):(10～150)。

2.根据权利要求1所述含噁嗪草酮的除草组合物，其特征在于：第一活性成分与第二活性成分的重量比是(0.3～70):(15～100)。

3.根据权利要求1所述含噁嗪草酮的除草组合物，其特征在于：所述组合物剂型为悬乳剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、可分散油悬浮剂、乳油、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、颗粒剂。

4.根据权利要求1所述含噁嗪草酮的除草组合物在防治水稻田一年生禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草上的应用。

5.根据权利要求4所述应用，水稻田一年生禾本科杂草是稗草、千金子，阔叶杂草是沟繁缕，莎草科杂草是异型莎草。