CN104910908B - 一种白光led用红色荧光材料及其制备方法 - Google Patents

一种白光led用红色荧光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白光LED用红色荧光材料，化学式为Ba3‑3xEu3xMgSb2O9，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。本发明的发光材料以新型的锑酸盐作为基质材料，采用高温固相法或化学合成法制得，制备得到的红色荧光粉可以被波长在250～470纳米范围内的光激发，并发射出主波长在616纳米附近的红光。本发明所用原料廉价易得，制备工艺简单灵活，对于设备的要求不高，大大降低了生产的成本，适合规模化生产，节能环保；制备的荧光粉体纯度高，结晶性好，性能稳定，有优异的发光性能，具有较强的可见光透过性，在LED照明领域中具有广阔的应用前景。

Description

一种白光LED用红色荧光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光材料及其制备方法，特别涉及一种白光LED用红色荧光材料及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
自21世纪以来，节能和环保一直是社会经济可持续发展所谈论的话题。相比于传统的节能灯而言，白光LED凭借着高效节能、性能稳定、使用寿命长、对环境没有污染等优点，被誉为二十一世纪的绿色光源，成为照明领域中人们研究的热点之一。
目前市场上普遍使用的白光LED主要是以蓝光LED芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，但由于其缺少红光成分，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，且色温比较高。在众多的灯用红色荧光粉中，真正实用的并不多，能被近紫外光有效激发的红色荧光粉很少，特别是综合其物理化学、发光效率、热稳定性后，能用于近紫外白光LED的红色荧光粉就更加缺少；同时，现有商用荧光粉多以硫化物、卤化物为基质，这些材料的制备方法多较复杂且不环保，因此开发综合性能好的高效红色荧光材料成为目前国内外研究的热点。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种制备操作简单灵活、发光效率高、稳定性好且对环境友好的白光LED用红色荧光材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种白光LED用红色荧光材料，化学式为Ba3-3xEu3xMgSb2O9，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。
本发明同时提供上述白光LED用红色荧光材料的制备方法，采用高温固相法制备，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有锑离子Sb5+的化合物为原料，按化学式Ba3-3xEu3xMgSb2O9中对应元素的化学计量比称取各原料，其中0.0001≤x≤0.15，研磨并混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为500～900℃，预煅烧时间2～16小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却至室温，研磨并混合均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度900～1500℃，煅烧时间1～12小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。
优选的，本发明高温固相法的步骤(2)中预煅烧温度为550～850℃，预煅烧时间为3～12小时。
优选的，本发明高温固相法的步骤(3)煅烧温度为950～1400℃，煅烧时间为2～9小时。
本发明高温固相法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氯化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；含有锑离子Sb5+的化合物为五氧化二锑、氯化锑或硫酸锑中的一种。
本发明还同时提供上述白光LED用红色荧光材料另一种制备方法，采用化学合成法制备，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有锑离子Sb5+的化合物为原料，按化学式Ba3-3xEu3xMgSb2O9中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15，分别用稀硝酸和去离子水溶解各原料，再按各原料质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，搅拌均匀，所述络合剂为柠檬酸或草酸；
(2)将步骤(1)得到的各溶液缓慢混合均匀，然后在50～80℃的温度条件下搅拌1～2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间2～10小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。
优选的，本发明化学合成法的步骤(3)的煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为3～9小时。
本发明化学合成法的技术方案中，含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氯化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；含有锑离子Sb5+的化合物为五氧化二锑、氯化锑或硫酸锑中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供的红色荧光材料以化学性质稳定的锑酸盐作为基质材料，其在近紫外光区有着很好的电荷迁移吸收带，经激发后将吸收的能量传递给掺杂在钡镁锑酸盐中的稀土离子，其锑酸根阴离子可以充分的满足荧光粉对透光性的要求。本发明的材料纯度高，可以被波长在250～470纳米范围内的光激发，发射出主峰在616纳米附近的红光，色度纯正，性能稳定，可以应用于新型白光LED中。
2、本发明提供的红色荧光材料制备过程简单灵活，可重复性好，且整个过程中不需还原性气氛保护，因此降低了能耗，且对于设备的要求不高，原料廉价易得，也大大降低了生产的成本，相对于硫化物、卤化物基等荧光粉，更加环保。
附图说明
图1是按本发明实施例1技术方案制备的样品的X射线粉末衍射图谱；
图2是按本发明实施例1技术方案制备的样品的扫描电子显微镜图谱；
图3是按本发明实施例1技术方案制备的样品在616纳米的光监测下得到的激发光谱图；
图4是按本发明实施例1技术方案制备的样品在395纳米的光激发下的发光光谱图；
图5是按本发明实施例1技术方案制备的样品在激发波长为395纳米，监测波长为616纳米的发光衰减曲线；
图6是按本发明实施例5技术方案制备的样品的X射线粉末衍射图谱；
图7是按本发明实施例5技术方案制备的样品的扫描电子显微镜图谱；
图8是按本发明实施例5技术方案制备的样品在615纳米的光监测下得到的激发光谱图；
图9是按本发明实施例5技术方案制备的样品在395纳米的光激发下的发光光谱图；
图10是按本发明实施例5技术方案制备的样品在激发波长为395纳米，监测波长为615纳米的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备Ba2.7Eu0.3MgSb2O9，根据化学式Ba2.7Eu0.3MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钡BaCO3：1.3321克，氧化铕Eu2O3：0.1319克，氧化镁MgO：0.1008克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在850℃下预煅烧3小时，自然冷却至室温，取出样品；充分混合研磨均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛之中，在1400℃煅烧2小时，自然冷却至室温，取出后充分研磨均匀即得到粉末状发光材料。
参见附图1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，图中无其它杂峰出现，与标准的卡片PDF#45-0898对比，衍射峰的位置和相对强度都和标准卡片一致，所制备的材料主相为Ba3MgSb2O9，说明本例所制得的样品是纯物相的，结晶性良好。
参见附图2，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品结晶性好，颗粒分散均匀，其平均粒径为7.60微米。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品在616纳米的光监测下的激发光谱图，由图可知，该材料可以被波长在250～470纳米范围内的光很好的激发。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的样品在395纳米的光激发下得到的发光光谱图，由图可知，该材料可以发射出主波长在616纳米附近的红光。
参见附图5，它是按本实施例技术方案制备的样品在激发波长为395纳米，监测波长为616纳米的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为1.37毫秒。
实施例2：
制备Ba2.64Eu0.36MgSb2O9，根据化学式Ba2.64Eu0.36MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：1.7248克，氧化铕Eu2O3：0.1584克，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：0.2429克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在900℃下预煅烧2小时，自然冷却至室温，取出样品；充分混合研磨均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛之中，在1500℃煅烧1小时，自然冷却至室温，取出后充分研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例3：
制备Ba2.55Eu0.45MgSb2O9，根据化学式Ba2.55Eu0.45MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取氧化钡BaO：0.9775克，氧化铕Eu2O3：0.1979克，氧化镁MgO：0.1008克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在500℃下预煅烧16小时，自然冷却至室温，取出样品；充分混合研磨均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛之中，在900℃下煅烧12小时，自然冷却至室温，取出后充分研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例4：
制备Ba2.76Eu0.24MgSb2O9，根据化学式Ba2.76Eu0.24MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钡Ba(OH)2：1.1823克，氧化铕Eu2O3：0.1055克，碱式碳酸镁4MgCO3·Mg(OH)2·5H2O：0.2429克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛于马弗炉中在550℃下预煅烧12小时，自然冷却至室温，取出样品；充分混合研磨均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛之中，在950℃煅烧9小时，自然冷却至室温，取出后充分研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例5：
制备Ba2.85Eu0.15MgSb2O9，根据化学式Ba2.85Eu0.15MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取氯化钡BaCl2：1.4836克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.1267克，硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O：0.6410克，氯化锑SbCl3：1.1416克，再分别称取以上各原料质量2.0wt％的柠檬酸。分别用适量的去离子水和稀硝酸溶解上述原料，然后再分别加入称取的柠檬酸进行络合，搅拌均匀；将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80℃并搅拌1小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间3小时，自然冷却至室温，取出后研磨均匀即得到粉末状发光材料。
参见附图6，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，测试结果显示，图中无其它杂峰出现，与标准的卡片PDF#45-0898对比，衍射峰的位置和相对强度都和标准卡片一致，所制备的材料主相为Ba3MgSb2O9，说明本例所制得的样品是纯物相的，结晶性良好。
参见附图7，它是按本实施例技术方案所制备样品的扫描电子显微镜图谱，从图中可以看出，所得样品颗粒分散均匀，其平均粒径为1.45微米。
参见附图8，它是按本实施例技术方案制备的样品在615纳米的光监测下的激发光谱图，由图中看出，该材料可以被波长在250～470纳米范围内的光很好的激发。
参见附图9，它是按本实施例技术方案制备的样品在395纳米的光激发下得到的发光光谱图，由图可得，该材料可以发射出主波长在615纳米附近的红光。
参见附图10，它是按本实施例技术方案制备的样品在激发波长为395纳米，监测波长为615纳米的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为1.13毫秒。
实施例6：
制备Ba2.94Eu0.06MgSb2O9，根据化学式Ba2.94Eu0.06MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钡Ba(OH)2：1.2594克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.0506克，氯化镁MgCl2·6H2O：0.5080克，硫酸锑Sb2(SO4)3：1.3292克，再分别称取以上各原料质量0.5wt％的柠檬酸。分别用适量的去离子水和稀硝酸溶解上述原料，然后再分别加入称取的柠檬酸进行络合，搅拌均匀；将上述络合好的溶液均匀混合，加热到50℃并搅拌2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间2小时，自然冷却至室温，取出后研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
实施例7：
制备Ba2.97Eu0.03MgSb2O9，根据化学式Ba2.97Eu0.03MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：1.9404克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.0253克，硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O：0.6410克，硫酸锑Sb2(SO4)3：1.3292克，再分别称取以上各原料质量2.0wt％的草酸。分别用适量的去离子水和稀硝酸溶解上述原料，然后再分别加入称取的草酸进行络合，搅拌均匀；将上述络合好的溶液均匀混合，加热到60℃并搅拌1.5小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间10小时，自然冷却至室温，取出后研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
实施例8：
制备Ba2.997Eu0.003MgSb2O9，根据化学式Ba2.997Eu0.003MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钡Ba(NO3)2：1.9580克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.0025克，氯化镁MgCl2·6H2O：0.5080克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，再分别称取以上各原料质量0.5wt％的草酸。分别用适量的去离子水和稀硝酸溶解上述原料，然后再分别加入称取的草酸进行络合，搅拌均匀；将上述络合好的溶液均匀混合，加热到60℃并搅拌2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间8小时，自然冷却至室温，取出后研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。
实施例9：
制备Ba2.9997Eu0.0003MgSb2O9，根据化学式Ba2.9997Eu0.0003MgSb2O9中各元素的化学计量比，分别称取氯化钡BaCl2：1.5616克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O:0.0003，硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O：0.6410克，五氧化二锑Sb2O5：0.8088克，再分别称取以上各原料质量2.0wt％的柠檬酸。分别用适量的去离子水和稀硝酸溶解上述原料，然后再分别加入称取的柠檬酸进行络合，搅拌均匀；将上述络合好的溶液均匀混合，加热到80℃并搅拌2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间9小时，自然冷却至室温，取出后研磨均匀即得到粉末状发光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及衰减曲线与实施例5相似。

Claims (8)

1.一种白光LED用红色荧光材料，其特征在于：化学式为Ba3-3xEu3xMgSb2O9，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15。
2.一种如权利要求1所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，采用高温固相法，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有锑离子的化合物为原料，按化学式Ba3-3xEu3xMgSb2O9中对应元素的化学计量比称取各原料，其中0.0001≤x≤0.15，研磨并混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为500～900℃，预煅烧时间2～16小时；
(3)将步骤(2)得到的混合物自然冷却至室温，研磨并混合均匀，再次置于马弗炉中，在空气气氛中煅烧，煅烧温度900～1500℃，煅烧时间1～12小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。
3.根据权利要求2所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)的预煅烧温度为550～850℃，预煅烧时间为3～12小时。
4.根据权利要求2所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的煅烧温度为950～1400℃，煅烧时间为2～9小时。
5.根据权利要求2所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氯化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；含有锑离子的化合物为五氧化二锑、氯化锑或硫酸锑中的一种。
6.一种如权利要求1所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于，采用化学合成法，包括如下步骤：
(1)以含有钡离子Ba2+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有锑离子的化合物为原料，按化学式Ba3-3xEu3xMgSb2O9中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤0.15，分别用稀硝酸和去离子水溶解各原料，再按各原料质量的0.5～2.0wt％分别添加络合剂，搅拌均匀，所述络合剂为柠檬酸或草酸；
(2)将步骤(1)得到的各溶液缓慢混合均匀，然后在50～80℃的温度条件下搅拌1～2小时，静置、烘干后得到膨松的前驱体；
(3)将步骤(2)得到的前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间2～10小时，自然冷却到室温，研磨均匀后得到发光材料。
7.根据权利要求6所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)的煅烧温度为600～900℃，煅烧时间为3～9小时。
8.根据权利要求6所述的白光LED用红色荧光材料的制备方法，其特征在于：所述的含有钡离子Ba2+的化合物为氧化钡、氯化钡、硝酸钡、碳酸钡、氢氧化钡中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种；含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、氯化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种；含有锑离子的化合物为五氧化二锑、氯化锑或硫酸锑中的一种。
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