CN104908377A - 多层膜减反射玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于显示行业及太阳能玻璃技术领域，公开了多层膜减反射玻璃及其制备方法。多层膜减反射玻璃包括透明基层，其上有折射率为2.1至2.5且厚为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜、折射率为1.3至1.6且厚为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜、折射率为2.1至2.5且厚为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜、折射率为1.3至1.6且厚为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜。制备方法包括以下步骤，制备透明基层并于其上依次沉积上述第一、第二、第三和第四磁控溅射沉积层膜。本发明实施例所提供的多层膜减反射玻璃及其制备方法，玻璃膜层更牢固，耐环境性能好，透过率高且成本低、可靠性高。
Description
技术领域
本发明属于显示行业及太阳能玻璃技术领域，尤其涉及一种多层膜减反射玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，大部分显示玻璃及太阳能玻璃采用单层膜，很难达到理想的增透效果,为了在单波长实现零反射,或在较宽的光谱区达到好的增透效果，可采用双层、三层甚至更多层数的减反射膜。本发明中的减反膜可适当选择膜层厚度来调整透过波峰。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种多层膜减反射玻璃及其制备方法，其减反膜可适当选择膜层厚度来调整透过波峰,透过率高且成本低、可靠性高。
本发明的技术方案是：一种多层膜减反射玻璃，包括透明基层，所述透明基层上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜，所述第一磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜；所述第二磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜；所述第三磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜。
可选地，所述透明基层为铁离子含量低于200PPM的超白浮法玻璃或铁离子含量低于100PPM的超白花基层。
可选地，所述透明基层的厚度为1至5mm。
可选地，所述第一磁控溅射沉积层膜采用氧化钛制成。
可选地，所述第二磁控溅射沉积层膜采用氧化硅制成。
可选地，所述第三磁控溅射沉积层膜采用氧化钛制成。
可选地，所述第四磁控溅射沉积层膜采用氧化硅制成。
本发明还提供了一种上述多层膜减反射玻璃的制备方法，包括以下步骤，制备透明基层，于所述透明基层上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜，于所述第一磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜；于所述第二磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜；于所述第三磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜。
可选地，沉积所述第一磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX构成的第二磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第三磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX构成的第四磁控溅射沉积层膜。
可选地，沉积所述第一磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX构成的第二磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第三磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX构成的第四磁控溅射沉积层膜。
本发明实施例所提供的多层膜减反射玻璃及其制备方法，玻璃膜层更牢固，耐环境性能好，400～800nm透过平均值可达到94.39%，380～1100nm透过峰值可达到96%～97%，380～780nm积分透过可达到96%～97%，对于显示行业及响应曲线在400～800nm的太阳能应用方面有巨大贡献。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的多层膜减反射玻璃去除透明基层的平面示意图；
图2是本发明实施例提供的多层膜减反射玻璃和化学法减反膜在400～800nm的透过率曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者可能同时存在居中元件。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
还需要说明的是，本实施例中的左、右、上、下等方位用语，仅是互为相对概念或是以产品的正常使用状态为参考的，而不应该认为是具有限制性的。如图1和图2所示，本发明实施例提供的一种多层膜减反射玻璃，包括透明基层（图中未示出），透明基层可以采用铁离子含量低于200PPM的超白浮法玻璃或铁离子含量低于100PPM的超白花基层等制成，其厚度可在1至5mm之间。所述透明基层上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜11，所述第一磁控溅射沉积层膜11上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜12；所述第二磁控溅射沉积层膜12上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜13；所述第三磁控溅射沉积层膜13上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜14。分别于镀制第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14后，可进行退火处理。通过设置上述第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14，使本发明所提供的多层膜减反射玻璃在400～800nm积分透过高，适合显示行业及响应曲线在400～800nm的太阳能应用等方面，还可以应用于显示行业。减反射膜又称增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除***的杂散光。最简单的增透膜是单层膜，它是镀在光学零件光学表面上的一层折射率较低的薄膜。如果膜层的光学厚度是某一波长的四分之一，相邻两束光的光程差恰好为π,即振动方向相反，叠加的结果使光学表面对该波长的反射光减少。适当选择膜层折射率，这时光学表面的反射光可以完全消除。一般情况下，采用单层增透膜很难达到理想的增透效果,为了在单波长实现零反射,或在较宽的光谱区达到好的增透效果，往往采用双层、三层甚至更多层数的减反射膜。而且，磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（阴极可为柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。本发明实施例中，采用磁控溅射膜层更牢固主要原因如下：1、镀膜过程中的防尘、防湿和防油提高了膜基间的附着强度；2、在真空下制备薄膜，环境清洁，膜不易受污染，可获得致密性好、纯度高、膜层均匀的膜层；3、由于镀制第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14时均对制件进行加热，加热温度不高于400℃，使基片温度高，晶粒尺寸大，晶粒生长过程加速，膜凝结缺陷减少，再结晶作用增强，使膜的形成更加完善，因而导致膜的内应力降低，膜层结合更牢固。但基片温度过高，又会使膜的热应力增大。为使膜的总应力减小，基片加热温度要适当，一般不高于400℃；4、膜沉积后进行必要的退火处理，其机理是使膜基分子热运动加剧，在界面处相互扩散而形成强度很高的膜层。图2是本发明实施例提供的多层膜减反射玻璃和化学法减反膜在400～800nm的透过率曲线对比图。从图2中的透过率曲线对比图可看出，化学法减反膜玻璃透过曲线基本上是和原片透过曲线平行的，是均匀升高，多层膜减反射玻璃透过曲线则是和原片有交点，紫外和近红外两部分透过比原片低，400-800nm透过较高，有峰值，故400-800nm积分透过高。
具体应用中，上述磁控溅射沉积可为直流磁控溅射、中频磁控溅射、射频溅射或脉冲磁控溅射等。具体可根据实际情况选用。
可选地，所述第一磁控溅射沉积层膜11采用氧化钛（TiOX）制成，也可采用其它折射率为2.1至2.5的材质通过磁控溅射沉积于透明基层，其厚度可为5至100nm，例如10、20、30、40、50、60、70、80、90nm等。
可选地，所述第二磁控溅射沉积层膜12采用氧化硅（SiOX）制成，也可采用其它折射率为1.3至1.6的材质通过磁控溅射沉积于第一磁控溅射沉积层，二磁控溅射沉积层膜其厚度可为10至150nm，例如20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140nm等。
可选地，所述第三磁控溅射沉积层膜13采用氧化钛（TiOX）制成，也可采用其它折射率为2.1至2.5的材质通过磁控溅射沉积于第二磁控溅射沉积层膜12，其厚度可为5至100nm，例如10、20、30、40、50、60、70、80、90nm等。
可选地，所述第四磁控溅射沉积层膜14采用氧化硅（SiOX）制成，也可采用其它折射率为1.3至1.6的材质通过磁控溅射沉积于第一磁控溅射沉积层，二磁控溅射沉积层膜其厚度可为10至300nm，例如20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140、150、160、170、180、190、200、220、250、280nm等。
本发明实施例还提供了一种用于制备上述多层膜减反射玻璃的制备方法，包括以下步骤，制备透明基层，于所述透明基层上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜11，于所述第一磁控溅射沉积层膜11上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜12；于所述第二磁控溅射沉积层膜12上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜13；于所述第三磁控溅射沉积层膜13上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜14。分别于镀制第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14后，可进行退火处理。通过设置上述第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14，使本发明所提供的多层膜减反射玻璃在400～800nm积分透过高，适合显示行业及响应曲线在400～800nm的太阳能应用等方面。而且，磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极（阴极可为柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。本发明实施例中，采用磁控溅射膜层更牢固主要原因如下：1、镀膜过程中的防尘、防湿和防油提高了膜基间的附着强度；2、在真空下制备薄膜，环境清洁，膜不易受污染，可获得致密性好、纯度高、膜层均匀的膜层；3、由于镀制第一磁控溅射沉积层膜11、第二磁控溅射沉积层膜12、第三磁控溅射沉积层膜13和第四磁控溅射沉积层膜14时均对制件进行加热，加热温度不高于400℃，使基片温度高，晶粒尺寸大，晶粒生长过程加速，膜凝结缺陷减少，再结晶作用增强，使膜的形成更加完善，因而导致膜的内应力降低，膜层结合更牢固。但基片温度过高，又会使膜的热应力增大。为使膜的总应力减小，基片加热温度要适当，一般不高于400℃；4、膜沉积后进行必要的退火处理，其机理是使膜基分子热运动加剧，在界面处相互扩散而形成强度很高的膜层，工艺稳定，膜层牢固。
具体应用中，上述磁控溅射沉积可为直流磁控溅射、中频磁控溅射、射频溅射或脉冲磁控溅射等。具体可根据实际情况选用。
具体地，作为一种可选方案：
3.2mm超白压花玻璃原片切割磨边后作为明基层，经清洗机清洗并吹干后，进入磁控溅射镀膜机镀膜；
沉积所述第一磁控溅射沉积层膜11时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜11；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜12时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX构成的第二磁控溅射沉积层膜12；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜13时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX（TiOX）构成的第三磁控溅射沉积层膜13；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜14时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX（SiOX）构成的第四磁控溅射沉积层膜14；
或者，作为另一种可选方案：3.2mm超白压花玻璃原片切割磨边后作为明基层，经清洗机清洗并吹干后，进入磁控溅射镀膜机镀膜；
沉积所述第一磁控溅射沉积层膜11时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜11；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜12时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX（AlSiOX）构成的第二磁控溅射沉积层膜12；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜13时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第三磁控溅射沉积层膜13；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜14时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX（AlSiOX）构成的第四磁控溅射沉积层膜14。
本发明实施例所提供的多层膜减反射玻璃及其制备方法，玻璃膜层更牢固，耐环境性能好，400～800nm透过平均值可达到94.39%，380～1100nm透过峰值可达到96%～97%，380～780nm积分透过可达到96%～97%，对于显示行业及响应曲线在400～800nm的太阳能应用方面有巨大贡献。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层膜减反射玻璃，包括透明基层，其特征在于，所述透明基层上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜，所述第一磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜；所述第二磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜；所述第三磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积有折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜。
2.如权利要求1所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述透明基层为铁离子含量低于200PPM的超白浮法玻璃或铁离子含量低于100PPM的超白花基层。
3.如权利要求1所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述透明基层的厚度为1至5mm。
4.如权利要求1至3中任一项所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述第一磁控溅射沉积层膜采用氧化钛制成。
5.如权利要求1至3中任一项所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述第二磁控溅射沉积层膜采用氧化硅制成。
6.如权利要求1至3中任一项所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述第三磁控溅射沉积层膜采用氧化钛制成。
7.如权利要求1至3中任一项所述的多层膜减反射玻璃，其特征在于，所述第四磁控溅射沉积层膜采用氧化硅制成。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述多层膜减反射玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，制备透明基层，于所述透明基层上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第一磁控溅射沉积层膜，于所述第一磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至150nm的第二磁控溅射沉积层膜；于所述第二磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为2.1至2.5且厚度为5至100nm的第三磁控溅射沉积层膜；于所述第三磁控溅射沉积层膜上通过磁控溅射沉积折射率为1.3至1.6且厚度为10至300nm的第四磁控溅射沉积层膜。
9.如权利要求8所述的多层膜减反射玻璃的制备方法，其特征在于，
沉积所述第一磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX构成的第二磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第三磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Si靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由SiOX构成的第四磁控溅射沉积层膜。
10.如权利要求8所述的多层膜减反射玻璃的制备方法，其特征在于，
沉积所述第一磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第一磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第二磁控溅射沉积层膜时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX构成的第二磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第三磁控溅射沉积层膜时，采用纯度不低于99.9%的Ti靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由TiOX构成的第三磁控溅射沉积层膜；
沉积所述第四磁控溅射沉积层膜时，采用AlSi靶为溅射靶材并采用纯度均不低于99.999%的Ar、O2的混合气体为工作气体，于所述透明基层上沉积由AlSiOX构成的第四磁控溅射沉积层膜。
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