CN104897823B - 一种内嵌结构液相色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能改变进入液相色谱柱的流动相流型的内嵌结构色谱柱的设计和应用。该内嵌结构色谱柱主要由实心的中心圆柱和若干外周圆环组成，两个区域同轴心。本发明通过对液相色谱柱的内部结构的改进，改变流动相进入色谱柱的运移轨迹，在一定程度上削弱了流动相分布的不均一性，改善液相色谱柱内流动相的整体稳定性，有利于提高液相色谱柱柱效，具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及色谱柱技术领域，具体涉及一种内嵌结构液相色谱柱。
背景技术
液相色谱技术是一种高效分离纯化技术，在许多领域得到了广泛应用，如：化工、生物、食品、医药等。其中，色谱柱是液相色谱的核心部分，是实现物质分离的主要场所，能直接影响分离纯化的绩效，一直以来都是液相色谱技术研究领域的核心和前沿。
色谱柱的分离效果取决于固定相的性质及其与溶质相互作用的强弱(主要由分离介质的性质所决定)；同时，也与谱带展宽有关(主要由流动相在色谱柱内部的流动状态所决定)。1966年，Knox等人通过局部检测的方法揭示了普通填充型色谱柱存在径向不均一性。之后，整体柱等色谱柱的不均一性陆续得到证实。研究表明：流动相线性流速、色谱柱局部柱效以及待测物的局部浓度均存在径向不均一性，这些值与径向位置的关系呈抛物线形状。其中，靠近色谱柱柱壁处的线性流速比中心区域流速低约2％～8％，具体值取决于填充的性质；色谱柱中心区域的局部效率最高；分析物浓度在色谱柱径向方向上呈现出一定的波动。
随后，G.Guiochon研究表明对于柱效越高的色谱柱，不均一性对其影响越大；并且证实在效率最高的色谱柱中，所得局部流速、局部效率和分析物局部浓度表现出的差异最小。D.V.Dusschoten等人认为色谱柱的柱效主要依赖于色谱柱的径向均一性，填充密度的局部波动会相应地影响局部孔隙率、渗透性以及色谱柱保留特征。
色谱柱的径向不均性直接导致分析物条带在径向上的距离拉伸，导致色谱峰变宽，拖尾增加，色谱柱效率降低。而且这种径向不均性是普遍存在并且难以消除的，柱效率越高的色谱柱，其径向不均性所带来的影响越大。
径向不均性的研究越来越成为色谱研究领域的一个热点。近期由Camenzuli等提出的一种主动流色谱技术得到了广泛的认可和研究。这一技术的核心设计是一个同心圆的分割器，它的中心部分和外圈部分是透水性的多孔材料，而中间的一环为非透水性的peek材料，与之匹配的是特殊的端头设计，它可以将流动相分割成外周部分和中心部分。这一技术分别置于色谱柱的入口端和出口端可以得到两种不同的应用理念。当这一结构置于色谱柱入口端时，可以从中心区域进样，那么这就可以是流动相在一定距离内不接触到边界区域，减小径向不均性的影响。当这一结构置于色谱柱的出口端时，可以在取样时只收集中心区域的样品，这样就可以排除受径向不均性影响较大的边界区域，极大的优化检测峰。
流动相在进入色谱柱内后，经过筛板分配流体的功能，流动相以平行面状进入色谱柱内，其流动状态由内部介质的性质和填充状态决定。而研究表明，色谱柱内流动状态直接影响其柱效率，因此，通过改变色谱柱内流动状态从而改善色谱柱效率具有理论基础和可行性。
发明内容
本发明的目的在于通过对色谱柱内结构的改变从而改变其内部流场，削弱色谱柱内流体流型的径向不均性，从而提高柱效。
本发明着眼于色谱柱内部结构，将其设计并加工成内部具有实心柱，外周具有同心圆环的结构，与流动相在色谱柱内的扩散相结合，缩小色谱柱内不同径向处流速的差别。实验发现，在某一内外径比例范围内，环型筛板可以有效减小色谱峰的不对称性，理论塔板数显著增加，有效提升了柱效。
本发明通过色谱柱内部同心圆环及中心圆柱比例尺寸的优化设计，改变了流动相在色谱柱内的流动轨迹，削弱了流动相流型的径向不均性，从而提高了色谱柱的分离效率，容易操作，效果显著，具有很高的使用价值。
附图说明
图1：本发明内嵌结构色谱柱的结构示意图
图2：本发明内嵌结构色谱柱内部流动状态示意图以及相应色谱峰示意图。
A：普通色谱柱。B：N＝1时内嵌结构色谱柱内的流动状态。C：N＝2时内嵌结构色谱柱内的流动状态
图3：本发明内嵌结构色谱柱实例的结构图。
具体实施方式
本发明设计了一种内嵌结构液相色谱柱，通过内环数目与圆环直径比例的优化，影响色谱柱内流动相的流型，削弱了色谱柱内流动相流型的径向不均性，有效改善了色谱图的对称性，提高了柱效。
以下就本发明内嵌结构液相色谱柱及所产生的功效，配合具体实例详细说明如下：
实例：
色谱柱直径为200mm，其内部实心圆柱直径为50mm，与柱径的比例为0.25。第一层套管直径为110mm，其色谱柱内被分割成厚度为30mm和45mm的两层，比例系数α为1.5，其结构如说明书附图图3所示。
Claims (2)
1.一种内嵌结构液相色谱柱，能改变进入液相色谱柱的流动相的运移轨迹，提升色谱柱效率，其特征在于：所述液相色谱柱由实心的中心圆柱和若干同轴心的外周圆柱环组成；所述实心的中心圆柱与色谱柱同圆轴心，其尺寸为色谱柱内径的0.1-0.8；所述外周圆柱环与色谱柱同圆轴心，圆柱环结构将色谱柱管内部分割为若干层，圆柱环分割的各层厚度成梯度分布，厚度比例为1∶α∶α2∶…∶αn，其中α为比例系数，1.5≤α≤2，管内层数根据色谱柱直径大小确定。
2.根据权利要求1所述的内嵌结构液相色谱柱，其特征在于，中心圆柱与外周圆环材质相同，表面光滑程度与色谱柱内壁相同，所述材质是有机玻璃或不锈钢。
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