CN104897704A - 一种页岩成分定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤:1)选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0.2mm；B份样品粉碎至粒径小于1mm；2)称取A样品0.01g-1.00g，加入过量的盐酸溶液，反应完全。然后用蒸馏水洗至中性，烘干；3)将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量W₁；4)将处理后的B份样品研磨至全部粒径小于40μm；5)将4)中制得的粉末样品得出各种无机岩石矿物的百分含量；6)将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量。本发明提供了一种既能准确反映页岩成分组成及含量，又能适用于综合研究的页岩定量分析方法。

Description

一种页岩成分定量分析方法

技术领域

本发明涉及一种物质的分析方法，具体涉及一种页岩成分定量分析方法，属于油气勘探和开发地质领域中的化学分析方法。

背景技术

在页岩油气资源勘探和开发中，油气资源主要赋存在页岩中，有别于常规油气藏的储层性质。随着短源岩的认识不断加深和全球非常规油气勘探的逐渐深入，认识到页岩的油气地质储量比常规油气藏更大。页岩的研究随之开始流行，占据地质学研究专栏的差不多一半的容量。

一种好的成分定量分析方法应该具有科学性和实用性，既能准确表征页岩岩石成分组成，又能广泛应用。现用的页岩成分定量分析方法面临的困难有以下三点:(1)常用的普通薄片鉴定法，由于显微镜镜下分辨率的限制，不能准确区分粒径细小的泥质和粉砂，无法实现准确定量；(2)X-衍射全岩分析法，虽然能准确定量无机岩石相的成分相对含量，但是不能识别有机质部分，该定量方法不够全面；(3)有机碳分析法，只能提供有机质部分的含量，不能对无机岩石相进行定性及定量分析。因此，目前缺少一种逻辑合理且综合性强适用于研究的定量分析方法。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种既能准确反映页岩成分组成及含量，又能适用于综合研究的页岩定量分析方法，解决页岩成分定量分析不准确、不全面的问题，用于研究页岩的分类，并可以指导后期压裂改造设计方案的制定。

本发明的技术方案是:

一种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤:

1)选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0.2mm，磨碎好的样品过筛，为了增强样品的代表性要求质量不少于10g；B份样品粉碎至粒径小于1mm，取1-2g备用；

2)称取A样品0.01g-1.00g，剩余样品留待复测，精确至0.0001g，装入容器中，缓慢加入过量的盐酸溶液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60℃-80℃，溶样2小时以上，至反应完全为止(即反应至肉眼观察无气泡产生为止)，溶样过程中试样不得溅出；然后试样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性。最后用60℃-80℃的温度烘干；

3)将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量W1；

4)将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40μm；

5)将4)中制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出石英、长石、方解石、黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量W2、W3、W4、W5…Wn，其中W2+W3+W4+W5+…+Wn＝100％；

6)将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量，即：

W₂'＝W2×(1-W1)；

W₃'＝W3×(1-W1)；

W₄'＝W4×(1-W1)；

W₅'＝W5×(1-W1)；

…

W_n'＝Wn×(1-W1)。

本发明提供了一种既能准确反映页岩成分组成及含量，又能适用于综合研究的页岩定量分析方法，解决页岩成分定量分析不准确、不全面的问题，用于研究页岩的分类，并可以指导后期压裂改造设计方案的制定。本发明的定量分析方法既能反映页岩的无机岩石相，又能反映岩石中有机质部分，适用于室内研究的页岩成分定量分析方法，并形成页岩成分定量分析的方法步骤，为页岩成分定量分析提供一种全面、逻辑合理且可操作性强的方法，解决忽略掉有机质组分的问题，用于指导室内研究和压裂改造工作。

附图说明

图1为本发明实施例中JY41-5井五峰组页岩矿物组分图；

图2为本发明实施例中JY41-5井五峰组页岩成分分布图。

具体实施方式

四川盆地东南部涪陵区块奥陶系五峰组主要为深水陆棚环境，发育大套页岩，类型丰富且部分页岩含气。下面对四川盆地东南部涪陵区块奥陶系五峰组的页岩开展页岩地质研究，利用本发明的方法对涪陵区块奥陶系五峰组进行页岩成分定量分析。

一种页岩成分的定量分析方法，包括以下步骤:

第一步，通过岩心观察，选取同一页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0.2mm，磨碎好的样品过筛，为了增强样品的代表性要求质量不少于10g；B份样品粉碎至粒径小于1mm，取1-2g备用；本实施例在不同位置共取样10份，得到10份待分析样品。

第二步，取A样品0.01g-1.00g，剩余样品留待复测，精确至0.0001g，装入容器中，缓慢加入过量的盐酸溶液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60℃-80℃，溶样2小时以上，至反应完全为止(即反应至肉眼观察无气泡产生为止)。溶样过程中试样不得溅出。然后试样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性。最后用60℃-80℃的温度烘干。

将制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量(表1)。

表1JY41-5井五峰组页岩有机碳分析数据表

第三步，将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40μm。将制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出石英、长石、方解石、黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量W2、W3、W4、W5…Wn，其中W2+W3+W4+W5+…+Wn＝100％。(表2、附图1)；

表2JY41-5井五峰组页岩X-衍射全岩分析数据表

第三步，通过数据归一化处理全岩矿物分析和有机碳分析结果，进行页岩成分定量分析(表3、附图2)。

表3JY41-5井五峰组页岩成分定量分析数据表(归一化)

本发明的定量分析方法既能反映页岩的无机岩石相，又能反映岩石中有机质部分，适用于室内研究的页岩成分定量分析方法，并形成页岩成分定量分析的方法步骤，为页岩成分定量分析提供一种全面、逻辑合理且可操作性强的方法，解决忽略掉有机质组分的问题，用于指导室内研究和压裂改造工作。

Claims (1)

1.一种页岩成分的定量分析方法，其特征在于包括以下步骤:

1)选取页岩层段的50g岩心烘干后分为A、B两份，A份样品磨碎至粒径小于0.2mm，磨碎好的样品质量不少于10g；B份样品粉碎至粒径小于1mm，取1-2g备用；

2)称取A样品0.01g-1.00g，精确至0.0001g，装入容器中，缓慢加入过量的盐酸溶液，放在水浴锅或电热板上，温度控制在60℃-80℃,溶样2h以上，至反应完全为止；溶样过程中试样不得溅出；然后试样置于抽滤器上的瓷坩埚里，用蒸馏水洗至中性；最后用60℃-80℃的温度烘干；

3)将2)制得的样品用碳硫分析仪进行岩石有机碳分析，确定页岩中有机质的百分含量W₁；

4)将处理后的B份样品用研磨机或玛瑙研钵，研磨至全部粒径小于40μm；

5)将4)中制得的粉末样品采用背压法制片，用X-衍射仪进行分析测试，得出石英、长石、方解石、黄铁矿…等n种无机岩石矿物的百分含量W₂、W₃、W₄、W₅…W_n，其中W₂+W₃+W₄+W₅+…+W_n＝100％；

6)将无机岩石相和有机质总量归一化，然后得出各种成分的百分含量，即：

W₂'＝W₂×(1-W₁)；

W₃'＝W₃×(1-W₁)；

W₄'＝W₄×(1-W₁)；

W₅'＝W₅×(1-W₁)；

…

W_n'＝W_n×(1-W₁)。