CN104893429A - 一种预聚物法制备改性纳米炭黑水性色浆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种预聚物法制备改性纳米炭黑水性色浆的方法。炭黑具有良好的着色性和稳定性，广泛应用于橡胶、涂料及塑料等工业领域。但炭黑粒径小、比表面积大、且表面官能团含量低，粒子间极易团聚，不易分散，很大程度上限制了其进一步的应用。本发明制备改性纳米炭黑水性色浆的步骤包括：（1）利用聚乙二醇和二异氰酸酯合成聚氨酯预聚物；（2）采用超分散剂制备炭黑水分散液；（3）将上述制备的预聚物在事先制备的炭黑水分散液中扩链、分散，使聚氨酯层包覆于炭黑粒子表面，制备分散稳定的改性纳米炭黑水性色浆。本发明涉及方法制备的色浆可用于皮革、塑料、木器等涂装的着色，特别地，可作为一种新型黑色颜料膏用于皮革涂饰，所形成的涂层具有黑亮度高、耐干湿擦，以及耐磨、柔韧度和耐曲挠性良好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种预聚物法制备改性纳米炭黑水性色浆的方法，特别涉及一种可用于皮革涂饰剂调色的改性纳米炭黑水性色浆的制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们对汽车座套革、家具革等高档革制品的需求也越来越大，而这些革制品通常需要具有高度的耐水、耐磨性、耐湿擦性以及高黑亮度等高物性。
目前皮革涂饰中使用的黑色颜料膏，主要包括以酪素为黏结成分的含酪素颜料膏和以高分子超分散剂分散的无酪素颜料膏，能满足常规涂饰性能的要求，但难以满足一些高档革制品的高物性需求。因此，制备一种新型的具有高耐磨、高耐湿擦、高黑亮度的黑色颜料膏，用以提高革制品质量和增加革制品附加值。
炭黑作为一种重要的工业原料，具有良好的着色能力、光屏蔽性和化学稳定性，无毒，广泛应用于橡胶、涂料及塑料等工业中，用作填充剂、着色剂及补强剂等。由于纳米炭黑粒径小、比表面积大且表面官能团含量低，粒子间极易团聚，不易分散在聚合物基体中，限制了其进一步的应用。因此，对炭黑进行改性来提高其分散性一直是炭黑研究的热点（李仙会, 吴驰飞. 纳米炭黑的表征及其制备条件的优化 [J]. 纳米科技, 2006, 2(5): 46-49.）。
近年来，改性炭黑的方法主要有直接分散法、氧化改性法、接枝改性法以及包覆改性法。其中，利用聚合物对纳米炭黑粒子进行包覆改性已成为改善炭黑在水性体系中分散性的优选方法之一（Zhou Yanyang, Zhang Qiuyu, Liu Yali, et al. Encapsulation and dispersion of carbon black by an in situ controlling radical polymerization of AA/BA/St with DPE as a control agent [J]. Colloid And Polymer Science, 2013, 291(10): 2399-2408.）。现有包覆改性炭黑方法的研究主要以乳液聚合法和界面聚合法为主，而有关预聚物法包覆改性炭黑的研究还不多见报道。乳液聚合法是在无机粒子存在下，借助于表面活性剂来提高单体与无机粒子间的亲合力，使单体在粒子表面聚集，在引发剂引发下聚合，制备改性纳米炭黑水性色浆（Tiarks Franca, Landfester Katharina, Antonietti Markus. Encapsulation of carbon black by miniemulsion polymerization [J]. Macromolecular Chemistry And Physics, 2001, 202(1): 51-60.；Landfester Katharina. The generation of nanoparticles in miniemulsions [J]. Advanced Materials, 2001, 13(10): 765-768.）。该方法的局限性在于必须严格控制单体、引发剂以及乳化剂的类型和用量，以避免聚合物不完全包覆和纯聚合物颗粒的形成。而界面聚合法是利用有机聚合物在无机粒子表面形成聚合物层，制备改性纳米炭黑水性色浆（王健, 李正军, 樊武厚，等. 改性纳米炭黑水性色浆/聚氨酯复合膜的性能研究 [J]. 皮革科学与工程, 2012, 22(2): 20-25.）。该方法的局限性在于炭黑粒子表面包覆不够完全，包覆层的亲/疏水性难以调节。相比较而言，预聚物法是首先合成有机预聚物，进而在无机粒子分散液中扩链和分散，预聚物包裹于粒子表面，制备得到稳定的改性纳米炭黑水性色浆。该方法是利用预聚物的亲疏水性来控制包覆后整个粒子的亲/疏水性，包覆层的可控性更强，更易满足特定的性能要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用预聚物法制备改性纳米炭黑水性色浆的方法，其制备得到的改性纳米炭黑水性色浆能够提高皮革涂层的耐磨性、耐湿擦性和黑亮度，而且具有良好的柔韧度和耐曲挠性。
实现本发明的技术方案是：
本发明采用预聚物法利用聚乙二醇（400~4000）和二异氰酸酯合成聚氨酯预聚物，在炭黑分散液中扩链、分散，使聚氨酯层包覆于炭黑粒子表面，提高炭黑在水性介质中的分散性，制备了稳定的改性纳米炭黑水性色浆。
一种采用预聚物法制备改性纳米炭黑水性色浆的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）预聚物的制备
将聚乙二醇置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110~130 °C下真空脱水2~4 h，然后降温至45~55 °C，加入二异氰酸酯，升温至60~70 °C反应0.5~1.0 h，再加入催化剂，反应1~2 h，然后加入扩链剂，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
（2）炭黑分散液的制备
将超分散剂溶解于水中，然后在6000~18000 r/min的搅拌速度下加入炭黑，高速分散1~3 h，得到稳定的炭黑水分散液。
（3）改性纳米炭黑水性色浆的制备
将上述步骤（2）所制备的炭黑水分散液与乙二胺和无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入上述步骤（1）所制备的预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
本发明所用的聚乙二醇分子量为400~4000，其用量为30~120 g。
本发明所用的二异氰酸酯为脂肪族或芳香族二异氰酸酯中的一种，其用量为10~40 g。
本发明所用的催化剂为有机锡类催化剂中的一种，其用量为0.05 ~1.05 g。
本发明所用的扩链剂为二羟甲基丙酸，其用量为聚乙二醇和二异氰酸酯总量的1~5%。
本发明所用的超分散剂为非离子聚合物超分散剂中的一种，其用量为10~30 g。
本发明所用的预聚物和炭黑的质量比控制在1:0.5到1:5.0之间。
与常规颜料膏相比，本发明的优点在于：
成本低、制备工艺简单，所得到的纳米炭黑水性色浆不含酪素，能够满足高档革制品高耐磨、高耐湿擦等方面的要求，特别是耐湿擦性能和黑亮度尤为突出。
具体实施方式
实施例1：
预聚物的制备
将30~120 g聚乙二醇（400）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至50 °C，加入10~40 g芳香族甲苯二异氰酸酯，升温至60 °C反应0.5~1 h，再加入0.05~1.05 g二月桂酸二丁基锡催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑水分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的10 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例2：
预聚物的制备
将30~120 g聚乙二醇（4000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至50 °C，加入10~40 g芳香族甲苯二异氰酸酯，升温至60 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的10 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例3：
预聚物的制备
将30~120 g聚乙二醇（400）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g脂肪族二异氰酸酯，升温至70 °C反应0.5~1 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的5g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例4：
预聚物的制备
将30~120 g聚乙二醇（4000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g脂肪族二异氰酸酯，升温至70 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的5 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例5：
将30~120 g聚乙二醇（1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g芳香族甲苯二异氰酸酯，升温至60 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的10 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例6：
将30~120 g聚乙二醇（1000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g芳香族甲苯二异氰酸酯，升温至60 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的20 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例7：
将30~120 g聚乙二醇（2000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g脂肪族甲苯二异氰酸酯，升温至70 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的10 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
实施例6：
将30~120 g聚乙二醇（2000）置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在120 °C真空脱水2~4 h后，降温至55 °C，加入10~40 g脂肪族甲苯二异氰酸酯，升温至70 °C反应0.5~1.0 h，再加入0.05~1.05 g有机锡类催化剂，反应1~2 h，然后加入1~5%二羟甲基丙酸进行扩链，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物。
炭黑分散液的制备
将15 g超分散剂溶解于50 g无离子水中，然后在6000 r/min的搅拌速度下加入10 g炭黑，高速分散1 h，得到稳定的炭黑水分散液。
改性纳米炭黑水性色浆的制备
将所制备的60 g炭黑水分散液与0.2~1.0 g乙二胺和10~40 g无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，再加入所制备的20 g预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
按照本发明的制备方法制备的改性纳米炭黑水性色浆性能优良，用于皮革涂饰后，涂层不仅耐干湿擦，而且柔韧度和耐曲挠性良好，黑亮度高，能够满足高档革制品高耐磨、高耐湿擦等方面的要求。此外，本发明制备方法对于塑料、木器等涂装用着色剂的开发与应用也具有参考与借鉴意义。
Claims (7)
1.一种改性纳米炭黑水性色浆的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）预聚物的制备：将聚乙二醇置于配有搅拌器、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，在110~130 °C下真空脱水2~4 h，然后降温至45~55 °C，加入二异氰酸酯，升温至60~70 °C反应0.5~1.0 h，再加入催化剂，反应1~2 h，然后加入扩链剂，再继续反应2~4 h，直至异氰酸根含量达到理论值（用二正丁胺滴定法判定），得到预聚物；（2）炭黑分散液的制备：将超分散剂溶解于水中，然后加入炭黑，高速分散机搅拌0.5~3.0 h，得到稳定的炭黑水分散液；（3）改性纳米炭黑水性色浆的制备：将上述步骤（2）所制备的炭黑水分散液与乙二胺和无离子水混合，在35 °C水浴和快速搅拌下，加入上述步骤（1）所制备的预聚物，进行扩链、分散和包覆，维持10~40 min，得到改性纳米炭黑水性色浆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中的聚乙二醇的分子量为400~4000，其用量为30~120 g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中的二异氰酸酯为脂肪族或芳香族二异氰酸酯中的一种，其用量为10~40 g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中的催化剂为有机锡类催化剂中的一种，其用量为0.05~1.05 g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（1）中的扩链剂为二羟甲基丙酸，其用量为聚乙二醇和二异氰酸酯总量的1~5%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2）中超分散剂为非离子聚合物超分散剂中的一种，其用量为10~30 g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（3）中的预聚物和炭黑的质量比控制在1:0.5到1:5.0之间。
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