CN104886357B - 一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法，步骤为：(1)将肉桂醛与乳化剂混合均质得肉桂醛乳化液；(2)取聚乙二醇，加热使其融化；(3)将肉桂醛乳化液加入聚乙二醇中，高速剪切搅拌10‑20分钟；(4)静置10‑15分钟，过滤，收集滤液；(5)将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体；(6)将得到的粒状固体采用振动筛分级，过20‑60目筛，得到产品。本发明减少了肉桂醛制剂在使用过程中的挥发，制得的肉桂醛添加剂易溶于水，在动物肠道中能与食糜混溶，提高其在动物肠道中的抑菌性，溶于水后的稳定性好，可用作饮水制剂，从而增加了产品的应用范围。

Description

一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种肉桂醛添加剂的制备方法，特别涉及一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法。
背景技术
肉桂醛又名苯基丙烯醛，是一种黄色强折光的液体，具有浓郁的桂油特殊气味和烧焦芳香味，遇光和空气易变成暗棕色粘稠液体，在空气中易氧化。近几年来，随着科技水平的不断发展，肉桂醛的应用也越来越广泛，在香料、制药、农药、日用精细化工、饲料、造纸、粮食等方面都有广泛应用，同时也是重要的有机合成中间体。
作为当前农业部批准使用的替代抗生素的绿色饲料添加剂，肉桂醛因其绿色、环保、抗菌的特点，使其在饲料中的应用具有良好的前景。肉桂醛本身是一种香料，它具有促进生长、改进饲料效率以及控制禽、畜细菌性下痢的功能，并对动物有诱食作用，还能长时间防止饲料霉变。
由于肉桂醛在常温状态是液体，一般需要通过一定的加工工艺使之成为固体状态，以适于在饲料中添加，当前生产肉桂醛制剂的方法是以简单的预混工艺进行生产，即将其吸附于二氧化硅或者砻糠粉载体上。这种加工工艺存在明显的不足：
(1)由于肉桂醛属于香料，其生产、贮存与使用过程中易挥发，造成有效成份的大量损失。
(2)由于肉桂醛属于植物精油，不溶于水，其添加于饲料中被动物采食后不能在肠道中与食糜完全均质混溶，因此不易吸收利用，从而影响其抑菌效果。
(3)由于肉桂醛不能与水混溶，因此普通肉桂醛产品无法用于动物饮水添加，制约了产品的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法，利用固体分散体的制备工艺使液体状的难溶于水的肉桂醛原料变成固体的易溶于水的肉桂醛制剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将肉桂醛与乳化剂混合均质15-25min得肉桂醛乳化液；乳化可以减少肉桂醛油滴之间的团聚凝结，能更好地增加产品的水溶性和稳定性。
(2)取聚乙二醇，加热使其融化，并保持温度65-70℃；由于本发明采用的聚乙二醇常温时是固态，所以需要将其先加热，使其溶化，以便和原料肉桂醛形成溶液的状态。
(3)将步骤(1)处理的肉桂醛乳化液加入步骤(2)处理的聚乙二醇中，高速剪切搅拌10-20分钟；
(4)静置10-15分钟，过滤，收集滤液；静置使原辅料中的杂质沉淀，过滤，去除其中的不溶性杂质。
(5)将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体；
(6)将得到的粒状固体采用振动筛分级，过20-60目筛，得到产品。
作为优选，乳化剂的用量为肉桂醛重量的0.5-5％，乳化剂为大豆磷脂或吐温。
作为优选，所述聚乙二醇的分子量为6000-8000。本发明特定选择高分子量的PEG(6000-8000)用于生产，具有提高肉桂醛的释放能力的作用，同时也提高肉桂醛的水溶性。
作为优选，聚乙二醇与肉桂醛乳化液的重量百分配比为：聚乙二醇90-99％，肉桂醛乳化液1-10％，两者总和为100％。
作为优选，步骤(2)中高速剪切搅拌的速度为1000-1500r/min。
作为优选，步骤(3)中用40-60目筛网过滤。
作为优选，步骤(4)中压力式喷雾干燥塔的参数控制为：进风温度为5-10℃，出风温度为20-25℃，压力为2.5-5Mpa。本发明通过冷凝喷雾的方法使液滴迅速冷却而制成固态粒，可使肉桂醛以均匀的状态分布在聚乙二醇中，而且由于采用的是低温制成颗料的方法，没有采用高温，所以可以减少挥发性物质(肉桂醛)的挥发，提高肉桂醛的作用效果，而且通过此方法可以比较精确的控制颗粒的粒度。
本发明的有益效果是：
1、本发明减少了肉桂醛制剂在使用过程中的挥发。
2、本发明制得的肉桂醛添加剂易溶于水，在动物肠道中能与食糜混溶，提高其在动物肠道中的抑菌性。
3、本发明制得的肉桂醛制剂由于先将肉桂醛进行了乳化处理，溶于水时肉桂醛油滴不会重新聚合，有效增加了溶解稳定性，可用作饮水制剂，从而增加了产品的应用范围。
4、本发明所使用的设备均为常规设备，操作安全，简单；生产过程中动力小，能耗极小，无污染。
5、本发明的方法适合于工业化大规模生产。
6、本发明制备的产品收率高，收率大于99％。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种易溶于水的肉桂醛饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100重量份的肉桂醛与0.5重量份的吐温40在1500r/min转速下混合均质15min得肉桂醛乳化液。
(2)取90重量份聚乙二醇(分子量为6000)，加热使其融化，并保持温度70℃.
(3)将步骤(1)处理的肉桂醛乳化液10重量份加入步骤(2)处理的聚乙二醇中，1500r/min转速下高速剪切搅拌10分钟。
(4)静置10分钟，40目筛网过滤，收集滤液。
(5)将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体，压力式喷雾干燥塔的参数控制为：进风温度为10℃，出风温度为25℃，压力为2.5Mpa。
(6)将得到的粒状固体采用振动筛分级，过20目筛，得到产品。
实施例2：
一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100重量份的肉桂醛与5重量份的大豆磷脂在1500r/min转速下混合均质25min得肉桂醛乳化液。
(2)取99重量份聚乙二醇(分子量为8000)，加热使其融化，并保持温度65℃.
(3)将步骤(1)处理的肉桂醛乳化液1重量份加入步骤(2)处理的聚乙二醇中，1200r/min转速下高速剪切搅拌15分钟。
(4)静置15分钟，60目筛网过滤，收集滤液。
(5)将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体，压力式喷雾干燥塔的参数控制为：进风温度为5℃，出风温度为20℃，压力为5Mpa。
(6)将得到的粒状固体采用振动筛分级，过60目筛，得到产品。
实施例3：
一种易溶于水的肉桂醛饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将100重量份的肉桂醛与2重量份的大豆磷脂在1500r/min转速下混合均质20min得肉桂醛乳化液。
(2)取95重量份聚乙二醇(分子量为6000)，加热使其融化，并保持温度65℃.
(3)将步骤(1)处理的肉桂醛乳化液5重量份加入步骤(2)处理的聚乙二醇中，1000r/min转速下高速剪切搅拌20分钟。
(4)静置12分钟，50目筛网过滤，收集滤液。
(5)将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体，压力式喷雾干燥塔的参数控制为：进风温度为8℃，出风温度为22℃，压力为3Mpa。
(6)将得到的粒状固体采用振动筛分级，过40目筛，得到产品。
溶出度测定效果
采用体外人工摸拟胃肠道环境的方法测定不同肉桂醛，将末经处理的普通肉桂醛和通过本发明制成的用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂(按实施例1生产)按按同样的含量进行体外模拟试验，先分别加入人工模拟胃液，37℃反应2h，取样，测定人工模拟胃液中肉桂醛含量，然后再调节pH值到6.8，形成人工模拟肠液，37℃继续反应2 h，取样，测定人工肠液中肉桂醛含量，测定结果如下：
表1 普通肉桂醛与本发明的肉桂醛添加剂的溶出度
测定结果表明：通过本发明方法生产的肉桂醛添加剂具有良好的水溶性。
应用效果
本发明制得的水溶性肉桂醛制剂已进行过动物试验，结果表明在断奶仔猪日粮中添加本发明制得的水溶性肉桂醛饲料添加剂可显著提高断奶仔猪的生长性能、降低粪便中大肠杆菌数量。
选取21±3日龄断奶的杜长大仔猪240头，按胎次相同、体重相近、公母比例基本一致的原则分为3组：对照组、普通肉桂醛组、本发明肉桂醛饲料添加剂组，每组4个重复，每个重复20头猪。对照组饲喂基础日粮，不添加肉桂醛；普通肉桂醛组在基础日粮中添加100mg/kg普通肉桂醛产品(由于普通肉桂醛为液体，先将其与玉米混合，再进行饲料加工)；本发明肉桂醛饲料添加剂组在基础日粮中添加100mg/kg本发明制得的水溶性肉桂醛饲料添加剂。各组试验猪环境条件一致，自由采食，自由饮水，其它饲养管理按猪场常规进行。饲养试验为期28天，每天记录采食量，21龄和49日龄时清晨空腹测定每头仔猪的体重，计算平均日增重、平均日采食量和料重比。49日龄时每组选6头健康的试验猪，采用直肠取粪法收集粪样，测定粪样乳酸杆菌、双歧杆菌和大肠杆菌数量，试验结果如表2和表3：
表2：不同肉桂醛产品对断奶仔猪生长性能的影响
注:同一行中标注不同字母表示差异显著(P<0.05)，数据表示方式为平均数±标准差。
试验结果表明：饲料中添加通过本发明实施方案生产的肉桂醛饲料添加剂可显著提高断奶仔猪49日龄体重和平均日增重，本发明肉桂醛饲料添加剂组49日龄体重比通肉桂醛组提高9.05％(P<0.05)和7.86％(P<0.05)。添加普通肉桂醛组平均日采食量高于对照组，表明肉桂醛具有促进采食的作用，但各组料重比无显著差异。试验结果表明通过本发明可显著提高肉桂醛的作用效果。
表3 不同肉桂醛产品对断奶仔猪粪样菌群的影响(单位：log10cfu/g)
注:同一行中标注不同字母表示差异显著(P<0.05)，数据表示方式为平均数±标准差。
试验结果表明：饲料中添加通过本发明实施方案生产的肉桂醛饲料添加剂可显著降低粪样中大肠杆菌的数量，而对有益菌乳酸杆菌和双歧杆菌无显著影响。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (6)

1.一种用于畜禽的水溶性肉桂醛添加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将肉桂醛与乳化剂混合均质 15-25min 得肉桂醛乳化液；
（2）取分子量为 6000-8000的聚乙二醇，加热使其融化，并保持温度 65-70℃；
（3）将步骤（1）处理的肉桂醛乳化液加入步骤（2）处理的聚乙二醇中，高速剪切搅拌10-20 分钟；
（4）静置 10-15 分钟，过滤，收集滤液；
（5）将滤液送入压力式喷雾干燥塔进行冷凝喷雾造粒，得粒状固体；
（6）将得到的粒状固体采用振动筛分级，过 20-60 目筛，得到产品。
2. 根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于：乳化剂的用量为肉桂醛重量的0.5-5%，乳化剂为大豆磷脂或吐温。
3. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：聚乙二醇与肉桂醛乳化液的重量百分配比为：聚乙二醇 90-99%，肉桂醛乳化液 1-10%，两者总和为 100%。
4. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中高速剪切搅拌的速度为 1000-1500r/min。
5. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中用 40-60目筛网过滤。
6. 根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中压力式喷雾干燥塔的参数控制为：进风温度为 5-10℃，出风温度为 20-25℃，压力为 2.5-5Mpa。
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