CN104877368A - 一种直接冻黄g的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的主要在于避免现有直接冻黄G生产技术中的不足，提供一种具有高产率、低污染的直接冻黄G生产技术，对直接冻黄G生产过程中的成本、能耗、污染高等问题提供一个良好的解决方案。直接冻黄G是一种直接染料，外观为橘黄色粉末，属于有机染料技术领域做法是将DSD酸经重氮化后与二分子的苯酚偶合，再经氯乙烷使苯酚上的羟基转化为乙氧基而成。本工艺重点是通过本发明采用无水硫酸钠进行盐析，解决了现有氯化钠对设备腐蚀严重的技术问题，工艺由老工艺使用氯化钠改为使用无水硫酸钠后，极大的提高了产量，并且很大程度上降低环境污染。该工艺符合国家要求的重点保护环境的要求，以及我们坚决拥护国家保护环境的伟大决策，降低污染，大力投资更改新工艺的决心。
Description
说明书
技术领域
本发明涉及一种直接冻黄G的生产工艺，属于有机染料技术领域。
背景技术
直接冻黄G是一种直接染料，，外观为橘黄色粉末，溶于水中为金黄色至黄色溶液，水溶液低于15℃时有冻状沉淀物析出，故称冻黄。其染色力强，耐晒，是纺织工业上一种有价值的黄色染料，广泛用于棉、毛、丝、布、人造棉、人造丝、聚酰胺纤维、皮革、纸张、生物等的染色，也可用于制造色淀、颜料。
目前广泛的做法是将DSD酸经重氮化后与二分子的苯酚偶合，再经氯乙烷使苯酚上的羟基转化为乙氧基而成。
具体合成反应式为：
(1)重氮化：
(2)偶合：
(3)乙基化
然而，采用上述方法具有以下缺点，使用氯化钠进行盐析的产率往往不高，65－66％，而且经过一段时间的生产，设备的腐蚀情况严重，生产的废水极难处理，严重影响了生态环境以及生产效率的提高。CN102040855B公开了一种直接冻黄G的无水制备方法，其将生产过程中的水替换为乙醇，虽然该方法不产生废水，然而不论从原料生产成本还是回收大量乙醇的能耗来说，其成本、能耗过高，不利于大规模的长久生产。
因此，提供一种成本、能耗少、污染小、产率高的直接冻黄G的生产工艺具有很高的应用价值。
发明内容
本发明的目的主要在于避免现有直接冻黄G生产技术中的不足，提供一种具有高产率、低污染的直接冻黄G生产技术，对直接冻黄G生产过程中的成本、能耗、污染高等问题提供一个良好的解决方案。
本发明的直接冻黄G的生产工艺通过以下步骤实现：
步骤1：DSD酸打浆和重氮化
将重氮罐冲洗干净，放入去离子水，加热后投入碳酸钠，在搅拌过程中缓慢投入DSD酸的膏状物，投料完毕后继续升温至60℃，pH值为7-8，得到茶色澄清液体，然后在搅拌状态下自然降温到45℃，缓缓加入稀盐酸进行酸化，酸化时间为2-2.5h，而后继续搅拌4h，降温至30℃以下，1h内加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，然后放入偶合罐中继续搅拌反应3h，得到重氮化合物溶液；
步骤2：苯酚钠的制备
在苯酚罐中加入去离子水，投入碳酸钠后升温至30℃，然后加入苯酚，搅拌后得到苯酚钠；
步骤3：偶合
在步骤1中得到的重氮化合物溶液中加入硫酸钠，然后将步骤2中得到的苯酚钠溶液快速注入到重氮液中进行偶合，然后搅拌4h，当反应物的pH值为9时，直接蒸汽加热至50℃进行盐析，搅拌0.5h，然后慢慢加入稀硫酸将反应物的pH值调整为6.5-7，过滤后得到滤饼，在辉黄打浆罐中加入乙醇、氢氧化钠，然后投入滤饼，搅拌0.5h得到辉黄；
步骤4：辉黄乙基化
将步骤3得到的辉黄压入到乙基化缸中，投入氢氧化钠，然后加热至102℃，然后在10-12h内输入氯乙烷进行乙基化，乙基化期间的压力为4kg/cm2，温度为102-108℃；
步骤5：精制
将步骤4制的反应产物压入蒸馏罐内搅拌蒸馏，以回收乙醇，回收完毕后将硫酸钠溶液压入蒸馏罐进行盐析，然后在80℃下进行过滤，经干燥、混配后制得直接冻黄G。
步骤1中DSD酸与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比为1:(2-3):(5-7)。
步骤3中重氮化合物溶液与苯酚钠的摩尔比为1:4-6。
步骤4中乙基化的反应时间为18-20h。
步骤5中使用干燥塔进行干燥。
本发明采用无水硫酸钠进行盐析，解决了现有氯化钠对设备腐蚀严重的技术问题，并且，申请人意外发现，使用无水硫酸钠后，直接冻黄G的产率由原来的65－66％提高到了95-99％，极大的提高了产量，减少了废水中的染料的含量，降低了废水对环境的污染，且无水硫酸钠回收容易，进一步降低了废水中污染物的含量；另外，本申请采用干燥塔进行直接冻黄G的干燥，解决了现有干燥设备粉尘严重、能耗高的缺点，提高了生产效率，节约了能源。相比传统工艺，本发明的生产工艺能够降低直接冻黄G的生产成本，降低环境污染，且生产出的直接冻黄G具有良好的保色度与持久力，具有良好的经济效益。
具体实施方式
实施例1：
步骤1：DSD酸打浆和重氮化
将重氮罐冲洗干净，放入去离子水，加热后投入碳酸钠，在搅拌过程中缓慢投入DSD酸的膏状物，投料完毕后继续升温至60℃，pH值为7-8，得到茶色澄清液体，然后在搅拌状态下自然降温到45℃，缓缓加入稀盐酸进行酸化，酸化时间为2-2.5h，而后继续搅拌4h，降温至30℃以下，1h内加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，然后放入偶合罐中继续搅拌反应3h，得到重氮化合物溶液；
步骤2：苯酚钠的制备
在苯酚罐中加入去离子水，投入碳酸钠后升温至30℃，然后加入苯酚，搅拌后得到苯酚钠；
步骤3：偶合
在步骤1中得到的重氮化合物溶液中加入硫酸钠，然后将步骤2中得到的苯酚钠溶液快速注入到重氮液中进行偶合，然后搅拌4h，当反应物的pH值为9时，直接蒸汽加热至50℃进行盐析，搅拌0.5h，然后慢慢加入稀硫酸将反应物的pH值调整为6.5-7，过滤后得到滤饼，在辉黄打浆罐中加入乙醇、氢氧化钠，然后投入滤饼，搅拌0.5h得到辉黄；
步骤4：辉黄乙基化
将步骤3得到的辉黄压入到乙基化缸中，投入氢氧化钠，然后加热至102℃，然后在10-12h内输入氯乙烷进行乙基化，乙基化期间的压力为4kg/cm2，温度为102-108℃；
步骤5：精制
将步骤4制的反应产物压入蒸馏罐内搅拌蒸馏，以回收乙醇，回收完毕后将硫酸钠溶液压入蒸馏罐进行盐析，然后在80℃下进行过滤，经干燥塔干燥、混配后制得直接冻黄G。
步骤1中DSD酸与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比为1:2:5，步骤3中重氮化合物溶液与苯酚钠的摩尔比为1:4，步骤4中乙基化的反应时间为18h。
实施例2：
与实施例1采用基本的制备工艺，不同之处在于：步骤1中DSD酸与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比为1:3:7，步骤3中重氮化合物溶液与苯酚钠的摩尔比为1:6，步骤4中乙基化的反应时间为20h。
实施例3：
与实施例1采用基本的制备工艺，不同之处在于：步骤1中DSD酸与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比为1:2.5:6，步骤3中重氮化合物溶液与苯酚钠的摩尔比为1:5，步骤4中乙基化的反应时间为19h。
比较例
与实施例1采用基本的制备工艺，不同之处在于：使用氯化钠进行盐析。
表1实施例1－3、比较例中直接冻黄G的测试结果(均按照本领域常规测试方法测试)
Claims (5)
1.一种直接冻黄G的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤：
步骤1：DSD酸打浆和重氮化
将重氮罐冲洗干净，放入去离子水，加热后投入碳酸钠，在搅拌过程中缓慢投入DSD酸的膏状物，投料完毕后继续升温至60℃，pH值为7-8，得到茶色澄清液体，然后在搅拌状态下自然降温到45℃，缓缓加入稀盐酸进行酸化，酸化时间为2-2.5h，而后继续搅拌4h，降温至30℃以下，1h内加入亚硝酸钠溶液进行重氮化，然后放入偶合罐中继续搅拌反应3h，得到重氮化合物溶液；
步骤2：苯酚钠的制备
在苯酚罐中加入去离子水，投入碳酸钠后升温至30℃，然后加入苯酚，搅拌后得到苯酚钠；
步骤3：偶合
在步骤1中得到的重氮化合物溶液中加入硫酸钠，然后将步骤2中得到的苯酚钠溶液快速注入到重氮液中进行偶合，然后搅拌4h，当反应物的pH值为9时，直接蒸汽加热至50℃进行盐析，搅拌0.5h，然后慢慢加入稀硫酸将反应物的pH值调整为6.5-7，过滤后得到滤饼，在辉黄打浆罐中加入乙醇、氢氧化钠，然后投入滤饼，搅拌0.5h得到辉黄；
步骤4：辉黄乙基化
将步骤3得到的辉黄压入到乙基化缸中，投入氢氧化钠，然后加热至102℃，然后在10-12h内输入氯乙烷进行乙基化，乙基化期间的压力为4kg/cm2，温度为102-108℃；
步骤5：精制
将步骤4制的反应产物压入蒸馏罐内搅拌蒸馏，以回收乙醇，回收完毕后将硫酸钠溶液压入蒸馏罐进行盐析，然后在80℃下进行过滤，经干燥、混配后制得直接冻黄G。
2.根据权利要求1所述的直接冻黄G的生产工艺，其特征在于：步骤1中DSD酸与碳酸钠、亚硝酸钠的摩尔比为1:(2-3):(5-7)。
3.根据权利要求1或2所述的直接冻黄G的生产工艺，其特征在于：步骤3中重氮化合物溶液与苯酚钠的摩尔比为1:4-6。
4.根据权利要求1或2或3所述的直接冻黄G的生产工艺，其特征在于：步骤4中乙基化的反应时间为18-20h。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的直接冻黄G的生产工艺，其特征在于：
步骤5中使用干燥塔进行干燥。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110358323A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-22 | 于克兢 | 一种无废水排放的直接冻黄g生产工艺 |
| CN110903680B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-09-03 | 上海染料研究所有限公司 | 一种食用着色剂的低盐提纯的方法 |
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| JPH05171054A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-09 | Tokyo Gas Co Ltd | 有機着色剤の合成法 |
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| CN110903680B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-09-03 | 上海染料研究所有限公司 | 一种食用着色剂的低盐提纯的方法 |
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