CN104874357A - 一种改性埃洛石吸油剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，属于吸油剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，包括埃洛石的纯化、埃洛石的酸化、埃洛石的高温活化和埃洛石的有机化等步骤。本发明提供的改性埃洛石吸油剂从埃洛石原矿石出发，采用酸活化、高温活化和有机化，提高了埃洛石的亲油疏水性能，与传统的无机吸油材料相比，该吸油材料具有较高的吸油倍率、保油率和重复吸油次数，吸油后容易分离，且再生方法简单，既可以用水蒸汽再生，也可以高温煅烧处理后反复利用，再生后仍然具有较好的吸油效果。
Description
技术领域
本发明属于吸油剂的合成技术领域，具体涉及一种改性埃洛石吸油剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着工业的快速发展和人民生活水平的迅速提高，石油开采加工及运输总量逐年增加，油污染问题也越来越严重。油性有机物污染具有环境持久性、生物累积性、半挥发性、远距离迁移性及高毒性等特点，易对人类健康造成不可逆转的严重危害，亟待有效遏制和解决。为了对已泄入环境的污油进行迅速有效的处理，使污油对环境的污染降到最低，同时，为了消除生活用油造成的环境污染，迫切需要开发高效的吸油材料。
吸油材料主要分成三大类，即有机合成吸油材料、有机天然吸油材料和无机吸油材料。有机合成材料包括聚合材料聚丙烯酸酯和聚氨脂泡沫，由于它们具有亲油性和疏水性，与其他类型的材料相比，它具有更好的吸附性能，易制备和重复使用，所以是处理油污染的常用材料，但其主要的缺点是不可生物降解或降解速度非常慢。有机天然吸附剂包括麦杆、玉米棒、木质纤维、棉纤，洋麻、树皮和泥炭沼等，其中大部分的吸油率都比有机合成树脂的吸油率高，然而，其缺点是浮力性质差，吸油的同时也吸水。无机矿物包括沸石、硅藻土、珍珠岩、石墨、蛭石和二氧化硅等，它们对非极性有机物的吸附量较小，但其优点是：资源丰富，对环境无害；不可燃，无需防火的安全设备；吸油后容易分离，且再生方法简单，既可以用水蒸汽再生，也可以高温煅烧处理后反复利用。目前为止，未见利用埃洛石制备吸油剂的报道。
埃洛石是一种天然硅酸盐粘土矿物，其分子式是Al2[Si2O5](OH)4·2H2O，它有天然的管状结构，管径在20-40nm之间，管长在0.5-2μm之间，埃洛石的比表面积较大，约在21.4-39.8m2/g，有极强的吸附性，且其管状结构对液体可以形成虹吸效应。天然埃洛石矿物具有中空管状结构、高的比表面积、优良的化学及热稳定性，可以用作吸附材料、填充材料和惰性载体等，其应用前景十分广阔。
然而，埃洛石管端和外表面含有大量的羟基，是一种极性较强的矿物，在非极性的油中分散性较差，界面结合力弱，从而限制了其应用。为了提高埃洛石的亲油疏水性能，需要对埃洛石进行改性。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，该方法通过对埃洛石改性制备出吸油速率快，使用温度适宜且可重复多次利用的改性埃洛石吸油剂。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）埃洛石的纯化：将埃洛石原矿加水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，再将粉碎后的沉淀物配成质量浓度为20%的水溶液，调节pH值为8-9，加入分散剂搅拌混合均匀，静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干粉碎得到固体粉末A备用；
（2）埃洛石的酸化：将固体粉末A配成质量浓度为25%的水溶液，加入质量浓度为98%的浓硫酸，加热到100℃搅拌混合均匀，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直至pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎得到固体粉末B备用；
（3）埃洛石的高温活化：将固体粉末B于700-900℃高温活化2-3h后粉碎过筛得到固体粉末C备用；
（4）埃洛石的有机化：将固体粉末C分散于体积分数为95%的乙醇中，并加入固体粉末C质量10%的硅烷偶联剂，于50-60℃超声30-60min，将温度升至78℃回流并继续搅拌2-3h，降至室温后，依次用体积分数为95%的乙醇和去离子水反复洗涤除去多余的硅烷偶联剂，然后于110℃真空干燥6h后粉碎、过筛得到改性埃洛石吸油剂。
进一步限定，步骤（1）中所述的分散剂为低分子量的聚丙烯酸钠、低分子量的聚丙烯酰胺或低分子量的聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步限定，步骤（2）中所述的质量浓度为98%的浓硫酸的用量为1g固体粉末A加入质量浓度为98%的浓硫酸0.5mL。
进一步限定，步骤（3）中的高温活化温度为800℃。
进一步限定，步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
本发明由于采用上述工艺步骤具有以下优点和有益效果：
1、本发明提供的改性埃洛石吸油剂从埃洛石原矿石出发，采用酸活化、高温活化和有机化，提高了埃洛石的亲油疏水性能，与传统的无机吸油材料相比，该吸油材料具有较高的吸油倍率、保油率和重复吸油次数，吸油后容易分离，且再生方法简单，既可以用水蒸汽再生，也可以高温煅烧处理后反复利用，再生后仍然具有较好的吸油效果。
2、本发明吸油剂制备容易，原料来源广，成本与有机吸油剂相比低廉，并对埃洛石的应用提供了新的思路，该吸油剂吸收力强，吸收力可达自身重量的600%，由于天然纳米管的虹吸效应，吸油速度快，使用温度高，吸油前后均能浮在水面，便于吸油剂的回收及后处理。
3、本发明提供的改性埃洛石吸油剂可广泛应用于海上、河域和湖泊水体表面浮油污染处理及部分油品富集的工业污水净化，并且该吸附剂吸附前后，不会对环境产生污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的改性埃洛石吸油剂的透射电镜图，图2是埃洛石改性前（a）和由实施例1改性后（b）的红外光谱图，图3是埃洛石改性前（a）和由实施例1改性后（b）的热重曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）埃洛石的纯化：将埃洛石原矿石500g加2000mL水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置5小时后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，取固体200g加800mL的水，调节pH值为9，加入0.2g低分子量的聚丙烯酸钠，搅拌2h，静置12h后取上层悬浮液离心分离，将所得沉淀烘干粉碎，备用；
（2）埃洛石的酸化：将步骤（1）得到的固体粉末100g加300mL的水，滴加质量浓度为98%的浓硫酸50mL，加热到100℃搅拌4h，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直到pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎，备用；
（3）埃洛石的高温活化：取步骤（2）得到的固体粉末100g置于马弗炉中于800℃高温活化2h后粉碎过筛备用；
（4）埃洛石的有机化：在三颈瓶中，加入10g步骤（3）得到的固体粉末，再加入30mL体积分数为95%的乙醇，搅拌，加入1g γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加完后于50℃超声30min，随后，将温度逐渐升至78℃，保证回流，继续搅拌3h，降至室温后，用体积分数为95%的乙醇和去离子水多次洗涤去除多余的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后于110℃真空干燥6h后粉碎、过筛，得到颜色为乳白色，吸油能力为6.1mL/g的改性埃洛石吸油剂。
图1是本实施例得到的改性埃洛石吸油剂的透射电镜图，从图中可以清晰的看到其空心的管状结构，这种管状结构在吸油过程中起到虹吸效应，可以加快吸油的速度，同时也可以加大吸油量。
图2是埃洛石改性前（a）和本实施例改性后（b）的红外光谱图，对比图中两条线可以看出在2922cm-1和2853cm-1处出现了新的亚甲基(-CH2-)的伸缩吸收振动峰，在1469cm-1和1402cm-1处出现了-CH2-基团的弯曲振动带，这些亚甲基来自于硅烷偶联剂。
图3是埃洛石改性前（a）和本实施例改性后（b）的热重曲线，从图中可以看出在室温-400℃区间内，两条曲线变化几乎一致，但是，在温度400℃以后，改性的埃洛石质量保持率比未改性前小2.0%，这个差就是硅烷偶联剂热分解造成的，也就是说大约有2.0%左右的硅烷偶联剂和埃洛石结合在一起，导致埃洛石纳米管的亲油疏水性能提高。
实施例2
（1）埃洛石的纯化：将埃洛石原矿石500g加2000mL水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置5小时后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，取固体200g加800mL的水，调节pH值为9，加入0.2g低分子量的聚丙烯酰胺，搅拌2h，静置12h后取上层悬浮液离心分离，将所得沉淀烘干粉碎，备用；
（2）埃洛石的酸化：将步骤（1）得到的固体粉末100g加300mL的水，滴加质量浓度为98%的浓硫酸50mL，加热到100℃搅拌4h，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直到pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎，备用；
（3）埃洛石的高温活化：取步骤（2）得到的固体粉末100g置于马弗炉中于700℃高温活化3h后粉碎过筛备用；
（4）埃洛石的有机化：在三颈瓶中，加入10g步骤（3）得到的固体粉末，再加入30mL体积分数为95%的乙醇，搅拌，加入1g γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，加完后于50℃超声60min，随后，将温度逐渐升至78℃，保证回流，继续搅拌3h，降至室温后，用体积分数为95%的乙醇和去离子水多次洗涤去除多余的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，然后于110℃真空干燥6h后粉碎、过筛，得到颜色为乳白色，吸油能力为6.0mL/g的改性埃洛石吸油剂。
实施例3
（1）埃洛石的纯化：将埃洛石原矿石500g加2000mL水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置5小时后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，取固体200g加800mL的水，调节pH值为8，加入0.2g低分子量的聚乙烯醇，搅拌2h，静置12h后取上层悬浮液离心分离，将所得沉淀烘干粉碎，备用；
（2）埃洛石的酸化：将步骤（1）得到的固体粉末100g加300mL的水，滴加质量浓度为98%的浓硫酸50mL，加热到100℃搅拌4h，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直到pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎，备用；
（3）埃洛石的高温活化：取步骤（2）得到的固体粉末100g置于马弗炉中于900℃高温活化2h后粉碎过筛备用；
（4）埃洛石的有机化：在三颈瓶中，加入10g步骤（3）得到的固体粉末，再加入30mL体积分数为95%的乙醇，搅拌，加入1g乙烯基三甲氧基硅烷，加完后于60℃超声30min，随后，将温度逐渐升至78℃，保证回流，继续搅拌2h，降至室温后，用体积分数为95%的乙醇和去离子水多次洗涤去除多余的乙烯基三甲氧基硅烷，然后于110℃真空干燥6h后粉碎、过筛，得到颜色为乳白色，吸油能力为5.8mL/g的改性埃洛石吸油剂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。
Claims (5)
1.一种改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）埃洛石的纯化：将埃洛石原矿加水捣浆，把浆料过300目筛，浆料静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干后粉碎，再将粉碎后的沉淀物配成质量浓度为20%的水溶液，调节pH值为8-9，加入分散剂搅拌混合均匀，静置后取上层悬浮液离心分离，所得沉淀物烘干粉碎得到固体粉末A备用；
（2）埃洛石的酸化：将固体粉末A配成质量浓度为25%的水溶液，加入质量浓度为98%的浓硫酸，加热到100℃搅拌混合均匀，将固体用水反复搅拌洗涤过滤，直至pH值基本不变，所得滤饼烘干粉碎得到固体粉末B备用；
（3）埃洛石的高温活化：将固体粉末B于700-900℃高温活化2-3h后粉碎过筛得到固体粉末C备用；
（4）埃洛石的有机化：将固体粉末C分散于体积分数为95%的乙醇中，并加入固体粉末C质量10%的硅烷偶联剂，于50-60℃超声30-60min，将温度升至78℃回流并继续搅拌2-3h，降至室温后，依次用体积分数为95%的乙醇和去离子水反复洗涤除去多余的硅烷偶联剂，然后于110℃真空干燥6h后粉碎、过筛得到改性埃洛石吸油剂。
2.根据权利要求1所述的改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的分散剂为低分子量的聚丙烯酸钠、低分子量的聚丙烯酰胺或低分子量的聚乙烯醇中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的质量浓度为98%的浓硫酸的用量为1g固体粉末A加入质量浓度为98%的浓硫酸0.5mL。
4. 根据权利要求1所述的改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的高温活化温度为800℃。
5. 根据权利要求1所述的改性埃洛石吸油剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150902 |