CN104862639A - 一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺及其渗剂 - Google Patents

一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺及其渗剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺及其渗剂。其特点是，按照重量百分比其组成为：6％-10％Cr，4％-8％Si，2％-6％Al，1％-2％Y2O3，6％-10％AlCl3，余量为Al2O3。本发明的有益效果是：本发明在TiAl合金表面制备了Cr-Al-Si-Y渗层，解决了TiAl合金耐高温耐热腐蚀抗磨损性能差的技术难题，工艺稳定可靠，涂层结合力好、组织均匀、致密；并具有工艺简单、操作方便、效率高、成本低廉、易于实现等优点。采用锉边法、划痕法、摩擦法和抛光法等方法对结合力进行检测，镀层与基体表现出非常好的结合力，高温氧化试验、摩擦磨损实验及热腐蚀实验表明涂层具有良好的性能。

Description

一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺及其渗剂
技术领域
本发明涉及一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺及其渗剂。
背景技术
TiAl金属间化合物具有高比强度、比刚度、高蠕变抗力等特点，是未来高性能燃气涡轮发动机用高温结构材料的有力竞争者之一。然而，TiAl合金的抗氧化性能较差，耐磨性不足，难以满足其在高温下使用的要求，同时在超过800℃的盐酸盐热腐蚀环境下，TiAl合金很快由腐蚀导致材料失效破坏，因此需要在合金表面制备涂层以提高其上述性能。
近年来，涉及TiAl合金的研究主要集中在采用等离子喷涂、化学处理及热喷涂等表面技术提高其抗高温氧化或摩擦磨损性能上，对其抗热腐蚀性能鲜有探讨。主要存在以下问题：TiAl合金服役工况中氧化、磨损及热腐蚀破坏同时发生，单一问题的解决无法满足TiAl合金苛刻的服役工况，亦无法提高其服役寿命。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，能够显著提高TiAl合金耐高温耐热腐蚀抗磨损性能，能够获得结合力好，均匀、致密的渗层，从而提高TiAl合金耐高温耐热腐蚀抗磨损性能，并且具有工艺简单、操作方便、成本低廉、易于实现、效率高的优点，适于生产和应用；
本发明的目的之二是提供一种上述制备工艺中所用的渗剂。
一种渗剂，其特别之处在于，按照重量百分比其组成为：6％-10％Cr，4％-8％Si，2％-6％Al，1％-2％Y2O3，6％-10％AlCl3，余量为Al2O3。
其中Cr、Si、Al、Y2O3、AlCl3和Al2O3均为粉末状，并且Al2O3不超过200目。
一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特别之处在于，包括如下步骤：
(1)碱洗：将TiAl合金试样或工件置于温度为65～80℃碱洗液中，浸泡10～15分钟；
(2)水洗：将碱洗后的试样或工件用水冲洗，然后吹干待用；
(3)球磨：按照权利要求1中的记载，将配制好的渗剂置于球磨机中研磨使其最终粒度范围为20-50μm；
(4)干燥：将球磨后的渗剂烘干；
(5)包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样或工件埋入渗剂中，使相邻试样或工件之间不接触；
(6)密封装炉：将坩埚加盖密封后置于真空炉中，并充氩气保护；
(7)包埋渗：真空炉升温至900-920℃，保温0.5h后继续升温至1080-1100℃，保温1.5-2.5h后随炉冷却至室温；
(8)清洗烘干：将包埋渗后的试样用水冲洗，然后用酒精清洗，最后烘干即可。
步骤(1)中碱洗液采用0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
步骤(4)中具体是置于温度为100-150℃的烘箱中保温1-2h进行烘干。
步骤(6)中密封具体是指用硅溶胶及三氧化二铝密封，该硅溶胶及三氧化二铝的配置方法具体是在每1L硅溶胶加入1～1.2kg的Al2O3后混合。
步骤(7)中具体是以15-20℃/min的升温速率升至900-920℃，保温0.5h后以15-20℃/min的升温速率升至1080-1100℃，再保温1.5-2.5h后随炉冷却至室温。
步骤(8)中烘干具体是在50-100℃下烘干3-5min。
本发明的有益效果是：本发明在TiAl合金表面制备了Cr-Al-Si-Y渗层，解决了TiAl合金耐高温耐热腐蚀抗磨损性能差的技术难题，工艺稳定可靠，涂层结合力好、组织均匀、致密；并具有工艺简单、操作方便、效率高、成本低廉、易于实现等优点。采用锉边法、划痕法、摩擦法和抛光法等方法对结合力进行检测，镀层与基体表现出非常好的结合力，高温氧化试验、摩擦磨损实验及热腐蚀实验表明涂层具有良好的性能。
附图说明
图1为实施例1(保温1.5h)条件下的渗层截面显微形貌图；
图2为实施例2(保温2h)条件下的渗层截面显微形貌图；
图3为实施例3(保温2.5h)条件下的渗层截面显微形貌图；
图4为实施例1(保温1.5h)条件下的渗层表面宏观形貌图；
图5为实施例2(保温2h)条件下的渗层表面宏观形貌图；
图6为实施例3(保温2.5h)条件下的渗层表面宏观形貌图；
图7为实施例1(保温1.5h)条件下的渗层表面微观形貌图；
图8为实施例2(保温2h)条件下的渗层表面微观形貌图；
图9为实施例3(保温2.5h)条件下的渗层表面微观形貌图；
图10为实施例1(保温1.5h)条件下的渗层截面检测位置示意图；
图11为图10检测位置的渗层截面元素分布图；
图12为实施例2(保温2h)条件下的渗层截面检测位置示意图；
图13为图12检测位置的渗层截面元素分布图；
图14为实施例3(保温2.5h)条件下的渗层截面检测位置示意图；
图15为图14检测位置的渗层截面元素分布图。
具体实施方式
目前，钛铝合金表面耐高温耐热腐蚀抗磨损的Cr-Al-Si-Y渗层的制备技术及其应用尚属空白。因此研究和实现具备上述性能的Cr-Al-Si-Y渗层的制备技术对钛铝合金在航空工业领域的应用具有重要意义。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤：
①碱洗：将试样或工件置于温度为65～80℃碱洗液中，浸泡10～15分钟；
②水洗：将碱洗后的试样或工件使用流动水冲洗，吹干；
③配置渗剂，将配制好的渗剂置于球磨机中研磨4h，细化渗剂颗粒；
④将渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；
⑤把烘干后的渗剂装入坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻试样之间保持一定距离；
⑥把装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝(配置方法：每1L硅溶胶加入1～1.2kgAl2O3混合)密封后置于真空炉中，并充氩气保护；
⑦真空炉升温50min至900℃，在900℃保温0.5h后继续升温10min后至1080℃，在1080℃保温1.5-2.5h后随炉至室温；
⑧将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，再进行烘干，结束。
本发明所提供的渗剂配方，具体包括以下内容：
①被渗元素：6％-10％Cr，4％-8％Si，2％-6％Al，1％-2％Y2O3
②催化剂：6％-10％AlCl3(分析纯)
③填充物：Al2O3(≤200目)
本发明方法提供了一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备，该涂层由Cr、Al、Si、Y四元采用包埋渗法制备，该涂层实现了在TiAl合金表面的Cr、Al、Si、Y的四元共渗，同时提高了TiAl合金的耐高温耐热腐蚀抗磨损性能。
实施例1：
①碱洗：将TiAl合金试样置于温度为65℃碱洗液(碱洗液采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液)中，浸泡10分钟；②水洗：将碱洗后的试样使用流动水冲洗；吹干；③配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：8％Cr粉，6％Si粉，4％Al粉，8％AlCl3粉(分析纯)，2％Y2O3粉，其余为三氧化二铝粉(≤200目)；④球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合，细化渗剂颗粒至不超过200目；⑤干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑥包埋：把烘干过的渗剂装入刚玉坩埚，并把试样埋入渗剂中，并且使相邻试样之间保持一定距离(≥5cm)；⑦密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝(配置方法：每1L硅溶胶加入1.1kg的Al2O3混合)密封后，置于真空炉中并充氩气保护；⑧包埋渗：真空炉匀速升温50min至900℃，在900℃保温0.5h后继续匀速升温10min后至1080℃，在1080℃保温1.5h后随炉冷却至室温；⑨清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，具体是100℃下烘干3min，结束。
实施例2：
①碱洗：将TiAl合金试试样置于温度为65℃碱洗液(碱洗液采用0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液)中，浸泡10分钟；②水洗：将碱洗后的试样使用流动水冲洗；吹干；③配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：8％Cr粉，6％Si粉，4％Al粉，8％AlCl3粉(分析纯)，2％Y2O3粉，其余为三氧化二铝粉(≤200目)；④球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合，细化渗剂颗粒至不超过200目；⑤干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑥包埋：把烘干过的渗剂装入刚玉坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻试样之间保持一定距离(≥5cm)，⑦密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于真空炉中并充氩气保护；⑧包埋渗：真空炉匀速升温50min至900℃，在900℃保温0.5h后继续匀速升温10min后至1080℃，在1080℃保温2h后随炉冷却至室温；⑨清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，60℃下烘干5min，结束。
实施例3：
①碱洗：将TiAl合金试试样置于温度为65℃碱洗液(碱洗液采用0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液)中，浸泡10分钟；②水洗：将碱洗后的试样使用流动水冲洗；吹干；③配制渗剂：按量准确称取渗剂，渗剂的配比按重量百分比为：8％Cr粉，6％Si粉，4％Al粉，8％AlCl3粉(分析纯)，2％Y2O3粉，其余为三氧化二铝粉(≤200目)；④球磨：将配制好的渗剂置于球磨机中研磨，使其充分混合，细化渗剂颗粒至不超过200目；⑤干燥：将球磨后的渗剂置于温度为100℃的烘箱中保温1h进行烘干；⑥包埋：把烘干过的渗剂装入刚玉坩埚，并把试样埋入渗剂中，相邻试样之间保持一定距离(≥5cm)，⑦密封：将装有试样的坩埚加盖并用硅溶胶及三氧化二铝密封后置于真空炉中并充氩气保护；⑧包埋渗：真空炉匀速升温50min至900℃，在900℃保温0.5h后继续匀速升温10min后至1080℃，在1080℃保温2.5h后随炉冷却至室温；⑨清洗烘干：将包埋渗后的试样使用流动水冲洗，然后用酒精清洗，再进行烘干，90℃下烘干3min，结束。

Claims (8)

1.一种渗剂，其特征在于，按照重量百分比其组成为：6％-10％Cr，4％-8％Si，2％-6％Al，1％-2％Y2O3，6％-10％AlCl3，余量为Al2O3。
2.如权利要求1所述的一种渗剂，其特征在于：其中Cr、Si、Al、Y2O3、AlCl3和Al2O3均为粉末状，并且Al2O3不超过200目。
3.一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)碱洗：将TiAl合金试样或工件置于温度为65～80℃碱洗液中，浸泡10～15分钟；
(2)水洗：将碱洗后的试样或工件用水冲洗，然后吹干待用；
(3)球磨：按照权利要求1中的记载，将配制好的渗剂置于球磨机中研磨使其最终粒度范围为20-50μm；
(4)干燥：将球磨后的渗剂烘干；
(5)包埋：把烘干过的渗剂装入坩埚，并把试样或工件埋入渗剂中，使相邻试样或工件之间不接触；
(6)密封装炉：将坩埚加盖密封后置于真空炉中，并充氩气保护；
(7)包埋渗：真空炉升温至900-920℃，保温0.5h后继续升温至1080-1100℃，保温1.5-2.5h后随炉冷却至室温；
(8)清洗烘干：将包埋渗后的试样用水冲洗，然后用酒精清洗，最后烘干即可。
4.如权利要求3所述的一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中碱洗液采用0.1-0.2mol/L的氢氧化钠溶液。
5.如权利要求3所述的一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(4)中具体是置于温度为100-150℃的烘箱中保温1-2h进行烘干。
6.如权利要求3所述的一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(6)中密封具体是指用硅溶胶及三氧化二铝密封，该硅溶胶及三氧化二铝的配置方法具体是在每1L硅溶胶加入1～1.2kg的Al2O3后混合。
7.如权利要求3所述的一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(7)中具体是以15-20℃/min的升温速率升至900-920℃，保温0.5h后以15-20℃/min的升温速率升至1080-1100℃，再保温1.5-2.5h后随炉冷却至室温。
8.如权利要求3所述的一种耐高温耐热腐蚀抗磨损涂层的制备工艺，其特征在于：步骤(8)中烘干具体是在50-100℃下烘干3-5min。
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