CN104862447B - 一种高氮钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高氮钢的制备方法，属于高氮钢冶炼技术领域。具体步骤包括：清理熔炼坩埚，配制实验用钢，封闭感应炉并进行抽空处理，抽完真空后启动加热熔炼装置，使实验钢熔化并控制温度过热度；打开氮气进气阀，充入氮气作为氮的来源。待金属液中氮饱和以后，通过调整铸型坩埚外感应线圈的功率控制冷却速率，使金属液在液相线温度以下、固相线温度以上保温，然后随炉冷却至室温；适用于提高钢中氮含量，能在现有技术的基础上进一步提高钢中含氮量，为高氮钢的制备提供了一种新的思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种高氮钢的制备方法，属于高氮钢冶炼技术领域。
背景技术
氮合金化对不锈钢有诸多益处:首先，氮合金化能够显著提高不锈钢的强度，但不降低塑性；其次，氮是强烈的奥氏体稳定化元素，可以减少甚至取代不锈钢中的镍，经济效益显著；此外，氮合金化还能提高不锈钢的耐蚀性能。氮含量超过常规熔炼条件下钢所能达到的上限的钢(铁素体基体为0.08%，奥氏体基体为0.4%)称为高氮钢，由于氮在奥氏体中的溶解度远大于其在铁素体、马氏体中的溶解度，氮合金化的研究工作更多地是围绕高氮奥氏体不锈钢（氮含≧0.4%。目前不锈钢的氮合金化主要基于高压熔炼工艺（如：热等静压熔炼、增压电渣重熔、加压感应熔炼、高压底吹氮等）和常压熔炼工艺（如：氩氧脱碳AOD工艺、添加氮化合金、电渣重熔， 吹氨气冶炼等）。
针对不锈钢进行氮合金化， 首先要考虑的问题是如何提高氮含量。奥氏体不锈钢根据其凝固过程中的相变规律分为四种，其中应用最广泛不锈钢例如200系列、300系列均属于FA型即液相→铁素体→奥氏体，钢液从高温冷却下来，熔体中的氮溶解度逐渐增大。进入糊状区后一般先经过“铁素体区”然后再析出奥氏体。氮在铁素体中的溶解度远低于液相和奥氏体中的溶解度，所以铁素体会向液相中排出氮，造成氮在液相中局部富集。这是造成偏析和气孔的直接原因，易出现氮偏析、气孔等铸造缺陷， 影响后续的轧制、锻造等产品的质量是不锈钢氮合金化存在的主要问题。
由于氮在奥氏体中溶解度远高于其在熔体中的溶解度，因此采用固溶氮化，粉末冶金等基于固态扩散的制备方法以大幅提高奥氏体不锈钢的氮含量。以固溶氮化为例，该工艺无常压熔炼的气孔问题，是生产高氮钢简单而有效的方法。但是固溶氮化的渗氮时间长，且渗氮层厚度有限，不适合规模化生产。
综上，液态条件下进行氮的合金化，由于铁素体中氮溶解度低，导致凝固过程中存在氮含量偏低且存在偏析，同时易形成气孔等铸造缺陷，影响后续的轧制、锻造等塑形产品的质量；氮在奥氏体中溶解度远高于其在熔体中的溶解度，固态下进行氮合金化能显著提高钢中氮含量且避免常压熔炼的气孔问题。但是固溶氮化的渗氮时间长，且渗氮层厚度有限，主要用于表面改性，不适合规模化生产。
发明内容
针对氮合金化的现有技术中存在的缺陷（液态条件下合金化易形成气泡，固态条件下氮合金化仅局限于表面），本发明提供一种方法能有效防止氮合金化过程中氮偏析及易形成气孔的问题，达到增氮的目的。
具体包括以下步骤：（1）将奥氏体不锈钢在真空下加热至熔化后，充入氮气，待金属液中氮达到饱和后开始冷却；（2）将金属溶液冷却到半固体温度区间内进行保温，待保温3-60min 后，随炉冷却至室温。
本发明方法中半固态温度区间保温过程，理论上保温时间越长越好，保温时间越长氮含量越高，此外，适当的增大熔炼量有利于保温过程的控制。
本发明方法的中半固体温度区间为液相线温度(TL)以下、固相线温度(Ts)以上，其中液相线温度、固相线温度，以实际用钢的差热分析（DTA）为准。
本发明中步骤（1）为常规技术，具体为将奥氏体不锈钢，放置在熔炼坩埚内，封闭熔炼炉，然后抽真空，抽完真空后将实验用钢加热至熔化，控制钢液的过热度，使温度维持在1500-1550℃（一般不锈钢的熔点高于1450℃），再充入氮气作为氮合金化的氮来源，当炉内氮气压达到0.1~2Mpa，关闭进气阀，使金属液在高压氮气氛围下保温15-30分钟，以便氮充分溶解，待金属液中氮达到饱和后，开始冷却。
本发明的原理为：在半固态温度区间内进行保温，因为氮作为间隙原子高温条件下在固相（铁素体和奥氏体）中的扩散系数较大，使得凝固过程更趋于平衡凝固，进而减少氮的偏析和富集，同时有利于氮在奥氏体中达到饱和，
针对Fe-Cr-Mn-Ni系、Fe-Cr-Mn系、Fe-Cr-Ni系合金中的FA型，进行半固态温度区间保温可以促进凝固过程中液相直接转变成奥氏体，提高奥氏体的质量分数，减少和降低凝固过程中铁素体的析出，甚至能越过铁素体区而直接形成奥氏体，进而有效的减少氮的偏析与气孔的形成，提高钢中的含氮量，增氮效果尤为明显。
本发明所述方法适用于奥氏体不锈钢例如200系列、300系列以及Fe-Cr-Mn-Ni系合金的氮合金化，为高氮钢的制备提供了一种新思路新方法，针对FA型即遵循液相→铁素体→奥氏体转变规律的钢种，效果尤为明显。
本发明的有益效果为：
（1）促进液相向奥氏体的直接转变进而降低氮在液相中的浓度富集，减少气泡形核和析出。
（2）充分利用高温条件下氮的扩散，促使奥氏体中氮趋于饱和达到增氮的目的。
附图说明
图1是本发明的实施例中所用装置的结构示意图。
图中：1-加料槽；2-熔炼坩埚；3-感应线圈；4-进气阀；5-真空装置；6-铸型坩埚；7-浇注操作杆；8-热电偶；9-炉盖；10-炉体；11-窥视孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
本发明实施例所用的实验设备为现有设备，如图1所示，装置主要由7个部分组成：（1）熔炼***：感应线圈3所形成的中频交变电场，利用磁力线切割加热熔炼金属炉料，熔炼效率高，并通过电磁搅拌使得金属液成分混合均匀；（2）真空***：主要包括KT-300扩散泵、RTO.150S罗茨泵、2X-70旋片机械泵及真空阀门、管道、检测仪器组成，用于提供熔炼所需的真空度；（3）气动***：主要由气动阀门4、电磁换向阀、电磁换向阀底座和气路等组成；（4）电源控制***：电源采用IGBT中频电源；（5）熔炼炉本体：由炉体10、炉盖9、视察装置11、倾炉装置7等组成；（6）进出气***：用于充入和放出氮气；（7）测温***：采用钨铼热电偶8测量熔体及糊状区温度。
本发明实施例中涉及的重要参数如液相线温度、固相线温度，以实际用钢的DTA曲线为准。
实施例1
本实施例以Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢（成分见表1）为处理对象，具体包括如下步骤：
表1实验用不锈钢Cr9Mn11Ni0.5合金成分 ( %)
（1）将合金Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入0.6MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温20min并使金属液温度在1450℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1400℃进行保温（液相线温度为1430℃，固相线温度为1330℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温得到高氮钢。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.250%、0.375%、0.381%、0.430%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.223%。
实施例2
本实施例以Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢为处理对象，具体包括如下步骤：
（1）将合金Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入0.1MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温15min并使金属液温度在1550℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1380℃进行保温（液相线温度为1430℃，固相线温度为1330℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.147%、0.165%、0.205%、0.226%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.128%
实施例3
本实施例以Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢为处理对象，具体包括如下步骤：
（1）将合金Cr9Mn11Ni0.5奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入2MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温30min并使金属液温度在1400℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1350℃进行保温（液相线温度为1430℃，固相线温度为1330℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.615%、0.745%、0.780%、0.845%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.560%
实施例4
本实施例以Cr11Mn9Ni1（成分见表2）奥氏体不锈钢为处理对象，具体包括如下步骤：
表2实验用奥氏体不锈钢Cr11Mn9Ni1合金成分( %)
（1）将合金Cr11Mn9Ni1奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入0.7MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温22min并使金属液温度在1460℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1450℃进行保温（液相线温度为1457℃，固相线温度为1333℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温得到高氮钢。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.250%、0.375%、0.381%、0.430%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.15%。
实施例5
本实施例以Cr11Mn9Ni1奥氏体不锈钢为处理对象，具体包括如下步骤：
（1）将合金Cr11Mn9Ni1奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入0.2MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温16min并使金属液温度在1555℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1340℃进行保温（液相线温度为1457℃，固相线温度为1333℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.175%、0.235%、0.268%、0.325%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.143%
实施例6
本实施例以Cr11Mn9Ni1奥氏体不锈钢为处理对象，具体包括如下步骤：
（1）将合金Cr11Mn9Ni1奥氏体不锈钢放置在熔炼坩埚2内，封闭熔炼炉，启动真空装置5抽真空至100Pa后，开启熔炼装置3加热试样至熔化，打开氮气瓶阀4充入3MPa工业氮气（氮气纯度99%以上）；金属液在高压氮气氛下保温28min并使金属液温度在1420℃，以保证N2充分溶解；
（2）调整功率使金属液在1380℃进行保温（液相线温度为1457℃，固相线温度为1333℃），保温时间时间分别为5min、10min、15min、20min，整个过程中温度的控制借助热电偶8进行，保温结束后关闭设备电源，使各个试样以同样的速率随炉冷却至室温。
本实施例在5min、10min、15min、20min制备的得到的高氮钢，其氮含量相应为0.725%、0.792%、0.860%、0.920%；
本实施例中不在半固体温度区间内进行保温，只经过步骤（1）制备得到的奥氏体不锈钢的氮含量为0.705%。
Claims (1)
1.一种高氮钢的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将奥氏体不锈钢在真空下加热至熔化后，控制钢液的过热度，充入氮气，待金属液中氮达到饱和后开始冷却；
（2）将金属溶液冷却到半固态温度区间内进行保温，待保温结束，随炉冷却至室温得到高氮钢；
步骤（2）中保温时间大于等于 3分钟。
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| SU1281594A1 (ru) * | 1984-12-14 | 1987-01-07 | Белорусский Политехнический Институт | Способ обработки литого инструмента из быстрорежущей стали |
| CN104264082B (zh) * | 2014-09-28 | 2016-09-14 | 南京工程学院 | 一种氮元素掺杂强韧化金属玻璃复合材料及其制备方法 |
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2015
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Non-Patent Citations (1)
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| Melting of High Nitrogen Steels;Heinrich K,Feichtinger;Eth Zurich;《Materials Science Forum》;19990131;261-270 * |
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