CN104844945B - 一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法，所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料：偶氮二甲酰胺30‑50份、N,N'‑二亚硝基五亚甲基四胺20‑30份、二氰二胺1‑3份、偶联剂3‑10份、无机填料3‑10份、软化油5‑10份、加工助剂2‑5份和三元乙丙橡胶5‑40份。采用本发明预分散母胶粒制备方法，提高了活性成分的分散性，母胶粒出料均匀，粒子表面平滑，具备良好的加工性能，将本发明母胶粒用于制备胶料，改善了橡胶材料的发泡效果。

Description

一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶助剂及其制备方法，尤其涉及一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
橡胶助剂主要包括橡胶促进剂、硫化活性剂、防老剂、加工型助剂和其他特种功能性橡胶助剂。近年来随着橡胶助剂行业的发展，为消除橡胶加工过程中的化学烟雾和粉尘污染问题助剂发展的重要方向之一就是产品复合化和母粒化。预先将粉状化学助剂经特殊手段分散在某种粘结体系内，然后造粒，制成的助剂母粒，用来取代传统粉状助剂，改善操作环境，提高产品质量，因此助剂粒化后可起到预分散作用，称为预分散母胶粒。预分散母胶粒配方由粉体、软化油、加工助剂和橡胶载体组成。其中粉体是母粒的主成份，软化油用来润湿粉体表面，加工助剂用于改善化学助剂在橡胶中的分散效果，橡胶载体在预分散母胶粒配方中起到粘结的作用。
EP2840111A1公开了一种橡胶发泡体组合物，该组合物包括含有乙烯、具有三个以上的碳原子的α-烯烃和非共轭二烯的共聚物橡胶的橡胶成分、硫化剂和发泡剂，其中硫化剂包括α,α'-二(叔丁基过氧基)二异丙苯和醌系硫化剂，发泡剂为无脲系发泡助剂。该橡胶发泡体组合物提供具有低金属腐蚀性、低起雾性和低气味性。
CN103819709A公开了一种颗粒型发泡剂预分散母胶粒，所述母胶粒由4,4’-氧代双苯磺酰肼、三元乙丙橡胶、乙烯醋酸乙烯橡胶、饱和脂肪酸锌、硬脂酸和白油组成，制备得到的母胶粒在室温下不粘团，配料方便、准确，较低温度下如50℃具有较低门尼粘度，改善了OBSH在胶料中的分散质量，使发泡制品孔径细致均匀。
以上两篇专利都涉及了预分散母胶粒的配方的改进以提高橡胶的硫化活性，但都未能涉及双活性发泡成分和发泡促进剂的组合来改善胶料的发泡性能，同样也未能采用偶联剂和超细的填料以改善橡胶的力学性能并能提高混炼过程中的粘流性。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明可采用以下任何一个技术方案：
本发明一方面提供一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒，所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3份、偶联剂3-10份、无机填料3-10份、软化油5-10份、加工助剂2-5份和三元乙丙橡胶5-40份，所述加工助剂以重量份数计由1-4份十二烷基苯磺酸钠和1-4份山梨坦单月桂酸酯组成。。
所述预分散母胶粒优选包括以下质量份数的原料组成：所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料组成：偶氮二甲酰胺40份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。
所述偶联剂以重量份数计由1-5份硅烷偶联剂和1-5份钛酸酯偶联剂组成。
所述软化油优选以重量份数计由1-5份石蜡基橡胶油和1-5份环烷基橡胶油组成。
所述无机填料优选以重量份数计由1-5份高岭土和1-5份滑石粉组成，所述高岭土优选细度为200-500目的高岭土，所述滑石粉优选细度为2000-3000目。
本发明另一方面提供一种制备上述预分散母胶粒的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、无机填料和占软化油总重量三分之一的软化油投入密炼机中，在40-60℃下、转速为60-70r/min混炼10分钟；
(2)将温度升高至60-80℃，转速调整至50-60r/min，在密炼机中投入偶联剂和加工助剂混炼5分钟；
(3)将温度升高至80-100℃，转速调整至40-50r/min，在密炼机中投入偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺20-30份、二氰二胺和剩余三分之二的软化油混炼5分钟；
(4)将步骤(3)混炼后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出，造粒，得到所述预分散母胶粒。
本发明通过优化预分散母胶粒的配方和预分散母胶粒的制备工艺，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、加入偶氮二甲酰胺和N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺双组份发泡活性成分，具备协同促进作用，并添加了发泡促进剂二氰二胺，降低了发泡剂的热分解温度，增加了发气量，提高了胶料的发泡效率。
2、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂的组合使用，可增进滑石粉和高岭土与橡胶载体的结合，并且可以改善胶料的力学性能。
3、加入双组份表面活性剂加工助剂，提高了活性成分的分散性，兼具良好的内润滑效果和外润滑效果。
4、加入超细填料，尤其是高岭土和滑石粉超细填料组合，极大改善了橡胶的力学性能并能有效提高混炼过程中的粘流性。
5、通过本发明对预分散母胶粒制备工艺的改进，活性成分能够均匀分布在橡胶载体中，达到了理想的出料效果，并且母胶粒出料均匀，粒子表面平滑，具备良好的加工性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺30份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺20份、二氰二胺2份、偶联剂5份、无机填料3份、软化油5份、加工助剂2份和三元乙丙橡胶33份。其中，偶联剂由2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油由2.5份石蜡基橡胶油和2.5份环烷基橡胶油组成；加工助剂由1份十二烷基苯磺酸钠和1份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由1.5份细度为300目的高岭土和1.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：将三元乙丙橡胶、无机填料和占软化油总重量三分之一的软化油投入密炼机中，在50℃下、转速为60r/min混炼10分钟，而后将温度升高至65℃，转速调整至60r/min，在密炼机中投入偶联剂和加工助剂混炼5分钟，再将温度升高至90℃，转速调整至45r/min，在密炼机中投入偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺、二氰二胺和剩余三分之二的软化油混炼5分钟，最后将混炼后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出，造粒，得到预分散母胶粒。
实施例2
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺35份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶联剂5份、无机填料3份、软化油5份、加工助剂2份和三元乙丙橡胶23份。其中，偶联剂由2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油由2.5份石蜡基橡胶油和2.5份环烷基橡胶油组成；加工助剂由1份十二烷基苯磺酸钠和1份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由1.5份细度为300目的高岭土和1.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：与实施例1相同。
实施例3
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺30份、二氰二胺2份、偶联剂5份、无机填料3份、软化油5份、加工助剂2份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由2.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和2.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油由2.5份石蜡基橡胶油和2.5份环烷基橡胶油组成；加工助剂由1份十二烷基苯磺酸钠和1份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由1.5份细度为300目的高岭土和1.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：与实施例1相同。
实施例4
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由1.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2.5份细度为300目的高岭土和2.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：与实施例1相同。
比较例1
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺65份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由1.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2.5份细度为300目的高岭土和2.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：与实施例1相同。
比较例2
原料按照质量分数组成：N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺65份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。其中，偶联剂由1.5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1.5份异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯组成；软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成；无机填料由2.5份细度为300目的高岭土和2.5份细度为2500目的滑石粉组成。
制备方法：与实施例1相同。
比较例3
原料按照质量分数组成：偶氮二甲酰胺40份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶21份。其中，软化油以重量份数计由4份石蜡基橡胶油和4份环烷基橡胶油组成；加工助剂由2份十二烷基苯磺酸钠和2份山梨坦单月桂酸酯组成。
制备方法：除没有添加无机填料和偶联剂外其他步骤与实施例1相同。
应用性能对比试验：
对本发明实施例1-4制备得到的母胶粒、对比例1-3制备得到的母胶粒以及直接使用偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺双活性成分发泡剂粉体用于制备发泡材料，发泡材料编号分别取I、II、III、IV、V、VI、VII和0。其中，发泡材料的具体配方如下：EPDM100份、氧化锌5份、防老剂3份、炭黑50份、硫化剂5份、硫化促进剂3份、白油15份和发泡剂(实施例1-4和比较例1-3制备得到的母胶粒发泡剂、和质量配比为1:1的偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺双活性成分的发泡剂粉体)XI-VI、0份。其中按照活性成分偶氮二甲酰胺和N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺共4份计，则XI、XII、XIII、XIV、XV、XVI、XVII、X0分别为8、6.67、5.71、6.15、6.15、6.15、6.15和4。发泡材料测试结果如表1所示：
表1发泡材料性能测试结果
上对比试验可知，在同质量份量活性成分的使用的条件下，本发明实施例1-4制备得到的母胶粒应用于发泡材料I-IV和相比于发泡剂粉体和对比例1-3，密度小，发泡效果好，拉断伸长率高。

Claims (7)

1.一种用于橡胶发泡的预分散母胶粒，其特征在于，所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料：偶氮二甲酰胺30-50份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺20-30份、二氰二胺1-3份、偶联剂3-10份、无机填料3-10份、软化油5-10份、加工助剂2-5份和三元乙丙橡胶5-40份，所述加工助剂以重量份数计由1-4份十二烷基苯磺酸钠和1-4份山梨坦单月桂酸酯组成。
2.按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述预分散母胶粒包括以下质量份数的原料组成：偶氮二甲酰胺40份、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺25份、二氰二胺2份、偶联剂3份、填料5份、软化油8份、加工助剂4份和三元乙丙橡胶13份。
3.按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于，所述偶联剂以重量份数计由1-5份硅烷偶联剂和1-5份钛酸酯偶联剂组成。
4.按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于，所述软化油以重量份数计由1-5份石蜡基橡胶油和1-5份环烷基橡胶油组成。
5.按照权利要求1所述预分散母胶粒，其特征在于所述无机填料以重量份数计由1-5份高岭土和1-5份滑石粉组成。
6.按照权利要求5所述预分散母胶粒，其特征在于所述高岭土细度为200-500目，所述滑石粉的细度为2000-3000目。
7.一种制备权利要求1-6之一所述预分散母胶粒的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)将三元乙丙橡胶、无机填料和占软化油总重量三分之一的软化油投入密炼机中，在40-60℃下、转速为60-70r/min混炼10分钟；
(2)将温度升高至60-80℃，转速调整至50-60r/min，在密炼机中投入偶联剂和加工助剂混炼5分钟；
(3)将温度升高至80-100℃，转速调整至40-50r/min，在密炼机中投入偶氮二甲酰胺、N,N'-二亚硝基五亚甲基四胺、二氰二胺和剩余三分之二的软化油混炼5分钟；
(4)将步骤(3)混炼后的胶料投入双螺杆挤出机上挤出，造粒，得到所述预分散母胶粒。
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