CN104844302A - 一种生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法 - Google Patents

一种生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法 Download PDF

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韩成
刘建明
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Abstract

一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，该方法包括：将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按38.5％～52.25％∶31.5％～42.75％∶30％～5％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为1∶1-3∶1。然后将浆料转移至反应釜中于160℃-250℃的饱和蒸汽压下反应8h-24h，自然冷却至室温。将反应后的产物烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。

Description

一种生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法
技术领域
本发明属于矿物肥料生产领域，特别涉及一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法。
背景技术
当今，磷矿富矿资源日渐枯竭已成为世界性的问题。我国尽管磷矿资源丰富，但大部分为中低品位磷矿，并且磷矿资源不可再生。另一方面，我国土壤缺磷严重，土壤缺磷面积已达79％。更重要的是，磷肥的利用率与氮肥、钾肥相比要低得多。数据表明我国磷肥的利用率大概为10～25％。因此，如何合理开发利用我国大量的中低品位磷矿，提高磷的利用率是迫切需要解决的重要问题。
磷矿粉作为难溶性磷肥的一种，其活化方法主要为化学(有机、无机酸及高表面活性剂)及微生物法等。水热条件下活化处理磷矿粉作为近年一种新的活化技术(何海勇、齐鑫、石元亮；水热条件下磷矿粉活化条件的筛选，中国科学院大学学报，2013，30(6)，845-850。何海勇、齐鑫、石元亮；水热化学法活化磷矿粉的生物有效性研究，吉林农业科学，2013，38(2)，36-39)，其活化剂也仅局限于酸性物的探讨，并没有拓展其活性物的种类。
发明内容
本发明旨在解决磷矿粉的高效利用问题，且开发了一种生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法。
多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)是一种新型肥料(韩成，刘建明；利用水热化学反应由硅酸盐岩石制取多元素微孔矿物肥料的方法，申请号200710178794.0)，这种新型肥料施入土壤后，一方面可以供给土壤有益元素、补充土壤肥力，另一方面又能调理、改良土壤的理化性状，改善作物的生物学性状，提高作物产量。因此多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)兼具肥料和调理剂的双重功效。研究(齐鑫、韩成、盛学斌、刘建明；钾硅钙微孔矿物肥对褐潮土水稻生长及土壤性状的影响，中国生态农业学报，2011，19(2)，258-264。)表明：多元素微孔矿物肥的施用既可以促进氮、磷、钾的吸收，又可提高肥料利用率。这主要是由于目前农业的高投入高产出模式已消耗掉大量的土壤矿物质养分，而矿物肥中的中微量元素恰好对土壤缺素起到了很好的补充作用，使养分供应状况向良性发展。
本发明的发明人借鉴多元素微孔矿物肥的生产方法，考虑到水热化学法生产的肥料产品具有肥料和调理剂双重功效的特点，创造性地利用水热化学法在碱性条件下活化磷矿粉，并制取了一种磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
本发明通过以下技术方案得以实现。
1、一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按38.5％～52.25％∶31.5％～42.75％∶30％～5％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为1∶1-3∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于160℃-250℃的饱和蒸汽压下反应8h～24h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
2、如权利要求1所述的一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(1)的原料为研细的富钾岩石、石灰和磷矿石。
3、如权利要求1所述的一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(1)原料富钾岩石、石灰和磷矿石的比例为38.5％～52.25％∶31.5％～42.75％∶30％～5％。
4、如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(3)的反应温度为160℃-250℃。
5、如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(3)的反应时间为8h～24h。
具体实施方式
原料：包括富钾岩石、石灰和石膏：
含钾硅酸盐岩石：采自河北宣化马家湾，它的化学组成(％)如下
SiO2 TiO2 AlO3 Fe2O3+FeO MnO CaO MgO K2O Na2O P2O5 烧失量 合计
54.09 0.80 15.41 13.42 0.37 0.54 0.35 12.09 0.07 0.17 2.70 100..01
石灰：含CaO 97％(化学纯，购自中国医药公司北京供应站)。
磷矿石：采自河北省涿鹿县矾山镇磷矿石矿区，其中含P2O534.32％。
实施例1
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按52.25％∶42.75％∶5％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为3∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于190℃的饱和蒸汽压下反应12h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
(5)称取烘干产品样1.0000g，置于300ml的三角瓶中，加入100ml 0.5mol/l的盐酸溶液，盖上瓶塞，置于振荡器中振荡半小时；用滤纸过滤振荡液，取滤液5ml用去离子水稀释至100ml，然后用全谱直读等离子体发射光谱仪测试其溶液中的元素浓度，并换算成单位质量百分比浓度，如下表所示：
K2O Al2O3 SiO2 CaO Fe2O3 MgO Na2O P2O5
6.48 6.99 19.72 41.18 4.19 0.77 0.89 0.92
则经水热处理后磷的浸取率为0.92×100％/(5×0.3432)＝53.61％。
实施例2
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按38.5％∶31.5％∶30％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为3∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于190℃的饱和蒸汽压下反应12h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
(5)称取烘干产品样1.0000g，置于300ml的三角瓶中，加入100ml 0.5mol/l的盐酸溶液，盖上瓶塞，置于振荡器中振荡半小时；用滤纸过滤振荡液，取滤液5ml用去离子水稀释至100ml，然后用全谱直读等离子体发射光谱仪测试其溶液中的元素浓度，并换算成单位质量百分比浓度，如下表所示：
K2O Al2O3 SiO2 CaO Fe2O3 MgO Na2O P2O5
5.42 5.99 16.45 44.51 3.57 0.75 0.86 5.57
则经水热处理后磷的浸取率为5.57×100％/(30×0.0.3432)＝54.10％。
实施例3
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按49.5％∶40.5％∶10％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为2.5∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于160℃的饱和蒸汽压下反应24h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
(5)称取烘干产品样1.0000g，置于300ml的三角瓶中，加入100ml 0.5mol/l的盐酸溶液，盖上瓶塞，置于振荡器中振荡半小时；用滤纸过滤振荡液，取滤液5ml用去离子水稀释至100ml，然后用全谱直读等离子体发射光谱仪测试其溶液中的元素浓度，并换算成单位质量百分比浓度，如下表所示：
K2O Al2O3 SiO2 CaO P2O5
4.72 5.22 5.23 37.22 1.69
则经水热处理后磷的浸取率为1.69×100％/(10×0.3432)＝49.24％。
实施例4
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按49.5％∶40.5％∶10％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为2.5∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于250℃的饱和蒸汽压下反应8h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
(5)称取烘干产品样1.0000g，置于300ml的三角瓶中，加入100ml 0.5mol/l的盐酸溶液，盖上瓶塞，置于振荡器中振荡半小时；用滤纸过滤振荡液，取滤液5ml用去离子水稀释至100ml，然后用全谱直读等离子体发射光谱仪测试其溶液中的元素浓度，并换算成单位质量百分比浓度，如下表所示：
K2O Al2O3 SiO2 CaO P2O5
6.59 7.09 19.23 40.91 1.90
则经水热处理后磷的浸取率为1.90×100％/(10×0.3432)＝55.36％。
由上述4个实施例可以看出，磷矿粉经水热处理后，磷的浸取率为49～55％。由此可见，经水热化学法处理后磷矿粉中的磷得到有效活化，约50％以上的磷都可以被弱酸浸取。
全谱直读等离子体发射光谱仪，型号为IRIS Advantage ICP-OES，生产厂家为美国热电公司。

Claims (5)

1.一种利用水热化学法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将研细的富钾岩石、石灰、磷矿石按38.5％～52.25％∶31.5％～42.75％∶30％～5％的质量百分比加水搅拌混匀，其中水固比为1∶1-3∶1；
(2)将混匀后的浆料转移至反应釜中；
(3)将反应釜于160℃-250℃的饱和蒸汽压下反应8h～24h，自然冷却至室温；
(4)将反应釜中的产物自釜中取出，烘干、粉碎，即可得到磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)。
2.如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(1)的原料为研细的富钾岩石、石灰和磷矿石。
3.如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(1)原料富钾岩石、石灰和磷矿石的比例为38.5％～52.25％∶31.5％～42.75％∶30％～5％。
4.如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(3)的反应温度为160℃-250℃。
5.如权利要求1所述的一种利用水热法生产磷钾硅钙多元素微孔矿物肥(土壤调理剂)的方法，其中步骤(3)的反应时间为8h～24h。
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