CN104807912B - 检测食品中山梨酸的方法 - Google Patents
检测食品中山梨酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104807912B CN104807912B CN201510240969.0A CN201510240969A CN104807912B CN 104807912 B CN104807912 B CN 104807912B CN 201510240969 A CN201510240969 A CN 201510240969A CN 104807912 B CN104807912 B CN 104807912B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- food
- sorbic acid
- detect
- minutes
- separatory
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N ethenylcyclopentane Chemical compound C=CC1CCCC1 BEFDCLMNVWHSGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 239000004334 sorbic acid Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 235000010199 sorbic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 18
- 229940075582 sorbic acid Drugs 0.000 title claims abstract description 18
- 235000013305 food Nutrition 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 4
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims abstract description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 7
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 6
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 6
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 2
- APPOKADJQUIAHP-GGWOSOGESA-N (2e,4e)-hexa-2,4-diene Chemical compound C\C=C\C=C\C APPOKADJQUIAHP-GGWOSOGESA-N 0.000 description 1
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- 241000220324 Pyrus Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000021474 generally recognized As safe (food) Nutrition 0.000 description 1
- 235000021473 generally recognized as safe (food ingredients) Nutrition 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021017 pears Nutrition 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 238000001507 sample dispersion Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种检测食品中山梨酸的方法,包括以下步骤:步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨;步骤2:将步骤1得到的粉末与10ml?Ph至为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌,超声振荡10至20分钟;步骤3:加入10ml***,并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟,然后静置30至60分钟后分液;步骤4:将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测。本发明的目的在于提供一种高精度、快速检测食品中山梨酸的方法。
Description
技术领域
本发明涉及食品的检测领域,特别是一种检测食品中山梨酸的方法。
背景技术
山梨酸是一种不饱和脂肪酸,英文名为Sorbicacid,又名2,4-已二烯酸、2-丙烯基丙烯酸。与其他天然的脂肪酸一样,山梨酸在人体内参与新陈代谢过程,并被人体消化和吸收,产生二氧化碳和水。从安全性方面来讲,山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂,安全性很高。***粮农组织、世界卫生组织、美国FDA都对其安全性给予了肯定。
现有的山梨酸的检测方法一般为采用液相色谱法进行检测,一般与苯甲酸同时检测,通过氢氧化钠使其离子化后在水中提取,然后水相进入液相色谱进行检测,上述方法存在提取时间长,测量不够精准的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高精度、快速检测食品中山梨酸的方法。
本发明的技术方案为:一种检测食品中山梨酸的方法,包括以下步骤:
步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨;
步骤2:将步骤1得到的粉末与10mlPh至为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌,超声振荡10至20分钟;
步骤3:加入10ml***,并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟,然后静置30至60分钟后分液;
步骤4:将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测,高效液相色谱法的设置参数如下:
色谱柱:C18柱,150mm*3.9mmID
柱温:室温
流动相:0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液,0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80;
检测器:UV检测器;
检测波长:237nm;
进样量:20μL。
本发明的有益效果如下:
本发明能够快速、准确的检测食品中山梨酸的含量,具体来说,使样品分散在缓冲溶液中并加入蛋白沉淀剂,经过超声后使之分散均匀,然后加入萃取剂***进行萃取,***能够非常高效率的萃取山梨酸,并且经过上述步骤萃取得到的油相清澈,可以进行液相色谱进行分析,对色谱柱损伤小,可以提供检测精度和检测速度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种检测食品中山梨酸的方法,包括以下步骤:
步骤1:将某品牌蛋糕样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨;
步骤2:将步骤1得到的粉末与10mlPh至为7.5的氯化铵缓冲溶液和0.08g乙酸锌,超声振荡10至20分钟;
步骤3:加入10ml***,并将其置于漩涡混合器中混合1分钟,然后静置40分钟后分液;
步骤4:在***溶液中加入适量的山梨酸使之配制成为0.5μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的标准溶液,采用步骤5的方法测定,绘制标准浓度曲线,Y=437.563X+0.554,其中,X为浓度,Y为峰面积。
步骤5:将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测,高效液相色谱法的设置参数如下:
色谱柱:C18柱,150mm*3.9mmID
柱温:室温
流动相:0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液,0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80;
检测器:UV检测器;
检测波长:237nm;
进样量:20μL。
根据步骤4绘制的标准浓度曲线和步骤5对应的峰面积计算食品中山梨酸的含量,山梨酸的含量经计算为18.54μg/g。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种检测食品中山梨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨;
步骤2:将步骤1得到的粉末与10mlpH值为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌,超声振荡10至20分钟;
步骤3:加入10ml***,并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟,然后静置30至60分钟后分液;
步骤4:将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测,高效液相色谱法的设置参数如下:
色谱柱:C18柱,150mm*3.9mmID
柱温:室温
流动相:0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液,0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80;
检测器:UV检测器;
检测波长:237nm;
进样量:20μL。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510240969.0A CN104807912B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 检测食品中山梨酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510240969.0A CN104807912B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 检测食品中山梨酸的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104807912A CN104807912A (zh) | 2015-07-29 |
CN104807912B true CN104807912B (zh) | 2016-05-18 |
Family
ID=53692920
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510240969.0A Active CN104807912B (zh) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | 检测食品中山梨酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104807912B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105866268B (zh) * | 2016-03-28 | 2017-12-15 | 上海市食品药品检验所 | 一种同时测定滴眼液中多种抑菌剂的检测方法 |
CN106596803A (zh) * | 2016-11-16 | 2017-04-26 | 方贵雄 | 检测食品中山梨酸的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2034295C1 (ru) * | 1991-04-29 | 1995-04-30 | Научно-производственное объединение "Экохим" | Способ определения остаточных количеств пестицида в молоке и мясе |
CN102338779A (zh) * | 2010-07-28 | 2012-02-01 | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 | 检测奶酪中山梨酸含量的方法 |
CN102998389A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-27 | 浙江赞宇科技股份有限公司 | 一种食品中多种防腐剂的气相色谱检测方法 |
CN103344723A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-10-09 | 青岛日辰食品有限公司 | 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测前处理方法 |
CN103743831A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-23 | 广西科技大学 | 食品防腐剂山梨酸的检测方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03186760A (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-14 | Shimadzu Corp | 安息香酸,ソルビン酸,デヒドロ酢酸の同時分析法 |
-
2015
- 2015-05-13 CN CN201510240969.0A patent/CN104807912B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2034295C1 (ru) * | 1991-04-29 | 1995-04-30 | Научно-производственное объединение "Экохим" | Способ определения остаточных количеств пестицида в молоке и мясе |
CN102338779A (zh) * | 2010-07-28 | 2012-02-01 | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 | 检测奶酪中山梨酸含量的方法 |
CN102998389A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-27 | 浙江赞宇科技股份有限公司 | 一种食品中多种防腐剂的气相色谱检测方法 |
CN103344723A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-10-09 | 青岛日辰食品有限公司 | 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测前处理方法 |
CN103743831A (zh) * | 2013-12-21 | 2014-04-23 | 广西科技大学 | 食品防腐剂山梨酸的检测方法 |
Non-Patent Citations (7)
Title |
---|
dvances in methodology for the validation of methods according to the International Organization for Standardization Application to the determination of benzoic and sorbic acids in soft drinks by high-performance liquid chromatography;Inmaculada Garcia 等;《Journal of Chromatography A》;20030411;第992卷(第1-2期);第11-27页 * |
Fernando J.M. Mota 等.Optimisation of extraction procedures for analysis of benzoic and sorbic acids in foodstuff * |
s.《Food Chemistry》.2003,第82卷(第3期),第469-473页. * |
Simultaneous determination of sorbic and benzoic acids in commercial juices using the PLS-2 multivariate calibration method and validation by high performance liquid chromatography;Valeria A. Lozano 等;《Talanta》;20070915;第73卷(第2期);第282-286页 * |
气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸;陈淑莎 等;《中国食品卫生杂志》;20120630;第24卷(第3期);第230-232页 * |
高效液相色谱法同时测定食品中五种防腐剂的研究;王丽;《陕西科技大学学报》;20120831;第30卷(第4期);第52-56页 * |
高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法;张宗辉;《预防医学情报杂志》;20110630;第27卷(第6期);第480-482页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104807912A (zh) | 2015-07-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ma et al. | Ionic liquid-aqueous solution ultrasonic-assisted extraction of camptothecin and 10-hydroxycamptothecin from Camptotheca acuminata samara | |
CN103076407B (zh) | 一种食品中防腐剂和抗氧化剂的快速检测方法 | |
CN101906127B (zh) | 一种从北冬虫夏草培养基残基中提取虫草素和虫草多糖的方法 | |
CN105651899B (zh) | 一种高灵敏检测黄曲霉毒素的方法及其应用 | |
CN102590411B (zh) | Hplc-icp-ms联用技术检测水产品中二价镉离子的方法 | |
CN103616448A (zh) | 一种食品添加剂的检测方法和*** | |
CN104807912B (zh) | 检测食品中山梨酸的方法 | |
Dadfarnia et al. | Dispersive liquid-liquid microextraction-solidified floating organic drop combined with spectrophotometry for the speciation and determination of ultratrace amounts of selenium | |
CN111257494B (zh) | 一种顶空气相色谱检测电铸工艺金制品中氰化物含量的方法 | |
CN104007191A (zh) | 一种测定白酒中四甲基吡嗪含量的方法 | |
CN102967670A (zh) | 一种测定蝙蝠蛾被毛孢菌丝体粉中虫草素、腺苷、甘露醇的方法 | |
CN102507757A (zh) | 一种高效液相色谱法测定条斑紫菜中抗坏血酸含量的方法 | |
CN104833744A (zh) | 一种食品中4-甲基咪唑的检测方法 | |
CN103105445A (zh) | 一种甜蜜素检测方法 | |
CN103743825A (zh) | 麦角硫因的检测方法 | |
CN105510312A (zh) | 一种奥利司他的快速检测方法 | |
CN101980012A (zh) | 水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留量的高效液相色谱荧光检测法 | |
CN104101661A (zh) | 一种食品中苏丹红的快速检测方法 | |
CN106596803A (zh) | 检测食品中山梨酸的方法 | |
CN105859715A (zh) | 一种从吴茱萸中分离纯化吴茱萸碱和吴茱萸次碱的临界流体色谱方法 | |
CN103245658B (zh) | 一种面包中溴酸盐的快速检测方法 | |
CN103424499B (zh) | 一种苦木中苦木碱含量的检测方法 | |
CN104804011A (zh) | 一种从白芷中分离纯化异欧前胡素和欧前胡素的方法 | |
CN102507772A (zh) | 一种检测混合物中抗氧化活性化合物的方法 | |
CN111208214B (zh) | 液相法检测药物制剂中吐温含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20150729 Assignee: WUZHOU TIANYU TEA INDUSTRY Co.,Ltd. Assignor: WUZHOU CITY PRODUCT QUALITY INSPECTION Contract record no.: X2023980044738 Denomination of invention: Method for detecting sorbic acid in food Granted publication date: 20160518 License type: Common License Record date: 20231030 |
|
EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |