CN104807912B - 检测食品中山梨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测食品中山梨酸的方法，包括以下步骤：步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；步骤2：将步骤1得到的粉末与10ml？Ph至为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌，超声振荡10至20分钟；步骤3：加入10ml***，并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟，然后静置30至60分钟后分液；步骤4：将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测。本发明的目的在于提供一种高精度、快速检测食品中山梨酸的方法。
Description
技术领域
本发明涉及食品的检测领域，特别是一种检测食品中山梨酸的方法。
背景技术
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，英文名为Sorbicacid，又名2，4－已二烯酸、2－丙烯基丙烯酸。与其他天然的脂肪酸一样，山梨酸在人体内参与新陈代谢过程，并被人体消化和吸收，产生二氧化碳和水。从安全性方面来讲，山梨酸是一种国际公认安全(GRAS)的防腐剂，安全性很高。***粮农组织、世界卫生组织、美国FDA都对其安全性给予了肯定。
现有的山梨酸的检测方法一般为采用液相色谱法进行检测，一般与苯甲酸同时检测，通过氢氧化钠使其离子化后在水中提取，然后水相进入液相色谱进行检测，上述方法存在提取时间长，测量不够精准的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高精度、快速检测食品中山梨酸的方法。
本发明的技术方案为：一种检测食品中山梨酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：将步骤1得到的粉末与10mlPh至为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌，超声振荡10至20分钟；
步骤3：加入10ml***，并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟，然后静置30至60分钟后分液；
步骤4：将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的设置参数如下：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液，0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80；
检测器：UV检测器；
检测波长：237nm；
进样量：20μL。
本发明的有益效果如下：
本发明能够快速、准确的检测食品中山梨酸的含量，具体来说，使样品分散在缓冲溶液中并加入蛋白沉淀剂，经过超声后使之分散均匀，然后加入萃取剂***进行萃取，***能够非常高效率的萃取山梨酸，并且经过上述步骤萃取得到的油相清澈，可以进行液相色谱进行分析，对色谱柱损伤小，可以提供检测精度和检测速度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种检测食品中山梨酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：将某品牌蛋糕样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：将步骤1得到的粉末与10mlPh至为7.5的氯化铵缓冲溶液和0.08g乙酸锌，超声振荡10至20分钟；
步骤3：加入10ml***，并将其置于漩涡混合器中混合1分钟，然后静置40分钟后分液；
步骤4：在***溶液中加入适量的山梨酸使之配制成为0.5μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml的标准溶液，采用步骤5的方法测定，绘制标准浓度曲线，Y＝437.563X+0.554，其中，X为浓度，Y为峰面积。
步骤5：将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的设置参数如下：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液，0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80；
检测器：UV检测器；
检测波长：237nm；
进样量：20μL。
根据步骤4绘制的标准浓度曲线和步骤5对应的峰面积计算食品中山梨酸的含量，山梨酸的含量经计算为18.54μg/g。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种检测食品中山梨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将食品样品用药用粉碎机进行粉粹或研磨；
步骤2：将步骤1得到的粉末与10mlpH值为7.5至8的氯化铵缓冲溶液和0.05至0.1g乙酸锌，超声振荡10至20分钟；
步骤3：加入10ml***，并将其置于漩涡混合器中混合0.5至1分钟，然后静置30至60分钟后分液；
步骤4：将分液后的油相采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的设置参数如下：
色谱柱：C18柱，150mm*3.9mmID
柱温：室温
流动相：0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈混合液，0.02mol/L的乙酸铵水溶液、乙腈的体积比为20:80；
检测器：UV检测器；
检测波长：237nm；
进样量：20μL。
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