CN104805499A - N型多晶铸锭设备及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种N型多晶铸锭设备及其制备工艺，该设备在原有的制备P型多晶硅铸锭的设备上进行改进，增加了一套二次加料装置，使其能够铸造N型多晶硅锭，无需更换设备，降低生产成本，采用本发明所述工艺通过本发明所述设备所制得的N型多晶硅锭的电阻率更加均匀，提高了电池片的均质性。
Description
技术领域
本发明涉及一种N型多晶铸锭设备及其制备工艺，属于多晶硅铸锭技术领域。
背景技术
随着光伏行业的持续发展，电池片的工艺得到了长足进步，其中N型电池片工艺更是被各大企业视为未来的战略高点，相对P型电池，N型电池片其拥有更高的转换效率，可进一步带动光伏组件的单位面积发电量，和装机成本。而N型硅片的掺杂剂磷元素的分凝系数相对较低，而作为主流P型硅片供给的多晶铸锭工艺方案，不能获得足够长的电阻率合格硅棒，成品率极低导致成本极高，不能按照原有生产P型硅片的工艺方式来提供N型多晶硅片，这将会导致大量的产能浪费，延缓行业进步。
浙江大学发明的通过加入镓作为补偿掺杂剂来弥补成品率的方案又会带来金属的问题，且尾部段的硅料将无条件报废，成本拉高。
发明内容
本发明提出了一种N型多晶铸锭设备及其制备工艺，能够解决上述问题。
为实现这一目的，本发明所采用的方法是：一种N型多晶铸锭设备，包括上腔体和下腔体，所述上腔体盖合在下腔体上，所述下腔体底部为溢流盘，溢流盘上方设置下保温板，所述上腔体内设有石英坩埚，石英坩埚底部为热交换块，石英坩埚上方设置加热器，所述上腔体顶部设置一二次加料装置，所述二次加料装置包括储料仓和送料仓，储料仓位于送料仓上方，两料仓之间设有插板，插板通过插板阀控制开合，所述储料仓顶部设有加料口盖板，加料口盖板上设有第二观察窗，所述送料仓底部连接加料管道，加料管道通向石英坩埚，所述送料仓和加料管道之间设有手动旋转挡板，手动旋转挡板下方设有隔热插板，通过隔热插板阀控制开合。
所述送料仓内设有坩埚，坩埚采用的是异型椎体高纯石英。
所述上腔体顶部设有防爆安全阀和第一观察窗，防爆安全阀连接加热器。
所述储料仓和送料仓之间设有升降旋转机构。
所述送料仓外侧包裹有硬碳毡，硬碳毡外侧设有预热层，所述预热层内设有铜电极，铜电极底部包裹有绝缘柱，所述预热层外侧包裹石英环，石英环外侧设有通水夹层，送料仓上连接充气管道和抽真空管道，并设置热电偶。
所述加料管道外侧包裹有氧化锆管。
一种利用权利要求1所述设备制备N型多晶硅锭的工艺，先融化部分硅料进行晶体生长，然后逐步加入硅料，所述工艺具体步骤如下：
(1)预先在石英坩埚内装入500kg原生硅料及N型母合金，配料后磷含量控制到45.3ppba；
(2)加热器开启，将石英坩埚内的硅料融化，然后进行晶体生长，控制晶体生长速率小于1.5cm/h，并逐渐减缓至1.1cm/h；
(3)将储料仓内的硅料及掺杂剂逐批投入送料仓中，将送料仓和储料仓内抽真空至-600bar，开启预热层使温度逐步升温至1000℃，同时向仓内充入氩气清除空气，10-50kg为一批，分批次进行；
(4)计算石英坩埚中晶体的生长高度至18cm时，暂停自动控制，改手动控制进行升温5-10℃，降低隔热笼位置1-3cm；
(5)先打开隔热插板阀，再打开手动旋转挡板，将预热至1000℃的颗粒多晶硅送入石英坩埚内，与原石英坩埚内的硅料混合，改变石英坩埚内硅料中所含杂质的浓度，送料完毕后先关闭手动旋转挡板，再关闭隔热插板阀，继续由储料仓送料至送料仓内进行预热，预热温度到1000℃时再次送料进入炉体内，预热硅料及送料入炉体内的过程中，插板阀和手动旋转挡板不可同时打开，循环预热及送料入炉直至本次加料150kg为止；
(6)待石英坩埚中的温度回升至二次加料前的温度时，恢复执行温度控制，同时恢复隔热笼位置，继续进行晶体生长,生长速率为1.1cm/h；
(7)计算生长高度至30-32cm时，重复运作第(3)、(5)步骤，本次加料120kg即可；
(8)温度指标回复后，控制生长速率1.1cm/h将硅锭生长完毕，晶体生长结束信号给出后，转至退火及冷却工艺，等待出炉。
其有益效果是：该设备在原有的制备P型多晶硅铸锭的设备上进行改进，增加了一套二次加料装置，使其能够铸造N型多晶硅锭，无需更换设备，降低生产成本，采用本发明所述工艺通过本发明所述设备所制得的N型多晶硅锭的电阻率更加均匀，提高了电池片的均质性。
附图说明
图1是本发明所述铸锭设备结构示意图；
图2是本发明所述二次加料装置结构示意图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
如图1所示的一种N型多晶铸锭设备，包括上腔体2和下腔体1，所述上腔体2盖合在下腔体1上，所述下腔体1底部为溢流盘3，溢流盘3上方设置下保温板4。上腔体2内设有石英坩埚5，石英坩埚5底部为热交换块6，石英坩埚5上方设置加热器9，加热器9内设有温度检测装置。上腔体2顶部设有防爆安全阀8和第一观察窗7，防爆安全阀8连接加热器9，防止石英坩埚5内压力过大。
上腔体2顶部设置一二次加料装置10，二次加料装置10如图2所示，包括储料仓101和送料仓102，储料仓101位于送料仓2上方，两料仓之间设有插板，插板通过插板阀105控制开合，储料仓101和送料仓102之间设有升降旋转机构106，可将储料仓进行旋转升降，方便储料仓和送料仓的检修。所述储料仓101顶部设有加料口盖板103，加料口盖板103上设有第二观察窗104。
送料仓102内设有坩埚，坩埚采用的是异型椎体高纯石英，防止其他材料的容器对硅料产生污染。所述送料仓102底部连接加料管道1019，加料管道1019通向石英坩埚5，加料管道1019外侧包裹有氧化锆管1018。送料仓102的坩埚外侧包裹有硬碳毡1012，硬碳毡1012外侧设有预热层1010。所述预热层1010内设有铜电极1014，铜电极1014被高纯石墨保卫，通过石墨和铜电极1014与变压器连接，对坩埚进行加热。铜电极1014底部包裹有绝缘柱1013。所述预热层1010外侧包裹石英环109，石英环可以对内部的坩埚起到固定作用，防止坩埚破裂。石英环109外侧设有通水夹层1011，通水夹层1011通过冷却循环水对送料仓进行冷却。送料仓102上连接充气管道107和抽真空管道108，并设置热电偶1016。抽真空管道108对储料仓和送料仓进行抽真空，防止外界空气对硅料的污染，而充气管道107向仓内输送惰性气体氩气，可起到均匀热场，保压和隔绝空气的作用。热电偶1016连接温控装置，能够对送料仓102进行温度检测监控。送料仓102和加料管道1019之间设有手动旋转挡板1015，手动旋转挡板1015下方设有隔热插板，通过隔热插板阀1017控制开合。
利用上述设备进行N性多晶硅锭的制备，其工艺步骤是：
(1)预先在石英坩埚内装入500kg原生硅料及N型母合金，配料后磷含量控制到45.3ppba；
(2)加热器开启，将石英坩埚内的硅料融化，然后进行晶体生长，控制晶体生长速率小于1.5cm/h，并逐渐减缓至1.1cm/h；
(3)将储料仓内的硅料及掺杂剂逐批投入送料仓中，将送料仓和储料仓内抽真空至-600bar，开启预热层使温度逐步升温至1000℃，同时向仓内充入氩气清除空气，10-50kg为一批，分批次进行；
(4)计算石英坩埚中晶体的生长高度至18cm时，暂停自动控制，改手动控制进行升温5-10℃，降低隔热笼位置1-3cm；
(5)先打开隔热插板阀，再打开手动旋转挡板，将预热至1000℃的颗粒多晶硅送入石英坩埚内，与原石英坩埚内的硅料混合，改变石英坩埚内硅料中所含杂质的浓度，送料完毕后先关闭手动旋转挡板，再关闭隔热插板阀，继续由储料仓送料至送料仓内进行预热，预热温度到1000℃时再次送料进入炉体内，预热硅料及送料入炉体内的过程中，插板阀和手动旋转挡板不可同时打开，循环预热及送料入炉直至本次加料150kg为止；
(6)待石英坩埚中的温度回升至二次加料前的温度时，恢复执行温度控制，同时恢复隔热笼位置，继续进行晶体生长,生长速率为1.1cm/h；
(7)计算生长高度至30-32cm时，重复运作第(3)、(5)步骤，本次加料120kg即可；
(8)温度指标回复后，控制生长速率1.1cm/h将硅锭生长完毕，晶体生长结束信号给出后，转至退火及冷却工艺，等待出炉。
利用本发明所述设备和工艺生长的P型硅锭，晶体重量相比原有铸锭工艺科提升8％-40％，提高产率。而利用本发明所述工艺生长的N型硅锭其电阻率更加均匀，可实现80％以上的N型晶体长度符合N型电池的性能要求，比较传统工艺成品率更高，以N型6-3欧姆·厘米为例，成品率达到70％，而传统工艺只有49％。本发明所提出的设备无需制造全新的设备，只需在原有的多晶铸锭炉的基础上进行改造，降低了生产成本，避免了大量设备的报废。
在本发明所述工艺的基础上还可以追加自动供料***，以实现连续加料连续生长，使得到的N型规定的电阻率更加均匀，进一步提高电池片的均质性。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种N型多晶铸锭设备，包括上腔体(2)和下腔体(1)，其特征在于，所述上腔体(2)盖合在下腔体(1)上，所述下腔体(1)底部为溢流盘(3)，溢流盘(3)上方设置下保温板(4)，所述上腔体(2)内设有石英坩埚(5)，石英坩埚(5)底部为热交换块(6)，石英坩埚(5)上方设置加热器(9)，所述上腔体(2)顶部设置一二次加料装置(10)，所述二次加料装置(10)包括储料仓(101)和送料仓(102)，储料仓(101)位于送料仓(2)上方，两料仓之间设有插板，插板通过插板阀(105)控制开合，所述储料仓(101)顶部设有加料口盖板(103)，加料口盖板(103)上设有第二观察窗(104)，所述送料仓(102)底部连接加料管道(1019)，加料管道(1019)通向石英坩埚(5)，所述送料仓(102)和加料管道(1019)之间设有手动旋转挡板(1015)，手动旋转挡板(1015)下方设有隔热插板，通过隔热插板阀(1017)控制开合。
2.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述送料仓(102)内设有坩埚，坩埚采用的是异型椎体高纯石英。
3.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述上腔体(2)顶部设有防爆安全阀(8)和第一观察窗(7)，防爆安全阀(8)连接加热器(9)。
4.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述储料仓(101)和送料仓(102)之间设有升降旋转机构(106)。
5.根据权利要求1所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述送料仓(102)外侧包裹有硬碳毡(1012)，硬碳毡(1012)外侧设有预热层(1010)，所述预热层(1010)内设有铜电极(1014)，铜电极(1014)底部包裹有绝缘柱(1013)，所述预热层(1010)外侧包裹石英环(109)，石英环(109)外侧设有通水夹层(1011)，送料仓(102)上连接充气管道(107)和抽真空管道(108)，并设置热电偶(1016)。
6.根据权利要求5所述的N型多晶铸锭设备，其特征在于，所述加料管道(1019)外侧包裹有氧化锆管(1018)。
7.一种利用权利要求1所述设备制备N型多晶硅锭的工艺，其特征在于，先融化部分硅料进行晶体生长，然后逐步加入硅料，所述工艺具体步骤如下：
(1)预先在石英坩埚内装入500kg原生硅料及N型母合金，配料后磷含量控制到45.3ppba；
(2)加热器开启，将石英坩埚内的硅料融化，然后进行晶体生长，控制晶体生长速率小于1.5cm/h，并逐渐减缓至1.1cm/h；
(3)将储料仓内的硅料及掺杂剂逐批投入送料仓中，将送料仓和储料仓内抽真空至-600bar，开启预热层使温度逐步升温至1000℃，同时向仓内充入氩气清除空气，10-50kg为一批，分批次进行；
(4)计算石英坩埚中晶体的生长高度至18cm时，暂停自动控制，改手动控制进行升温5-10℃，降低隔热笼位置1-3cm；
(5)先打开隔热插板阀，再打开手动旋转挡板，将预热至1000℃的颗粒多晶硅送入石英坩埚内，与原石英坩埚内的硅料混合，改变石英坩埚内硅料中所含杂质的浓度，送料完毕后先关闭手动旋转挡板，再关闭隔热插板阀，继续由储料仓送料至送料仓内进行预热，预热温度到1000℃时再次送料进入炉体内，预热硅料及送料入炉体内的过程中，插板阀和手动旋转挡板不可同时打开，循环预热及送料入炉直至本次加料150kg为止；
(6)待石英坩埚中的温度回升至二次加料前的温度时，恢复执行温度控制，同时恢复隔热笼位置，继续进行晶体生长,生长速率为1.1cm/h；
(7)计算生长高度至30-32cm时，重复运作第(3)、(5)步骤，本次加料120kg即可；
(8)温度指标回复后，控制生长速率1.1cm/h将硅锭生长完毕，晶体生长结束信号给出后，转至退火及冷却工艺，等待出炉。
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