CN104804013A - 一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺,本工艺先用氢氧化钠溶液溶解鞣花酸,搅拌溶解,离心取滤液;向滤液中加入稀盐酸,搅拌,调节pH至7-10,使鞣花酸沉淀析出,离心取滤渣;滤渣加20倍体积的去离子水,搅拌,继续滴加稀盐酸,调节pH至2-6,再在此过程中加入EDTA·2Na,离心取滤渣;滤渣用去离子水洗涤后烘干即可得到产品。本工艺采用EDTA·2Na为螯合剂,能有效的脱除鞣花酸中的铅,当加入10mmol/L的EDTA·2Na时,鞣花酸中的铅含量可以降到0.5ppm之下,当加入20mmol/L的时,鞣花酸中的铅含量小于0.01ppm,满足食品、化妆品等领域的应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种除铅工艺,具体涉及一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺,满足食品、化妆品等领域的应用要求。
背景技术
鞣花酸是一种天然的多酚组分,它是没食子酸的二聚衍生物,是一种多酚二内酯。广泛存在于各种软果、坚果等植物组织中,具有抗氧化、抗癌、抗HIV、抗菌抗炎抗病毒,预防肥胖和糖尿病等功效,可广泛应用于药品、食品、保健品、化妆品等领域。然而,由于原料或生产工艺的原因,鞣花酸中的铅含量常常会超过限定量0.5ppm,当铅含量超标,不仅会严重影响产品的色泽,而且会造成铅中毒,铅是一种对人类危害性极大的污染物,由于其不可降解,且可以通过食物链不断的富集起来,可以对人和自然界产生极大的危害。当人体吸收铅之后,会对身体造成极其严重的伤害,影响他们的生长发育,造成智力下降并损伤其脑功能,严重者可能导致痴呆。这大大限制了鞣花酸的应用和推广。
目前,鞣花酸的除铅工艺研究甚少,所以亟需找到一种行之有效的鞣花酸中铅的脱除方法。脱除固体中的重金属,其原理是将重金属从不可溶状态转化为可溶状态,然后再通过固液分离等方式除去重金属。由于食品的特殊性,添加的试剂必须满足无毒、无害的要求。乙二胺四乙酸二钠盐为优良的络合剂(螯合剂),拥有非常强的螯合多种金属离子的能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的鞣花酸除铅工艺,为鞣花酸除铅工艺提供新的思路。
本发明的一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺,其特征在于,该工艺包含以下步骤:
①鞣花酸的溶解
将鞣花酸样品在质量浓度为0.8%~1.4%的氢氧化钠溶液中搅拌溶解1-2h,离心弃掉滤渣,得鞣花酸溶液,使鞣花酸的质量百分含量为0.4%~1.2%;
②鞣花酸的析出
向上述的鞣花酸溶液中滴加体积百分浓度为4%~10%的稀盐酸并搅拌,调节pH至7-10,使鞣花酸沉淀析出,离心弃掉滤液,得滤渣A;
③鞣花酸的复性和铅的去除
往滤渣A中加入滤渣A质量5~30倍的水,向其中滴加体积百分浓度为4%~10%的稀盐酸并搅拌,调节pH至2-6,并在此过程中,加入EDTA·2Na,EDTA·2Na加入后使得溶液中EDTA·2Na含量为5mmol/L~20mmol/L,离心弃掉滤液,得滤渣B;
④水洗和干燥
向滤渣中加入滤渣B质量100~300倍的水,搅拌水洗1~2h,离心取滤渣,在40℃~60℃的烘箱中干燥,粉碎,即可得到鞣花酸产品。
本发明提供的以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺具有以下特点:
1.本工艺对鞣花酸中的铅有极好的去除效果,铅去除率可达100%。铅含量为1ppm-5ppm的鞣花酸经本工艺处理后,铅含量降低到0.01ppm以下,满足食品、化妆品等领域的应用要求。
2.经本工艺处理的鞣花酸回收率在85%以上,而且鞣花酸的色泽得到改善。
3.EDTA·2Na是一种良好的络合剂,价格低廉,几乎能与所有的金属离子形成稳定的螯合物。
具体实施方式
下面以实施例具体说明本发明,但本发明不限于以下实施例。稀盐酸的体积百分浓度为4%~10%。
实施例1.
将铅含量为3.88mg/kg的鞣花酸,加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中,搅拌溶解2小时,过滤除去不溶杂质,得质量百分含量为0.46%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为8并搅拌,使鞣花酸沉淀析出,离心弃掉滤液,取滤渣A,向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水,再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌,使鞣花酸复性,并在此过程中加入EDTA·2Na使溶液中EDTA·2Na含量为10mmol/L,离心弃掉滤液,取滤渣B,将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时,过滤取滤饼,55℃烘箱中干燥,粉碎,得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为87.6%,鞣花酸色泽大为改善,铅含量下降至0.12ppm,铅去除率96.91%。
实施例2.
将铅含量为3.88mg/kg的鞣花酸,加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中,搅拌溶解2小时,过滤除去不溶杂质,得质量百分含量为0.46%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为8并搅拌,使鞣花酸沉淀析出,离心弃掉滤液,取滤渣A,向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水,再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌,使鞣花酸复性,并在此过程中加入EDTA·2Na使溶液中EDTA·2Na含量为20mmol/L,离心弃掉滤液,取滤渣B,将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时,过滤取滤饼,55℃烘箱中干燥,粉碎,得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为86.8%,鞣花酸色泽大为改善,铅含量小于0.01ppm,铅去除率100%。
实施例3.
将铅含量为4.28mg/kg的鞣花酸,加入到质量浓度1.2%的氢氧化钠溶液中,搅拌溶解2小时,过滤除去不溶杂质,得质量百分含量为0.65%的鞣花酸溶液。加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为8并搅拌,使鞣花酸沉淀析出,离心弃掉滤液,取滤渣A,向滤渣A中加入滤渣A质量的20倍去离子水,再次加入稀盐酸调节鞣花酸溶液的pH值为4并搅拌,使鞣花酸复性,并在此过程中加入EDTA·2Na使溶液中EDTA·2Na含量为20mmol/L,离心弃掉滤液,取滤渣B,将鞣花酸沉淀于鞣花酸质量的300倍的去离子水中搅拌洗涤2小时,过滤取滤饼,55℃烘箱中干燥,粉碎,得鞣花酸产品。鞣花酸回收率为85.9%,鞣花酸色泽大为改善,铅含量小于0.01ppm,铅去除率100%。
Claims (1)
1.一种以EDTA·2Na为螯合剂的鞣花酸脱铅工艺,其特征在于,该工艺包含以下步骤:
①鞣花酸的溶解
将鞣花酸样品在质量浓度为0.8%~1.4%的氢氧化钠溶液中搅拌溶解1-2h,离心弃掉滤渣,得鞣花酸溶液,使鞣花酸的质量百分含量为0.4%~1.2%;
②鞣花酸的析出
向上述的鞣花酸溶液中滴加体积百分浓度为4%~10%的稀盐酸并搅拌,调节pH至7-10,使鞣花酸沉淀析出,离心弃掉滤液,得滤渣A;
③鞣花酸的复性和铅的去除
往滤渣A中加入滤渣A质量5~30倍的水,向其中滴加体积百分浓度为4%~10%的稀盐酸并搅拌,调节pH至2-6,并在此过程中,加入EDTA·2Na,EDTA·2Na加入后使得溶液中EDTA·2Na含量为5mmol/L~20mmol/L,离心弃掉滤液,得滤渣B;
④水洗和干燥
向滤渣中加入滤渣B质量100~300倍的水,搅拌水洗1~2h,离心取滤渣,在40℃~60℃的烘箱中干燥,粉碎,即可得到鞣花酸产品。
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Cited By (1)
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CN112222181A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-15 | 上海第二工业大学 | 基于氯化胆碱与丙二酸合成低共熔溶剂的重金属铅污染土壤修复方法 |
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2015
- 2015-05-03 CN CN201510220105.2A patent/CN104804013A/zh active Pending
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