CN104798809A - 一种有机硅季铵盐长效抗菌产品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅季铵盐长效抗菌产品及其制备方法，包含第一有机硅季铵盐抑菌成分、第二抑菌成分和第三增效成分。第一有机硅季铵盐抑菌成分为含C10-C16烷基的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵，卤素优选为氯（Cl）和溴（Br）。第二有机硅季铵盐抑菌成分为含有C18-C30碳链的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵，卤素优选为氟（F）、氯（Cl）和碘（I）。第三增效成分选自由茶多酚、芦荟和壳聚糖及其组合物所组成的组。所述抗菌剂光谱抗菌、持续时间长，对皮肤无毒无刺激性，特别适合用于皮肤敏感部位，是居家、创口治疗和手术辅助的优良选择。
Description
技术领域
本发明涉及抗菌剂领域，具体的说本发明涉及一种含有机硅季铵盐的长效抗菌产品及其制备方法。
背景技术
细菌一直是人类健康的主要威胁之一，几个世纪以来人们一直努力希望能够杀死不好的细菌，促进好的细菌生长。目前市场上使用的抗菌剂主要包括无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂三大类。无机抗菌剂主要包括金属离子型和光催化型，金属离子型有银系列、锌系列和铜系列，通过物理吸附、离子交换等方法，将具有抗菌效果的银、铜、锌等金属（或金属离子）固定在氟石、硅胶等多孔材料的表面制成抗菌剂；光催化型主要是锐钛矿型纳米TiO2，其杀菌能力源自于其光催化活性。有机抗菌剂在欧美国家研究和开发的比较早，品种比较多，是传统用抗菌剂，目前常用的有季铵盐类、有机硅季铵盐类、胍类、卤化物类、酚醚类等。天然抗菌剂包括甲壳质、壳聚糖和昆虫抗菌性蛋白质等动物提取物，艾蒿、芦荟、蕺菜等植物提取物。
所有的这些抗菌剂在使用过程中均存在不同程度地的缺陷：无机抗菌剂成本较高，抗菌迟效；有机抗菌剂往往对皮肤有刺激性，安全性较低，且抗菌耐久性差；天然抗菌剂广谱性较差，对光、热和化学药品不稳定。
有机硅季铵盐是二十世纪七十年代由美国道康宁公司最先发明的耐久耐洗的织物菌整理剂（3-（三烷氧基硅基）-丙基十八烷基二甲基氯化铵）。因其分子上有季铵盐阳离子基因，对各种细菌如革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌及真菌等有广谱的抑菌杀菌作用，又因其分子中含有三个甲氧基（或乙氧基），在水中易水解为三个硅羟基，容易缩聚为不溶于水的网状聚硅氧烷。所以不能以水为溶剂贮存，只能贮存在醇类溶剂或其它非水溶剂中。
多年来全世界从事该领域研究的公司个人也都在致力于解决此问题。如美国专利US6613755，提出以超纯水为介质，要求水的纯度电阻率达18兆欧厘米以上，可以制得稳定的硅烷季铵盐水溶液，可以做成各种稳定的消毒洗手液，洗面奶等，但超纯水的制备对设备要求很高，国内生产的电子工业纯水也难达到电阻率为18兆欧厘米，且超纯水对包装容器、对周围环境都要求很高，很难实用。US6087319采用在水中加入大量丙二醇醚、烷基季铵盐及丙性表面活性剂，可以得到稳定的水溶液，但成本相对增加，且对抗菌效果及耐洗 性并无保障。又如US662172采用碳酸丙烯酯和乙二醇丁醚为溶剂，然后加入水中可以得稳定水溶液，但到底能贮存多久，并没有指明，且碳酸丙烯酯，乙二醇丁醚的用量大，成本高。
有机硅季铵盐的另一个缺陷是抑菌效果较差，如3-（三烷氧基硅基）丙基十八烷基二甲基氯化铵的抑菌浓度比较高，因硅氧烷的屏蔽作用最低抑菌浓度在200PPM以上即用量较大，一般非硅类抗菌剂的最低抑菌浓度为几个至几十个PPM。这就导致了要达到灭菌和抑菌的效果需要使用的量较大。
大量抑菌成分的使用，一方面会使成本显著增加，另一方面会使得其本身对皮肤无刺激性的优点大打折扣，甚至会有产生过敏的风险。最低抑菌浓度高的另一个问题要多次重复用药，对于现代社会的快节奏生活和特定部位的创面来说，多次用药总是不方便。
发明内容
为克服上述的技术缺点，本发明提供一种以有机硅季铵盐为主要抗菌成分的抗菌产品。所述产品抑菌效果好、长效，稳定并且能够用于以水为主要溶剂的产品中。本发明的技术方案通过以下技术方案实现的：
一种含1%-3%有机硅季铵盐长效抗菌产品，其特征在于包含第一杀有机硅季铵盐菌抑菌成分、第二有机硅季铵盐杀菌抑菌成分和第三增效成分。
有机硅季铵盐对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠球菌24 h 后的抑菌率分别达到98.12 %、96.86 %、95.14 % ，显示出广谱抗菌效果和较高抗菌率且安全无毒、无致酶反应。作为综合性能较理想的抗菌剂，有机硅季铵盐是一类新型阳离子表面活性剂，抑菌范围广，能有效地抑制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母菌和真菌。其杀菌机理是：以有机硅作为媒介，将具有杀菌性能的铵阳离子基团强有力地吸附于细菌的表面，改变细菌细胞壁的通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物溢出，致使微生物停止呼吸功能而致死，从而达到杀菌、抑菌的作用。
其中所述第一有机硅季铵盐抑菌成分和第二有机硅季铵盐抑菌成分均为烷氧基有机硅季铵盐，优选所有第一有机硅季铵盐抑菌成分为含C10-C16烷基的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵，第二有机硅季铵盐抑菌成分为含有C18-C30碳链的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵。其中所述第一有机硅季铵盐抑菌成分中的卤素优选为氯（Cl）和溴（Br），优选的第一有机硅季铵盐抑菌有机硅季铵盐成分是二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵，二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵，最优选为二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵。第二有机硅季铵盐抑菌成分中的卤素优选为氟（F）、氯（Cl）和碘（I），优选的第二有机硅季铵盐抑菌成分优选为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氟化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]碘化铵，最优选二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]碘化铵。
所述第三增效成分选自由茶多酚、芦荟和壳聚糖或其组合物所组成的组。
其中所述第一有机硅季铵盐抗菌成分的含量（重量份）为0.1-3份，优选0.1-1份，更优选0.3-0.8份，最优选0.6份。
所述第二有机硅季铵盐抗菌成分的含量（重量份）为0.1-3份，优选0.5-2份，更优选0.5-1.5份，最优选为0.8份。
所述第三增效成分为含量（重量份）为.01-5份，优选0.5-3份，更有选1份。
必要时，所述有机硅季铵盐抗菌产品可以添加助溶剂，所述助溶剂选自丙二醇、丙三醇，优选为丙三醇，优选所述助溶剂与抗菌成分的重量比为：有机硅季铵盐抗菌成分：助溶剂＝0.5-1：1-2。
本发明的产品可以是各组分单独包装的组合，或制成稳定的抑菌配制品，也可以添加水制成抑菌液。
本发明所述长效抗菌液通过以下方法制备，
(1)将助溶剂与第一有机硅季铵盐抗菌成分、第三增效成分在45-65℃、800-1000rpm下搅拌5-30min制成溶液菌剂完全溶于所述的助溶剂中，混合均匀后保持温度不变，向其中加入第二有机硅季铵盐抗菌成分，800-1000rpm下搅拌5-30min，得到透明均匀的溶液，最后向其中加入适量的去离子水，继续搅拌5-30min，得到本发明的有机硅季铵盐长效抑菌制品。优选所述温度为55-60℃。
尽管为了获得更均匀、稳定的产品，一般来说在经济允许的情况下延长搅拌时间，然而，本发明的长效抑菌产品由于加入了增效成分，通常相比仅含有烷氧基有机硅季铵盐与助溶剂相比能够更为迅速的形成均匀稳定的液体，一般在20分钟以内就可以形成均匀稳定的液体，在使用丙三醇为助溶剂的实施例中甚至可以在10分钟以内，甚至5分钟就能得到均匀稳定体系，而且在长时间静置或振荡后不会改变形态。
不希望被理论束服的，我们认为丙三醇是最为合适的助溶剂，而且壳聚糖、茶多酚或芦荟提取物中的大分子成分与之产生了良好的助溶协同效应。
所述抗菌制品可用于皮肤粘膜等创面和身体各部位的长效抗菌。所述产品可以添加去离子水和其它基质以制备成抑菌液、抑菌凝胶或抑菌膏。
本发明的有益效果是
（1）发明人惊奇的发现将本发明的抑菌产品具有良好的抑菌效果，抑菌浓度低于100PPM，甚至能达到低于30PPM，远远低于单独使用烷氧基有机硅季铵盐的一般抑菌浓度；
（2）发明人惊奇的发现通过本发明的产品对一般细菌和真菌均具有抗菌性，抗菌广普性好；
（3）本发明的抑菌产品的抑菌时间长，一般大于8小时，对于普通人来说，不需要反复使用；
（4）本发明的抑菌产品具有低刺激性，特别是针对创面消毒和抑菌时具有显著的效果，特别适用于***、腋窝等敏感肌肤处，不会对肌肤产生刺激性；
（5）本发明的抑菌产品相对于pH的适应性好，除非极端环境，一般情况下都可适用，这有利于将其用于特定产品中；
（6）茶多酚、壳聚糖和芦荟的存在既有保护肌肤的效果，同时还增将了本发明消毒产品的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但实施例不解释为对本发明保护范围的限制，相反本领域技术人员能够想到的显而易见的技术改进都属于本发明的保护范围之内。
实施例1
称取0.5g茶多酚，0.4g二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和0.6g丙二醇加入到配制容器中，加热至45℃，1000rpm下搅拌10min，随后加入0.5g二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，保持温度和转速不便继续搅拌10min获得稳定均匀的溶液，随后向其中加入98g去离子水制成本发明的长效抑菌产品。所得产品对大肠杆菌的抑菌浓度为134ppm。
实施例2
称取5g壳聚糖，1g二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵和2g丙二醇加入到配制容器中，加热至55℃，800rpm下搅拌10min，随后加入2g二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，保持温度和转速不便继续搅拌10min获得稳定均匀的溶液，随后向其中加入90g去离子水制成本发明的长效抑菌产品。所得产品对大肠杆菌的抑菌浓度为42ppm。
实施例3
称取1g壳聚糖，0.6g二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵和1g丙二醇加入到配制容器中，加热至60℃，800rpm下搅拌10min，随后加入0.8g二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，保持温度和转速不便继续搅拌10min获得稳定均匀的溶液。所得产品对大肠杆菌的抑菌浓度为35ppm。
实施例4 含本发明长效抑菌产品的消毒洗手液。
一种消毒洗手液，其组分及其重量比为：70%十二烷基聚氧乙烯硫酸钠8%， 30%椰油酰胺丙基甜菜碱5%，椰子油脂肪酸二乙醇酰胺2%，氯化钠1%， 本发明实施例3的抑菌产品20.0%，柠檬酸适量调PH6.0-7.0，剩下为去离子水。
本发明长效抑菌剂的抑菌效果试验：
为了更好的说明本发明的技术效果，我们采用对比试验检测了单独使用一种烷氧基硅基季铵盐与本发明的长效抑菌剂进行抑菌浓度比较。抑菌浓度的测定根据***消毒技术规范（2002年版）2.1.7.3进行试验，对照试验和抑菌浓度结果如下：
对照实施例1
称取1g壳聚糖，1.4g二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵和1g丙二醇加入到配制容器中，加热至60℃，800rpm下搅拌10min，获得稳定均匀的溶液。
对照实施例2
称取1g壳聚糖，1.4g二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]碘化铵和1g丙二醇加入到配制容器中，加热至60℃，800rpm下搅拌10min，获得稳定均匀的溶液。
表1：抗菌抗病毒处理剂的最小抑菌浓度试验结果
从表中可以看出使用两种抗菌成分的长效抑菌剂的抑菌浓度远远低于单独使用一种烷氧基硅基季铵盐的抑菌浓度，然而仍然远远低于不添加增效剂时的抑菌浓度。而且，采用抗菌素联合作用常用的分级抑菌浓度指数法(fractional inhibitory concentration，FIC)对实施例3中的两种抑菌成分的抗菌协同增效作用进行计算可知，其FIC值为0.434。若FIC≤0.5时，表明两成分具有协同增效作用；0.5＜FIC≤1时则具有叠加作用；1＜FIC＜2时具有不相关性；FIC≥2时具有拮抗作用。
按照标准ISO10993-11：2006规定的试验方法进行的急性经口毒性试验和按照***消毒技术规范（2002年版）2.3.3规定的试验方法进行刺激性试验结果表明其安全无毒，对皮肤无刺激性。
Claims (10)
1. 一种含有机硅季铵盐的长效抗菌产品，包含第一有机硅季铵盐抑菌成分、第二有机硅季铵盐抑菌成分和第三增效成分，其特征在于所述第一有机硅季铵盐抑菌成分为含C10-C16烷基的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵，第二有机硅季铵盐抑菌成分为含有C18-C30碳链的二甲基烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]卤化铵。
2.如权利要求1所述的长效抗菌产品，其中所述第一有机硅季铵盐抑菌成分中的卤素优选为氯（Cl）和溴（Br）。
3.如权利要求2所述的长效抗菌产品，其中所述第一有机硅季铵盐抑菌成分选自二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十二烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵，二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵和二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵，优选为二甲基十六烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]溴化铵。
4.如权利要求1所述的长效抗菌产品，其中所述第二有机硅季铵盐抑菌成分中的卤素优选为氟（F）、氯（Cl）和碘（I）。
5.如权利要求4所述的长效抗菌产品，其中所述第二有机硅季铵盐抑菌成分选自二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氟化铵、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]碘化铵，优选为二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]碘化铵。
6.如权利要求1所述的长效抗菌产品，其中所述第三增效成分选自由茶多酚、芦荟和壳聚糖及其组合物所组成的组。
7.如权利要求1-6中任一项所述的长效抗菌产品，其中所述第一有机硅季铵盐抗菌成分的含量（重量份）为0.1-3份；所述第二有机硅季铵盐抗菌成分的含量（重量份）为0.1-3份；所述第三增效成分为含量（重量份）为.01-5份。
8.如权利要求1-7中任一项所述的长效抗菌产品，其中所述抗菌产品还含有助溶剂，所述助溶剂选自丙二醇、丙三醇，优选所述助溶剂为丙三醇，所述助溶剂与抗菌成分的重量比为：抗菌剂：助溶剂＝0.5-1：1-2。
9.如权利要求1-8中任一项所述的长效抗菌产品是抑菌配制品，优选为抑菌洗手液、抑菌凝胶或抑菌膏。
10.如权利要求1-9中任一项所述的长效抗菌产品，由包含以下步骤的方法制备，(1)将助溶剂与第一有机硅季铵盐抗菌成分、第三增效成分在45-65℃、800-1000rpm下搅拌5-30min制成溶液菌剂完全溶于所述的助溶剂中，（2）混合均匀后保持温度不变，向其中加入第二有机硅季铵盐抗菌成分，800-1000rpm下搅拌5-30min，得到透明均匀的溶液，最后向其中加入适量的去离子水，继续搅拌5-30min。
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