CN104790030A - 一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延良率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，包括如下步骤，正常生长GaN外延薄膜时，先将衬底放入MOCVD生长室，升高温度至1050℃~1100℃之间，并向反应室内通入氢气，对衬底表面进行预处理；向反应室通入源气体，按照反应式， 进行氮化镓外延薄膜的生长，同时向反应室内通Ga源和氮源，同时将反应室升温至GaN 外延薄膜生长所需温度范围1000℃以上；当MOCVD机台宕机时，打开MOCVD设备的氨气气动阀，通入氨气进入反应室，促进反应的进行并进行后续外延片的接长，氨气气动阀打开在MOCVD机台停止加热3min内。由于宕机时采用NH3保护，使得宕机外延片不被破坏和污染；可以直接从宕机步骤进行接长，接长开始时亦需要在升温段使用NH3保护外延片，防止升温GaN分解。

Description

一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延良率的方法
技术领域
本发明属于LED外延工艺技术领域，尤其涉及一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延良率的方法。
背景技术
目前在商业化LED外延中，大多使用新型MOCVD，此类MOCVD的特点为集成化高，产量大，单RUN产能极大，对于成本能够有效控制；以当前著名MOCVD供应公司为例，德国AixTron机台多为55片2寸机型、56片2寸机型以及69片2寸机型，美国Veeco机台多为45片2寸机型以及54片2寸机型，故单RUN成本超过￥20000。由于商业化量产过程中，不可避免的出现软件或者硬件或者辅助设施异常导致宕机，此类宕机突发性高，以及不可预知性，导致每次出现极易导致上万元的损失。
由于GaN在MOCVD中的生长程式为                                               ，突然宕机会导致反应室温度急剧下降，整个反应向逆向反应发展，导致生长完成的GaN分解，而由于生长过程中温度和压力不可控，分解速率不平衡，极易导致宕机片表面的平整性以及缺陷众多。现有技术中，当发生宕机的情况时，则MOCVD会自动关机，如图1所示，低温下，由于GaN会产生裂解，导致其表面的半空位产生，从光学反射角度，容易观察到其GaN表面发黑，实则是由于GaN的平整度在宕机后受到严重的影响，生长完毕的氮化镓外延薄膜重新裂解（Decomposition）为气体分子，使表面原子缺陷较多，正常视觉效果下，由于光无法从薄膜中透出，导致人眼看到的外延片为黑色，不能有效生长出高质量的外延薄膜，导致报废，使得整个生产过程中的产品良率降低。
发明内容
鉴于上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提出一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延良率的方法。
本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：
一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，包括如下步骤，
S1、正常生长GaN 外延薄膜时，先将衬底放入MOCVD生长室，升高温度至1050℃~1100℃之间，并向反应室内通入氢气，对衬底表面进行预处理；
S2、向反应室通入源气体，按照反应式，进行氮化镓外延薄膜的生长，同时向反应室内通入反应所需的Ga源和氮源，同时将反应室升温至GaN 外延薄膜生长所需温度范围1000℃以上；所述Ga源为(CH3)3Ga，所述氮源为NH3。
由于该反应为热可逆反应，为保证能有足够量的GaN外延薄膜生成，必须使该方程式向正向反应远远大于向逆向反应才能满足氮化镓外延薄膜生长需要。为此，在生长氮化镓外延薄膜生长时，必须向反应室通入过量的氮源（NH3 source），同时将反应室升温至GaN 薄膜生长所需温度1000℃以上，以提供生成反应足够的能量，才能保证方程向正向反应进行。通入过量的反应源和在高温下反应生长，这两个条件缺一不可，否则反应则会向逆向进行，也即生长完毕的氮化镓外延薄膜重新裂解（Decomposition）为气体分子，不能有效生长出高质量的外延薄膜。
当所述任意一步骤中MOCVD机台宕机时，打开MOCVD设备的氨气气动阀，通入氨气进入反应室，促进反应的进行，所述氨气气动阀打开在MOCVD机台停止加热3min内。
优选地，所述氨气的通入量为50L/min-150L/min。
优选地，所述MOCVD机宕机包括由于硬件或软件异常原因发生的宕机。
当在所述生长氮化镓外延薄膜生长过程中，MOCVD机台由于任何硬件或软件异常原因发生宕机时，MOCVD控制器接收到宕机信号后，会自动关闭通入源的气动阀，反应室停止加热，并通入N2进行自然降温，在此自然降温过程中，已在衬底上生成的氮化镓外延薄膜由于缺乏正向反应条件，会在薄膜表面层发生一定程度的逆向反应，使外延薄膜表面质量下降，此时若不采取任何措施，待机台恢复后，继续接长未长完的外延薄膜时，常常会由于表面良率过低不得不将这些片源报废。
此时，可采用本发明专利提出的处理方法，当反应室宕机后并停止加热3min内，打开MOCVD设备的氨气气动阀，通入大量的氨气进入反应室，最大限度的减缓或抑制由于机台宕机后停止加热造成的逆向反应的进行，使得由于宕机造成的外延薄膜质量下降的程度降至最低。当机台异常解决复机后，可继续在原有停止生长的外延片上，继续接长余下结构，同时接长完成的外延薄膜良率可维持较高水平，保证将宕机后产生的损失降至最低，大大提升了产出良率。
所述方法包括在宕机后，在反应室停止加热三分钟内即开始继续保持将足量氨气通入反应室，最大限度抑制已有氮化物外延薄膜的裂解为气体分子，待机台处理异常完毕复机后，可在原有未生长完成的外延薄膜上继续接长未完成的结构，且生长完后，可保持较高的产出良率。
本发明突出效果为：由于宕机时采用NH3保护，使得宕机外延片不被破坏和污染；同时，可以直接从宕机步骤进行接长，接长开始时亦需要在升温段使用NH3保护外延片，防止升温GaN分解。
以下便结合实施例附图，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握。
附图说明
图1：宕机后未做任何处理措施，机台复机后继续接长完的外延结构图。
图2：采用本发明的方法后的外延结构图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，包括如下步骤，
S1、正常生长GaN 外延薄膜时，先将衬底放入MOCVD生长室，升高温度至1050℃~1100℃之间，并向反应室内通入氢气，对衬底表面进行预处理；
S2、向反应室通入源气体，按照反应式，进行氮化镓外延薄膜的生长，同时向反应室内通入反应所需的Ga源和氮源，同时将反应室升温至GaN 外延薄膜生长所需温度范围1000℃以上；
当所述任意一步骤中MOCVD机台由于硬件或软件异常原因发生宕机时，并在停止加热3min之内，打开MOCVD设备的氨气气动阀，通入氨气进入反应室，促进反应的进行，进行后续外延片的接长，所述氨气气动阀打开在MOCVD机台停止加热3min内。所述氨气的通入量为50L/min-150L/min。
本方法适用于在反应过程中任意一环节的宕机，只要通过氨气的持续通入便能大大提高产品的良率。
由于此反应是需要在高温环境下进行，故在宕机停止加热3分钟内，必须要及时的通入氨气，以保证在反应室温度尚能维持在GaN 薄膜生长所需温度1000℃左右时，通入足量氨气维持住已生长的薄膜结构不致由于温度突降导致的已生长完毕的外延薄膜被破坏，否则超过此时间后，宕机后的MOCVD反应室温度会迅速降低到GaN 薄膜生长所需温度范围以下，在机台温度冷却过程中，会导致反应的逆向进行，氨气再通入也不能很好的维持反应的正向进行。
氨气的通入量若小于50 L/min时，该反应仍然会逆向进行，不能起到有效保护已生长完毕的外延薄膜，氨气的通入量若大于150 L/min时，容易导致反应室内总气流量过载，形成扰流，也会导致外延薄膜表面缺陷增多。
如图2所示，为宕机后立即实施本方法的NH3预处理措施，档机台复机后继续接长完结构后，表面正常，原本只能报废处理的片源被最大程度的挽回，将损失降至最低。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，包括如下步骤，
S1、正常生长GaN 外延薄膜时，先将衬底放入MOCVD生长室，升高温度至1050℃~1100℃之间，并向反应室内通入氢气，对衬底表面进行预处理；
S2、向反应室通入源气体，按照反应式，                                                进行氮化镓外延薄膜的生长，同时向反应室内通入反应所需的Ga源和氮源，同时将反应室升温至GaN 外延薄膜生长所需温度范围1000℃以上；
其特征在于：当所述任意一步骤中MOCVD机台宕机时，打开MOCVD设备的氨气气动阀，通入氨气进入反应室，促进反应的进行并进行后续外延片的接长，所述氨气气动阀打开在MOCVD机台停止加热3min内。
2.如权利要求1所述的一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，其特征在于：所述氨气的通入量为50L/min-150L/min。
3.如权利要求1所述的一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，其特征在于：所述MOCVD机宕机包括由于硬件或软件异常原因发生的宕机。
4.如权利要求1所述的一种用于MOCVD宕机后可提高GaN外延薄膜良率的方法，其特征在于：所述Ga源为(CH3)3Ga，所述氮源为NH3。
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景微娜: "衬底处理对MOCVD外延生长GaN 薄膜性能的影响", 《中国硕士学位论文全文数据库 信息科技辑》 *

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