CN104789283A - β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法 - Google Patents

β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种由β-环糊精和环烷酸反应首先得到β-环糊精基环烷酸酯，再与二乙二醇单甲醚反应得到β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物。其技术方案是：称取17.9g环烷酸与28.4gβ-环糊精在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中80℃下反应10h，水洗、分层、干燥得β-环糊精基环烷酸酯。将同质量的β-环糊精基环烷酸酯和二乙二醇单甲醚在60℃超声波震荡反应4h得到β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物。β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物防冰剂制备方法简便，具有极好的防冰效果。

Description

β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法
技术领域
 本发明涉及一种用于β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法。
背景技术
喷气燃料在生产和使用过程中不可避免的混入少量水分，当飞机在高空飞行时，周围的低温将会使燃油中含有的微量水凝结成冰，造成燃油***管路堵塞，最终引发飞行事故。二乙二醇单甲醚是目前唯一被世界各国批准使用的飞机燃油***防冰剂，但是，容易造成油箱内部涂层脱落、油箱金属材料腐蚀等现象。
发明内容
本发明的目的在于：针对二乙二醇单甲醚造成的油箱腐蚀等不良影响，特提供一种β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：首先制备β-环糊精基环烷酸酯，再通过超声波辐射将二乙二醇单甲醚包结在β-环糊精基环烷酸酯内，形成β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物喷气燃料防冰剂。
环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法包括以下步骤：
称取17.9g环烷酸与28.4gβ-环糊精于500mL三口烧瓶中，同时加入100g干燥后的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌待反应物完全溶解后，在10-15min内升温至80℃，反应10h，将反应物冷却至室温后，用去离子水进行充分洗涤，分层，取上层油相，放入60℃的干燥箱中干燥1h后取出，约得β-环糊精基环烷酸酯15.3g。
取β-环糊精基环烷酸酯和二乙二醇单甲醚各15g于50mL锥形瓶中，在60℃下搅拌，超声波震荡反应4h得到β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物。
本发明与现有技术相比较，其有益效果是：因β-环糊精基环烷酸酯中的β-环糊精基官能团为圆筒型结构，外壁充满了羟基具有亲水性质，环烷酸酯化后亲油性质增强，这种特殊结构极易与水生成缔合物，降低燃料中水的冰点，同时增大燃料对水的溶解度。另外，β-环糊精基环烷酸酯具有腐蚀抑制作用，与二乙二醇单甲醚形成组合物后具有协同防冰作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
称取17.9g环烷酸与28.4gβ-环糊精于500mL三口烧瓶中，同时加入100g干燥后的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌待反应物完全溶解后，在10min内升温至80℃，反应10h，将反应物冷却至室温后，用去离子水进行充分洗涤，分层，取上层油相，放入60℃的干燥箱中干燥1h后取出，得β-环糊精基环烷酸酯15.3g。
实施例2
取β-环糊精基环烷酸酯和二乙二醇单甲醚各15.3g于50mL锥形瓶中，在60℃搅拌，超声波震荡反应4h得到β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物28.6g。
采用喷气燃料冰点测试方法（自动相转换法）测试成都双流机场提供的油样，防冰剂的加量为测试油样的0.036%（体积百分数）。测试结果显示，β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物冰点温度为-58℃，二乙二醇单甲醚的冰点温度为-48℃。

Claims (3)

1.一种β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法，其特征在于首先制备β-环糊精基环烷酸酯，然后再制备β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物。
2.如权利1要求所述的β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物制备方法包括以下步骤：
称取17.9g环烷酸与28.4gβ-环糊精于500mL三口烧瓶中，同时加入100g干燥后的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌待反应物完全溶解后，在10-15min内升温至80℃，反应10h，将反应物冷却至室温后，用去离子水进行充分洗涤，分层，取上层油相，放入60℃的干燥箱中干燥1h后取出，约得β-环糊精基环烷酸酯15.3g。
3.取β-环糊精基环烷酸酯和二乙二醇单甲醚各15g于50mL锥形瓶中，在60℃搅拌，超声波震荡反应4h得到β-环糊精基环烷酸酯的二乙二醇单甲醚组合物。
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