CN104789219B - 一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，具体通过有机分子修饰提高单层MoS2发光效率。本发明使用甲苯乙醇溶液，对微机械剥离制备的MoS2样品进行修饰得到分子修饰的单层MoS2样品。使用金相显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜等对修饰样品的形貌、光学性质等进行了测试分析。本发明方法通过分子修饰单层MoS2，将单层MoS2发光效率实现提高31.59倍。此前有报道，在真空下通过复杂的退火过程，控制气体压强得到35倍的增强效果。这种真空退火法工艺复杂，增强效果不稳定。本发明方法相比较之，具有发光效率增强效果明显，实验操作简单，可行性强，制备周期短，成本低，在室温下操作，无毒无污染的优点。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法。
背景技术
单层MoS2是一种类石墨烯的材料。单层MoS2是一种新颖的、单层厚度为 0.65nm 并具有直接带隙约为1.8eV的半导体材料。过渡金属硫化物MoS2具有电学、光学和催化剂性质以及重要的干润滑性能，还能辅助石墨烯的应用，如:光电子学和能量储存。单层MoS2是直接带隙半导体材料，因其是原子层厚度的半导体，因此对外界环境有相当的敏感性。通过研究单层MoS2的物理性质，对下一代电子器件，光学器件，生物传感器发展有重要的意义。
单层MoS2是直接带隙的半导体材料，可是其自身发光效率只有0.5%，发光效率很低，实用价值很低。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高单层MoS2发光效率的方法，该方法利用有机分子修饰单层MoS2，实现提高单层MoS2发光效率。
本发明方法是：
步骤(1)、对SiO2(280～300nm)/Si衬底进行预处理：利用具有强氧化性化合物溶液清除衬底表面可能存在的有机物分子，具体是：
1.1将SiO2(280～300nm)/Si片切割成1～2cm2方形小块作为衬底；
1.2常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.3常温下用无水乙醇将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.4常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.5常温下用具有强氧化性化合物溶液将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.6常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟，最后吹干；
所述的强氧化性化合物可以是过氧化氢、；优选为质量分数为20～30%过氧化氢溶液；
步骤(2)、对步骤（1）预处理后的衬底采用微机械剥离方法得到MoS2样品；
步骤(3)、用浓度为1.007×10-3～1.005×10-9mol/L的甲苯乙醇溶液均匀涂覆在MoS2样品表面，或将上述MoS2样品浸到甲苯乙醇溶液中采用提拉法，得到最终产品；
所述的均匀涂覆方法可以是采用匀胶机将甲苯乙醇溶液旋涂在MoS2样品表面，匀胶机转速设置为低速1000～2000转/分钟，高速8000～9000转/分钟，旋涂时间为10～40秒；
作为优选，所述的的甲苯乙醇溶液浓度为1.007×10-3mol/L、1.006×10-6mol/L或1.005×10-9mol/L；进一步优选为1.006×10-6mol/L。
测试上述方法制备得到的产品可使用激发波长为532nm的拉曼光谱仪测得单层MoS2 Raman光谱和PL光谱。AFM测试。
本发明方法通过有机分子（即甲苯）修饰单层MoS2，制备得到的有机分子修饰的单层MoS2发光效率实现提高31.59倍。此前有其他的方法通过复杂的退火过程，在真空装置下，控制气体压强得到35倍的增强效果。一旦压强变化，其增强效果随之改变，增强效果不稳定。本发明方法相比较之，具有发光效率增强效果明显，实验操作简单，可行性强，制备周期短，成本低，在室温下操作，无毒无污染的优点。
附图说明
图1是未掺杂的单层MoS2光学图片；
图2是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2 Raman谱；
图3是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2 PL谱；
图4是掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2光学照片；
图5是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 Raman谱；
图6是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 PL谱；
图7是掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2光学图片；
图8是未掺杂单层MoS2 AFM图；
图9是掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 AFM图；
图10是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2 Raman谱；
图11是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2 PL谱；
图12是掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2光学图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的分析。
实施例1.
步骤(1).取纯度为AR,99.5% 的甲苯与纯度为AR,99.7%的无水乙醇，配制得到物质的量浓度为1.007×10-3mol/L甲苯乙醇溶液。
步骤(2).将SiO2(300nm)/Si片切割成1cm2方形小块作为衬底。
步骤(3).室温下用去离子水将步骤(2)所得衬底超声波清洗10分钟。
步骤(4).室温下用AR,99.7%的无水乙醇溶液将步骤(3)所得衬底超声波清洗10分钟。
步骤(5).室温下用去离子水将步骤(4)所得衬底超声波清洗10分钟。
步骤(6).室温下用质量分数为30%过氧化氢将步骤(5)所得衬底超声波清洗10分钟。
步骤(7).室温下用去离子水将步骤(6)所得衬底超声波清洗10分钟。
步骤(8).吹干步骤(7)所得衬底，使用微机械剥离的方法得到MoS2样品。
步骤(9).将匀胶机转速设置为低速1000转/分钟，高速8000转/分钟，控制旋涂时间为低速10秒，高速30秒。将步骤(1)所得物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的甲苯乙醇溶液旋涂在步骤(8)所得的样品上。样品制备完成。
步骤(10).测试步骤(9)所得样品，使用激发波长为532nm的拉曼光谱仪测得单层MoS2 Raman光谱和PL光谱。AFM测试。
如图1所示为未掺杂单层MoS2光学图片，图2所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2 Raman谱，右侧峰位移动2.979cm-1,为P型掺杂。图3所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2 PL谱，发光效率提高4.56倍。图4所示是掺杂甲苯物质的量浓度为1.007×10-3mol/L的单层MoS2光学照片。
实施例2.
步骤(1).取纯度为AR,99.5% 的甲苯与纯度为AR,99.7%的无水乙醇，配制得到物质的量浓度为1.006×10-6mol/L甲苯溶液。
步骤(2).将SiO2(280nm)/Si片切割成2cm2方形小块作为衬底。
步骤(3).室温下用去离子水将步骤(2)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(4).室温下用AR,99.7%的无水乙醇溶液将步骤(3)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(5).室温下用去离子水将步骤(4)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(6).室温下用质量分数为20%过氧化氢将步骤(5)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(7).室温下用去离子水将步骤(6)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(8).吹干步骤(7)所得衬底，使用微机械剥离的方法得到MoS2样品。
步骤(9).将匀胶机转速设置为低速2000转/分钟，高速9000转/分钟，控制旋涂时间为低速3秒，高速7秒。将步骤(1)所得物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的甲苯溶液旋涂在步骤(8)所得的样品上。样品制备完成。
步骤(10).测试步骤(9)所得样品，使用激发波长为532nm的拉曼光谱仪测得单层MoS2 Raman光谱和PL光谱。AFM测试。
如图5所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 Raman谱，右侧峰位移动2.143cm-1,为P型掺杂。图6所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 PL谱，发光效率提高31.59倍。图7所示是掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2光学照片。图8是未掺杂单层MoS2 AFM图片。图9是掺杂甲苯物质的量浓度为1.006×10-6mol/L的单层MoS2 AFM图片。
实施例3.
步骤(1).取纯度为AR,99.5% 的甲苯与纯度为AR,99.7%的无水乙醇，配制得到物质的量浓度为1.005×10-9mol/L甲苯溶液。
步骤(2).将SiO2(290nm)/Si片切割成1cm2方形小块作为衬底。
步骤(3).室温下用去离子水将步骤(2)所得衬底超声波清洗15分钟。
步骤(4).室温下用AR,99.7%的无水乙醇溶液将步骤(3)所得衬底超声波清洗15分钟。
步骤(5).室温下用去离子水将步骤(4)所得衬底超声波清洗15分钟。
步骤(6).室温下用质量分数为20%过氧化氢将步骤(5)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(7).室温下用去离子水将步骤(6)所得衬底超声波清洗20分钟。
步骤(8).吹干步骤(7)所得衬底，使用微机械剥离法得到MoS2样品。
步骤(9).将匀胶机转速设置为低速1500转/分钟，高速8500转/分钟，控制旋涂时间为低速10秒，高速15秒。将步骤(1)所得物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的甲苯溶液旋涂在步骤(8)所得的样品上。样品制备完成。
步骤(10).测试步骤(9)所得样品，使用激发波长为532nm的拉曼光谱仪测得单层MoS2 Raman光谱和PL光谱。AFM测试。
如图10所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2 Raman谱，右侧峰位移动1.351cm-1,为P型掺杂。图11所示是未掺杂和掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2 PL谱，发光效率提高4.32倍。图12所示是掺杂甲苯物质的量浓度为1.005×10-9mol/L的单层MoS2光学照片。
Claims (7)
1.一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤(1)、对SiO2/Si衬底进行预处理：利用具有强氧化性化合物溶液清除衬底表面可能存在的有机物分子；其中SiO2/Si衬底中SiO2为280～300nm厚度
步骤(2)、对步骤(1)预处理后的衬底采用微机械剥离方法得到MoS2样品；
步骤(3)、用浓度为1.007×10-3～1.005×10-9mol/L的甲苯乙醇溶液均匀涂覆在MoS2样品表面，或将上述MoS2样品浸到甲苯乙醇溶液中采用提拉法，得到最终产品。
2.如权利要求1所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(1)具体操作是：
1.1将SiO2/Si衬底片切割成1～2cm2方形小块作为衬底；
1.2常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.3常温下用无水乙醇将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.4常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.5常温下用具有强氧化性化合物溶液将上述衬底超声波清洗10～20分钟；
1.6常温下用去离子水将上述衬底超声波清洗10～20分钟，最后吹干。
3.如权利要求1或2所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(1)所述的强氧化性化合物为过氧化氢。
4.如权利要求1或2所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(1)所述的强氧化性化合物为质量分数为20～30％过氧化氢溶液。
5.如权利要求1所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(3)所述的甲苯乙醇溶液浓度为1.007×10-3mol/L、1.006×10-6mol/L或1.005×10-9mol/L。
6.如权利要求5所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(3)所述的甲苯乙醇溶液浓度为1.006×10-6mol/L。
7.如权利要求1或2所述的一种提高单层MoS2发光效率的分子修饰方法，其特征在于步骤(3)所述的均匀涂覆方法可以是采用匀胶机将甲苯乙醇溶液旋涂在MoS2样品表面，匀胶机转速设置为低速1000～2000转/分钟，高速8000～9000转/分钟，旋涂时间为10～40秒。
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