CN104785164A - 一种静电喷雾制备胶体颗粒装置及其控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种静电喷雾制备胶体颗粒装置及其控制方法。本发明的评测装置包括：喷液储罐、高压喷液室、静电喷雾金属喷头、引出极、极间电场分布调制结构和粉末收集箱。本发明通过将接地的收集极前移，并在正对静电喷雾金属喷头的喷口处开设小孔作为引出极，大大缩短了极间距离，只需加较小的电压就可实现同样的电场强度，同时也提高了极间抗电磁干扰能力，使用设备的安全性也得到了进一步提高；进一步在高压极的喷口端增加一个极间电场分布调制结构，使两极间电场分布得到较好的会聚，使得极间喷口附近电场的电力线都能穿过引出极小孔，从而使带电雾化液滴都能穿过引出极的小孔，进入引出极后端的粉末收集箱；并可安装颗粒原位观察和分析设备。

Description

一种静电喷雾制备胶体颗粒装置及其控制方法

技术领域

本发明涉及胶体颗粒制备技术，具体涉及一种静电喷雾制备胶体颗粒装置及其控制方法。

背景技术

静电喷雾是指通过高压、静电装置使需喷出流体形成雾滴并带电，带电液滴表面由于高静电场作用形成逃逸的雾化小液滴。通过静电喷雾能够将各种流体，包括高分子溶液、生物分子、蛋白溶液、悬浊混合液，甚至熔融的液态电解质，通过高压静电雾化，并由***的电场、温度湿度等调控手段，制备均匀涂层，喷漆膜，以及颗粒沉积物。静电喷雾技术的早期研究始于上个世纪初，Lord Rayleigh首先对静电喷雾建立了初步理论模型来定量化液滴的电荷量，即“Rayleigh极限”，并被Zeleny进一步发展了该***的流体力学机制，确立了小液滴在带电离开喷嘴形成滴落、散离，脉冲，以及锥形射流，直到1970年代，该问题的理论研究仍旧在不断完善，其中Taylor提出的所谓“Taylor cone”，并发展了对于导电流体的介电模型。此后，在解析理论模型上也有发展，但确切预测雾化液滴大小，带电量仍旧是一个挑战。近年来，研究者通过实验针对多种流体及混合体系，提出了一些经验公式来预测液滴的大小、形状、带电量等参数。

随着20世纪纳米科学与技术的快速发展，静电喷雾作为一种重要的制备技术也得到了极大关注，静电喷雾已逐步被应用到微米及纳米颗粒的制备中来。用传统的喷头加接收极的静电喷雾装置在制备微米及纳米颗粒，由于装置过于简单，已经很难完成制备要求，比如，粒径均匀性控制、喷口低电压要求，颗粒收集前处理等都受到极大的限制。尤其在医药行业，使用友好高分子溶液载药，经静电喷雾干燥，可以制备多样化、可控的载药模型，从而使静电喷雾技术得到极大关注。而其他行业如汽车、家电、仪表等外壳的喷涂工业生产中，奶粉、食品、药物粉末颗粒的制备，以及对农作物农药喷洒等诸多领域，也使静电喷雾技术作为一种关键的技术被广泛研发。由于其重要的需求，研究人员针对几个主要的参数已经展开了大量研究，如寻找可控的经验公式来描述各参数包括流体的粘度、导电率、表面张力、密度、介电参数，喷嘴的形状、大小、材质，喷射的流体流速，电场大小等等。然而，对于电场本身的调控与设计却被忽略了，尤其如何调控液滴周围电场的空间分布，对喷雾液滴大小及后期控制有重要的作用。

目前，通过静电喷雾干燥技术制备微米/纳米颗粒时，采用如图1所示的装置，储存在喷液储罐01中的溶液通过喷液输送管、蠕动泵输送到高压喷液室02，在高压喷液室02的出液端设置静电喷雾金属喷头03，与静电喷雾金属喷头03相对的另一侧设置粉末收集极04，静电喷雾金属喷头03连接高电压，粉末收集极04接地，这样在二者之间形成电场。这一装置所构建的空间电场在制备微米级胶体颗粒时存在明显不足，主要表现在：

1)为了制备微米级胶体颗粒，要求雾化液滴颗粒飞落到收集极之前就能干燥成型，这需要使高压喷头与收集极之间有足够的距离完成干燥过程，过大的极间距离会使两极间电场容易受到外界干扰，导致微米级胶体颗粒大小分布不均；

2)由于喷头与接收极之间需要有足够的间距，同时喷口处液态喷料的雾化需要较高电场强度，而喷口处电场不仅和喷口的几何尺寸有关，还与极间距离有关，喷口处电场大小与极间所加的电压成正比，与极间距成反比，因此，在大的极间距离的情况下，为了在喷头上获得高的电场强度，则必须在两级上加上高的电压，这就需要为喷头配备高压电源***，无疑大大的增加了设备的制造成本、复杂性和对设备安全性的要求；

3)由于有限的工作空间，在两极之间难以设置加热、干燥、观察及分析等装置，在极间增加这些装置都会导致高压喷头和收集极之间的空间电场分布发生改变，进而影响颗粒粒径大小及颗粒的收集，而且无法进行原位的观察和分析；

4)收集极既作为电极，又作为收集装置，使得这种收集效率降低，且需要定期清洗收集极，使装置的使用变得更为麻烦，且提高了维护成本。

发明内容

针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出一种静电喷雾制备胶体颗粒装置及其控制方法，设计出一套更为优化的电场空间分布的调控方案。

本发明的一个目的在于提供一种静电喷雾胶体颗粒制备装置。

本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置包括：喷液储罐、高压喷液室、静电喷雾金属喷头、引出极、极间电场分布调制结构和粉末收集箱；其中，储存在喷液储罐中的溶液通过蠕动泵经喷液输送管输送至高压喷液室；在高压喷液室的顶端设置静电喷雾金属喷头；在静电喷雾金属喷头前设置引出极，并在引出极正对喷头的位置设置小孔；静电喷雾金属喷头连接直流高电压作为高压极，引出极接地，二者之间形成电场；在静电喷雾金属喷头的喷口端设置极间电场分布调制结构，使静电喷雾金属喷头与引出极之间的电场分布会聚；静电喷雾金属喷头处形成的带电雾化液滴穿过引出极的小孔，然后自由飞行进入设置在引出极后端的粉末收集箱。

本发明将现有装置中的粉末收集极前移，使其接近喷头，并在正对喷头处开一个大小合适的小孔，使其功能发生改变，不再作为收集极，而是作为带电雾化液滴的引出极，经过这样改变的装置可以有效的解决现有装置中存在的问题：首先，引出极的引入，可以大大缩短极间距离，若要在喷口处获得与现有装置同样的电场强度，在本发明中只需在两极加上很小的电压即可实现，这无疑极大的降低了对高压电源的要求，同时也提高了极间抗电磁干扰能力，而且使用设备的安全性也得到了进一步提高；此外，带电雾化液滴穿过引出极的小孔后可以自由飞行，引出极孔后端的自由空间中增加任何装置都不再会对极间电场产生明显影响，这样就可以在颗粒飞行的自由空间里安装温度、干湿度可调的粉末收集箱，可在粉末收集箱的周围安装颗粒原位观察和分析设备。

然而，由于作为高压极的静电喷雾金属喷头的喷口尺寸较小，而作为引出极的极板尺寸较大，会导致两极间电场分布发散，大部分的带电雾化液滴无法穿过引出极的小孔，导致原料浪费从而使制备效率大大降低。为了解决这一问题，本发明进一步改进，在高压极的喷口端增加一个极间电场分布调制结构，通过极间电场分布调制结构，可以使两极间电场分布得到较好的会聚，使得极间喷口附近电场的电力线大部能穿过引出极的小孔，最终使带电雾化液滴都能穿过引出极的小孔，然后自由飞行进入引出极后端的粉末收集箱。

在粉末收集箱内的底部设置粉末收集板，用于收集从引出极的小孔喷出的、成型后的粉末胶体颗粒。粉末收集箱放置在加热台上；加热台连接至加热台电源，可以在30～200℃范围内调温，用于调节粉末收集箱中的温度，有利于从引出极喷出的带电雾化液滴尽快成型。在粉末收集箱内与小孔相对的位置设置窗口，通过窗口可以拿取粉末收集板。

高压喷液室的流体速流控制在0.01ml/min～50ml/min之间。静电喷雾金属喷头的长度在5～20mm之间，静电喷雾金属喷头的喷口内径在0.1～0.5mm之间，外径在2～5mm之间。引出极位于静电喷雾金属喷头的正前方5～20mm之间。引出极的小孔的孔径在0.5～10mm之间。粉末收集箱的边长在30～100cm之间。

极间电场分布调制结构为一端开口的金属筒，筒的直径在5～20mm之间，另一端封口，封口的中心设置有小孔，孔径与静电喷雾金属喷头的外径一致，静电喷雾金属喷头从极间电场分布调制结构中间的小孔穿过伸入至金属筒内，小孔的直径在2～5mm之间，两者之间是电连通并固定。

本发明的另一个目的在于提供一种静电喷雾胶体颗粒制备装置的控制方法。

本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的控制方法，包括以下步骤：

1)将储存在喷液储罐中的溶液通过蠕动泵经喷液输送管输送至高压喷液室；

2)将在高压喷液室的顶端设置的静电喷雾金属喷头连接直流高电压作为高压极，将设置在静电喷雾金属喷头前的引出极接地，二者之间形成电场；

3)在静电喷雾金属喷头的喷口端设置极间电场分布调制结构，使静电喷雾金属喷头与引出极之间的电场分布会聚，使得极间喷口附近电场的电力线大部分能穿过引出极小孔，从而使带电雾化液滴都能穿过引出极的小孔；

4)静电喷雾金属喷头处形成的带电雾化液滴穿过引出极的小孔后自由飞行，进入设置在引出极后端的粉末收集箱。

本发明的优点：

本发明通过将接地的收集极前移，并在正对静电喷雾金属喷头的喷口处开设小孔作为引出极，大大缩短了极间距离，只需加很小的电压就可实现同样的电场强度，同时也提高了极间抗电磁干扰能力，使用设备的安全性也得到了进一步提高，此外，可以在颗粒飞行的自由空间里安装温度、干湿度可调的粉末收集箱，也可在粉末收集箱周围安装颗粒原位观察和分析设备；进一步在高压极的喷口端增加一个极间电场分布调制结构，使两极间电场分布得到较好的会聚，使得极间喷口附近电场的电力线都能穿过引出极小孔，最终使带电雾化液滴都能穿过引出极的小孔，进入引出极后端的粉末收集箱。

附图说明

图1为现有的静电喷雾干燥技术制备微米/纳米颗粒装置的结构示意图；

图2为本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的实施例一的示意图；

图3为本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的实施例二的极间电场分布调制结构的局部放大的1/2截面图；

图4为本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的实施例一的静电喷雾金属喷头的喷口与引出极之间的示意图，其中，(a)为喷口与引出极之间的电力线分布理论模拟计算图，(b)喷口与引出极之间的实际喷雾效果图；

图5为本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的实施例二的静电喷雾金属喷头的喷口与引出极之间的示意图，其中，(a)为喷口与引出极之间的电力线分布理论模拟计算图，(b)喷口与引出极之间的实际喷雾效果图；

图6为采用本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的得到的微米级粉末胶体颗粒的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。

实施例一

如图2所示，本实施例的静电喷雾胶体颗粒制备装置包括：喷液储罐1、高压喷液室2、静电喷雾金属喷头3、引出极4和粉末收集箱5；其中，储存在喷液储罐1中的喷液通过蠕动泵经喷液输送至高压喷液室2；在高压喷液室2的顶端设置静电喷雾金属喷头3；在静电喷雾金属喷头3前设置引出极4，并在正对喷头的位置设置小孔41；静电喷雾金属喷头3连接喷头高压电源9的高压端，引出极4连接喷头高压电源9的接地端，二者之间形成电场；静电喷雾金属喷头处形成的带电雾化液滴穿过引出极的小孔41后自由飞行，进入设置在引出极后端的粉末收集箱5。在粉末收集箱5内的底部设置粉末收集板6；粉末收集箱5放置在加热台61上；加热台61连接至加热台电源62；在粉末收集箱5内与小孔相对的位置设置窗口51。

本实施例中，引出极的小孔的孔径为8mm，引出极的壁厚0.5mm，静电喷雾金属喷头到引出极的小孔中心的距离为8mm，静电喷雾金属喷头的直径为0.5mm，连接的高压为10KV，粉末收集板的面积为10×10cm²，加热温度为100℃。用浓度为2％的分子量为950K的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA的丙酮溶液作为液态的喷料，制备出粒径在几十微米粒径均匀的粉末胶体颗粒。

实施例一的装置可以做另外一种优化，由于作为高压极的静电喷雾金属喷头的喷口尺寸较小，而作为引出极的极板尺寸较大，会导致两极间电场分布发散，大部分的带电雾化液滴无法穿过引出极的小孔，导致原料浪费从而使制备效率大大降低。针对图2中的装置给出的各电极空间位置和几何尺寸，通过Comsol有限元模拟软件对其电场分布进行了模拟计算，喷口与引出极之间的电力线分布的理论模拟计算如图4(a)所示。通过计算发现，从高压极的喷口尖端2mm处发出的电力线穿过引出极小孔的数目不超过20％，也就是说，实际带电的带电雾化液滴穿过引出极的小孔的数目不超过20％，这与实际情况符合，喷口与引出极之间的实际喷雾效果如图4(b)所示。造成这一问题的根本原因是在于，作为高压极的喷口与引出极几何形状和相对位置导致的两极间电场分布过于发散引起的。

实施例二

为了解决这一问题，进一步改进，在高压极的静电喷雾金属喷头3的喷口端增加一个极间电场分布调制结构7，如图3所示。通过极间电场分布调制结构，可以使两极间电场分布得到较好的会聚，使得极间喷口附近电场的电力线大部能穿过引出极的小孔，最终使带电雾化液滴都能穿过引出极的小孔，然后自由飞行进入引出极后端的粉末收集箱。

本实施例的喷口与引出极之间的电力线分布的理论模拟计算如图5(a)所示，从图中可知，本实施例中，静电喷雾金属喷头2mm范围内的电力线穿过引出极的小孔的数量几乎达到了100％，也就是说带电雾化液滴几乎全部穿过引出极的小孔，因此，这是一种制备效率很高的结构。喷口与引出极之间的实际喷雾效果如图5(b)所示。

本实施例中，极间电场分布调制结构7为筒状，静电喷雾金属喷头3伸入金属筒内约1/2处，金属筒的边沿与引出极的小孔的边沿对齐。筒径8mm，壁厚0.5mm，筒边沿到静电喷雾金属引出极垂直距离为5mm，静电喷雾金属喷头3伸入金属筒中的距离为3mm，其他参数同实施例一。

图6为采用本发明的静电喷雾胶体颗粒制备装置的得到的微米级粉末胶体颗粒的扫描电镜图。

最后需要注意的是，公布实施方式的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种静电喷雾胶体颗粒制备装置，其特征在于，所述制备装置包括：喷液储罐、高压喷液室、静电喷雾金属喷头、引出极、极间电场分布调制结构和粉末收集箱；其中，储存在喷液储罐中的溶液通过蠕动泵经喷液输送管输送至高压喷液室；在高压喷液室的顶端设置静电喷雾金属喷头；在静电喷雾金属喷头前设置引出极，并在引出极正对喷头的位置设置小孔；静电喷雾金属喷头连接直流高电压作为高压极，引出极接地，二者之间形成电场；在静电喷雾金属喷头的喷口端设置极间电场分布调制结构，使静电喷雾金属喷头与引出极之间的电场分布会聚；静电喷雾金属喷头处形成的带电雾化液滴穿过引出极的小孔，然后自由飞行进入设置在引出极后端的粉末收集箱。

2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述引出极位于静电喷雾金属喷头的正前方5～20mm之间；所述引出极的小孔的孔径在0.5～10mm之间。

3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述极间电场分布调制结构为一端开口的金属筒，另一端封口，封口的中心设置有小孔，孔径与静电喷雾金属喷头的外径一致，静电喷雾金属喷头从极间电场分布调制结构中间的小孔穿过伸入至金属筒内，两者之间是电连通并固定。

4.如权利要求3所述的制备装置，其特征在于，所述金属筒的筒的直径在5～20mm之间；金属筒另一端的封口的中心的小孔的直径在2～5mm之间。

5.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，在所述粉末收集箱内的底部设置粉末收集板；所述粉末收集箱放置在加热台上；所述加热台连接至加热台电源。

6.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述高压喷液室的流体速流控制在0.01ml/min～50ml/min之间。

7.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述静电喷雾金属喷头的长度在5～20mm之间；所述静电喷雾金属喷头的喷口内径在0.1～0.5mm之间；外径在2～5mm之间。

8.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述粉末收集箱的边长在30～100cm之间。

9.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，在所述粉末收集箱内与小孔相对的位置设置窗口。

10.一种静电喷雾胶体颗粒制备装置的控制方法，其特征在于，所述控制方法包括以下步骤：

1)将储存在喷液储罐中的溶液通过蠕动泵经喷液输送管输送至高压喷液室；

2)将在高压喷液室的顶端设置的静电喷雾金属喷头连接直流高电压作为高压极，将设置在静电喷雾金属喷头前的引出极接地，二者之间形成电场；

3)在静电喷雾金属喷头的喷口端设置极间电场分布调制结构，使静电喷雾金属喷头与引出极之间的电场分布会聚，使得极间喷口附近电场的电力线大部分能穿过引出极小孔；

4)静电喷雾金属喷头处形成的带电雾化液滴穿过引出极的小孔后自由飞行，进入设置在引出极后端的粉末收集箱。