CN104775068B - 一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料及其制备工艺 - Google Patents
一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料及其制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料及其制备工艺。通过制备多孔偏铝酸钠前驱体在Fe73Ga27合金中引入孔提高其磁致伸缩性能，其孔隙大小为20‑100μm，孔隙率为30%‑50%，制备工艺采用真空喷铸炉向铜模中喷铸。本发明基于引入孔隙减少Fe73Ga27中磁畴旋转的阻碍作用，开发出宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料，具有大磁致应变、低驱动场、较高的力学性能；采用本发明的方法制得的泡沫材料孔隙均匀，磁致伸缩系数超过300ppm，且工艺简便、成品率高，有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明属于磁致伸缩材料领域，涉及一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料及其制备工艺。
背景技术
Fe-Ga是一种由Ga原子和Fe原子形成的固溶体材料，其饱和磁致伸缩系数（单晶材料λs~400 ppm）是传统铁基和镍基磁致伸缩材料的十几倍，并且驱动磁场很低（~100 Oe），仅为铽镝铁超磁致伸缩材料的1/10。与传统的稀土超磁致伸缩材料相比，铁镓合金还具有很好的力学性能和磁致伸缩温度稳定性（拉伸强度高达500 MPa，约为铽镝铁合金的23倍；居里温度～675℃，比铽镝铁合金高300℃，磁致伸缩性能可保持在-20～80℃较宽温域），而且不含稀土，材料成本相对更低。
近几年，人们在理论和实验上对Fe-Ga磁致伸缩材料做了大量的研究工作，但是对于Fe-Ga合金产生大磁致伸缩的机制尚不清楚，限制了磁致伸缩性能的进一步提高。
研究发现，Ga对Fe磁矩的影响不是简单的稀释作用，Fe的原子磁矩随Ga含量的不同而变化，磁矩的增大使合金能量密度增加，由此导致合金的磁致伸缩应变增大。基于此，对于Fe-Ga合金产生大磁致伸缩原因的研究主要分为内禀和外禀两方面。内禀模型主要是基于对Fe-Ga合金中Ga-Ga原子对晶格失配现象进行理论研究，表明了Fe-Ga合金中的磁致伸缩应变来源于Ga原子第二电子配位壳层处具有Ga–Ga原子对的Fe-Ga原子对的变化。外禀模型认为Fe-Ga中出现的纳米四方相非均质性使材料出现不均匀磁化现象，在基体周围产生有效的杂散场，在外磁场作用下强迫磁矩从易磁化方向转变产生应变，避免了需要更大能量的先移动磁畴壁的磁化过程，从而增强磁致伸缩性能。
目前的相关工作已经证明Fe-Ga合金中纳米四方相的存在，认为这些纳米磁畴在磁场中的再取向并长大是导致Fe-Ga合金大磁致伸缩性能的机制。
NiMnGa材料的磁致应变机制与Fe-Ga类似，人们已经通过制备宏观泡沫NiMnGa引入孔隙减少了马氏体变体孪晶界移动的阻碍作用，使多晶NiMnGa材料的磁致应变从20ppm提高到20000ppm以上。因此，制备宏观泡沫NiMnGa引入孔隙的方法能够引入到Fe-Ga合金中，可以减少纳米磁畴运动的阻碍作用，从而提高Fe-Ga多晶材料的磁致伸缩性能 。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料及其制备工艺，该方法通过熔炼、切割、烧结、喷铸具有大磁致伸缩性能、低驱动场、较高的力学性能、低成本的宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料。
本发明的目的通过以下方式实现：
一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料为宏观泡沫态形状，其孔隙大小为20-100μm，孔隙率为30%-50%。
所述的高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料的制备工艺是：
1）按所述成分加烧损量进行配料：用真空非自耗电弧炉冶炼母合金，对真空非自耗电弧熔炼炉抽真空至4*10-3~5*10-3Pa，冲入10kPa氩气洗炉后，再抽真空度至2*10-3~3*10-3Pa；氩气的体积百分比纯度为99.99%。然后充入氩气熔炼至真空度为40kPa~50kPa，在熔炼电流100A~150A下将配料进行熔化，熔炼时间为3min~5min，反复熔炼4~5次，制得合金锭，
2）将步骤1熔炼出的合金锭用钼丝线切割机切割成6mm*6mm*10mm的块状，用砂纸将合金块表面磨掉以保证无氧化皮，用乙醇将合金块表面清洗干净，保持干燥状态；
3）将偏铝酸钠与尿素、研钵移至手套箱，以保证制备时的偏铝酸钠不吸水，称量 20g偏铝酸钠与尿素的混合物，混合物中尿素所占质量百分比为40%~60%，尿素与偏铝酸钠混合后用研钵研磨 30min 直至充分研细且混合均匀，移出手套箱；
4）选用0.25英寸内径的压片机模具，将不同尿素含量的样品分别在 30MPa 压成圆片；
5）将压制的圆片样品分别放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉中进行烧结，烧结出直径为0.25英寸的柱状偏铝酸钠胚；
6）将块状合金锭放入喷铸容器中，喷铸容器为一个底端开孔的石英管；然后用单辊旋淬炉进行铜模喷铸，将烧结出的柱状偏铝酸钠胚放入铜模的孔中，将铜模放置在石英管下方，使放有偏铝酸钠胚的孔对准石英管底端开口，抽真空至2*10-2Pa~2*10-3Pa，通入50kPa氩气做保护气氛，向石英管内通入氩气后加热，达到1300℃~1400℃后保温30s~60s，喷射到铜模中的偏铝酸钠胚中，获得含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒；
7）将含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒放入装有体积浓度为3%的盐酸溶液的容器中，将容器放入超声波发生器，在超声频率为40kHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm合金棒10min计算；超声浸泡后将合金棒取出放入蒸馏水中在40kHz超声频率下超声清洗3次，每次清洗时间按每1mm合金棒的长度清洗5min计算；最后将材料在转速为1000转/min条件下离心；最终得到高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料。
所述的步骤5）中的烧结工艺为：先从 20℃用 20min 升到 220℃，保温 180min，使尿素充分蒸发在偏铝酸钠胚中形成孔隙，然后经 150min 升到 1500℃保温 180min，使多孔的偏铝酸钠胚充分烧结，最后从 1500℃用 180min 降到 200℃。
所述石英管底部孔直径为0.7mm
所述铜模孔直径为7mm，得到直径为7mm的合金棒。
本发明的优点在于：开发出的宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料具有优良的磁致伸缩性能；开发出的宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料只需要低的驱动场，可以在低的外加磁场下使用；开发出的宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料具有较好的力学性能和耐腐蚀性，可在恶劣环境下使用；采用本发明的方法制得的泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料孔隙均匀，磁致伸缩系数高，可达300ppm，且工艺简便、成品率高、有利于推广应用。
附图说明
图1为孔隙率33.65%的泡沫Fe74Ga27磁致伸缩材料及Fe74Ga27块体材料的磁致伸缩性能曲线。
图2为孔隙率47.88%的泡沫Fe74Ga27磁致伸缩材料及Fe74Ga27块体材料的磁致伸缩性能曲线。
图3是为实施例1、实施例2及块体材料磁致伸缩性能曲线的对比图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料为宏观泡沫态形状，其孔隙大小为20-100μm，孔隙率为30%-50%。
所述的高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料的制备工艺是：
1）按所述成分加烧损量进行配料：用真空非自耗电弧炉冶炼母合金，对真空非自耗电弧熔炼炉抽真空至4*10-3~5*10-3Pa，冲入10kPa氩气洗炉后，再抽真空度至2*10-3~3*10-3Pa；氩气的体积百分比纯度为99.99%。然后充入氩气熔炼至真空度为40kPa~50kPa，在熔炼电流100A~150A下将配料进行熔化，熔炼时间为3min~5min，反复熔炼4~5次，制得合金锭，
2）将步骤1熔炼出的合金锭用钼丝线切割机切割成6mm*6mm*10mm的块状，用砂纸将合金块表面磨掉以保证无氧化皮，用乙醇将合金块表面清洗干净，保持干燥状态；
3）将偏铝酸钠与尿素、研钵移至手套箱，以保证制备时的偏铝酸钠不吸水，称量 20g偏铝酸钠与尿素的混合物，混合物中尿素所占质量百分比为40%~60%，尿素与偏铝酸钠混合后用研钵研磨 30min 直至充分研细且混合均匀，移出手套箱；
4）选用0.25英寸内径的压片机模具，将不同尿素含量的样品分别在 30MPa 压成圆片；
5）将压制的圆片样品分别放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉中进行烧结，烧结出直径为0.25英寸的柱状偏铝酸钠胚；
6）将块状合金锭放入喷铸容器中，喷铸容器为一个底端开孔的石英管；然后用单辊旋淬炉进行铜模喷铸，将烧结出的柱状偏铝酸钠胚放入铜模的孔中，将铜模放置在石英管下方，使放有偏铝酸钠胚的孔对准石英管底端开口，抽真空至2*10-2Pa~2*10-3Pa，通入50kPa氩气做保护气氛，向石英管内通入氩气后加热，达到1300℃~1400℃后保温30s~60s，喷射到铜模中的偏铝酸钠胚中，获得含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒；
7）将含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒放入装有体积浓度为3%的盐酸溶液的容器中，将容器放入超声波发生器，在超声频率为40kHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm合金棒10min计算；超声浸泡后将合金棒取出放入蒸馏水中在40kHz超声频率下超声清洗3次，每次清洗时间按每1mm合金棒的长度清洗5min计算；最后将材料在转速为1000转/min条件下离心；最终得到高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料。
所述的步骤5）中的烧结工艺为：先从 20℃用 20min 升到 220℃，保温 180min，使尿素充分蒸发在偏铝酸钠胚中形成孔隙，然后经 150min 升到 1500℃保温 180min，使多孔的偏铝酸钠胚充分烧结，最后从 1500℃用 180min 降到 200℃。
所述石英管底部孔直径为0.7mm
所述铜模孔直径为7mm，得到直径为7mm的合金棒。
实施例 1:制备孔隙率为33.65%的泡沫Fe73Ga27合金
用电子天平秤取设计成分所需的原料，并多加3wt%的Ga烧损量，总重40g，其中使用纯度99.99%的Fe和99.99%的Ga，将配好的原料放入真空非自耗电弧熔炼炉。
对真空非自耗电弧熔炼炉抽真空至5*10-3Pa，冲入10kPa氩气洗炉后，再抽真空度至3*10-3Pa；氩气的体积百分比纯度为99.99%。
然后充入氩气熔炼至真空度为50kPa，在熔炼电流100A~150A下降配料进行熔化，熔炼时间为5min，反复熔炼5次，制得合金锭。
熔炼5次是为了保证合金锭成分均匀性。
将合金锭用钼丝线切割机加工成6mm*6mm*10mm长方体装样品
将合金试样放入乙醇中，在50kHz的条件下，超声清洗10min，清洗后放入烘箱内于80℃条件下烘干30min，得到干净试样。
偏铝酸钠与尿素、研钵等移至手套箱，以保证制备时的偏铝酸钠不吸水，按 40%的尿素质量比称量 20g 总重的样品。尿素与偏铝酸钠混合后用研钵研磨 30min 直至充分研细且混合均匀，移出手套箱；
选用0.25英寸内径的压片机模具，将40%尿素含量的样品在 30MPa 压成圆片；
将压制的圆片样品分别放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉中进行烧结，先从 20℃用 20min 升到 220℃，保温 180min， 使尿素充分蒸发在偏铝酸钠胚中形成孔隙，然后经 150min 升到 1500℃保温 180min，使多孔的偏铝酸钠胚充分烧结，最后从 1500℃用 180min 降到 200℃，烧结出直径为0.25英寸的柱状偏铝酸钠胚；
将块状合金锭放入喷铸容器中，喷铸容器为一个底端开孔的石英管；然后用单辊旋淬炉进行铜模喷铸，将烧结出的偏铝酸钠柱状胚放入铜模的孔中。将铜模放置在石英管下方，使放有偏铝酸钠胚的孔对准石英管底端开口，抽真空至3*10-3Pa，通入50kPa氩气做保护气氛，向石英管内通入氩气后加热，合金溶液达到1350℃后保温40s，喷射到铜模中的偏铝酸钠胚中，获得含有偏铝酸钠的合金棒。
将含有偏铝酸钠的合金棒放入装有体积浓度为3%的盐酸溶液的容器中，将容器放入超声波发生器，在超声频率为40kHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm合金棒10min计算；超声浸泡后将合金棒取出放入蒸馏水中在40kHz超声频率下超声清洗3次，每次清洗时间按每1mm合金棒的长度清洗5min计算；最后将材料在转速为1000转/min条件下离心。
图1为孔隙率33.65%的泡沫Fe74Ga27磁致伸缩材料及块体材料的磁致伸缩性能曲线，泡沫Fe74Ga27磁致伸缩材料最大的磁致伸缩系数为319ppm。
实施例 2:制备孔隙率为47.88%的泡沫Fe73Ga27合金
用电子天平秤取设计成分所需的原料，并多加3wt%的Ga烧损量，总重40g，其中使用纯度99.99%的Fe和99.99%的Ga，将配好的原料放入真空非自耗电弧熔炼炉。
对真空非自耗电弧熔炼炉抽真空至5*10-3Pa，冲入10kPa氩气洗炉后，再抽真空度至3*10-3Pa；氩气的体积百分比纯度为99.99%。
然后充入氩气熔炼至真空度为50kPa，在熔炼电流100A~150A下降配料进行熔化，熔炼时间为5min，反复熔炼5次，制得合金锭。
熔炼5次是为了保证合金锭成分均匀性。
将合金锭用钼丝线切割机加工成6mm*6mm*10mm长方体装样品
将合金试样放入乙醇中，在50kHz的条件下，超声清洗10min，清洗后放入烘箱内于80℃条件下烘干30min，得到干净试样。
偏铝酸钠与尿素、研钵等移至手套箱，以保证制备时的偏铝酸钠不吸水，按 60%的尿素质量比称量 20g 总重的样品。尿素与偏铝酸钠混合后用研钵研磨 30min 直至充分研细且混合均匀，移出手套箱；
选用0.25英寸内径的压片机模具，将60%尿素含量的样品在 30MPa 压成圆片；
将压制的圆片样品分别放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉中进行烧结，先从 20℃用 20min 升到 220℃，保温 180min， 使尿素充分蒸发在偏铝酸钠胚中形成孔隙，然后经 150min 升到 1500℃保温 180min，使多孔的偏铝酸钠胚充分烧结，最后从 1500℃用 180min 降到 200℃，烧结出直径为0.25英寸的柱状偏铝酸钠胚；
将块状合金锭放入喷铸容器中，喷铸容器为一个底端开孔的石英管；然后用单辊旋淬炉进行铜模喷铸，将烧结出的偏铝酸钠柱状胚放入铜模的孔中。将铜模放置在石英管下方，使放有偏铝酸钠胚的孔对准石英管底端开口，抽真空至3*10-3Pa，通入50kPa氩气做保护气氛，向石英管内通入氩气后加热，合金溶液达到1350℃后保温40s，喷射到铜模中的偏铝酸钠胚中，获得含有偏铝酸钠的合金棒。
将含有偏铝酸钠的合金棒放入装有体积浓度为3%的盐酸溶液的容器中，将容器放入超声波发生器，在超声频率为40kHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm合金棒10min计算；超声浸泡后将合金棒取出放入蒸馏水中在40kHz超声频率下超声清洗3次，每次清洗时间按每1mm合金棒的长度清洗5min计算；最后将材料在转速为1000转/min条件下离心。
图2为孔隙率47.88%的泡沫Fe74Ga27磁致伸缩材料及块体材料的磁致伸缩性能曲线，其最大的磁致伸缩系数为301ppm。
图3是为实施例1、实施例2及块体材料磁致伸缩性能曲线的对比图。
Claims (4)
1.一种高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料，其特征在于：Fe73Ga27磁致伸缩材料为宏观泡沫态形状，其孔隙大小为20-100μm，孔隙率为30%-50%。
2.一种根据权利要求1所述的高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料的制备工艺，其特征是：
1）按所述成分加烧损量进行配料：用真空非自耗电弧炉冶炼母合金，对真空非自耗电弧熔炼炉抽真空至4*10-3~5*10-3Pa，冲入10kPa氩气洗炉后，再抽真空度至2*10-3~3*10-3Pa；氩气的体积百分比纯度为99.99%；
然后充入氩气熔炼至真空度为40kPa~50kPa，在熔炼电流100A~150A下将配料进行熔化，熔炼时间为3min~5min，反复熔炼4~5次，制得合金锭，
2）将步骤1熔炼出的合金锭用钼丝线切割机切割成6mm*6mm*10mm的块状，用砂纸将合金块表面磨掉以保证无氧化皮，用乙醇将合金块表面清洗干净，保持干燥状态；
3）将偏铝酸钠与尿素、研钵移至手套箱，以保证制备时的偏铝酸钠不吸水，称量 20g偏铝酸钠与尿素的混合物，混合物中尿素所占质量百分比为40%~60%，尿素与偏铝酸钠混合后用研钵研磨 30min 直至充分研细且混合均匀，移出手套箱；
4）选用0.25英寸内径的压片机模具，将不同尿素含量的样品分别在 30MPa 压成圆片；
5）将压制的圆片样品分别放入氧化铝坩埚内，放入马弗炉中进行烧结，烧结出直径为0.25英寸的柱状偏铝酸钠胚；烧结工艺为：先从 20℃用 20min 升到 220℃，保温 180min，使尿素充分蒸发在偏铝酸钠胚中形成孔隙，然后经 150min 升到 1500℃保温 180min，使多孔的偏铝酸钠胚充分烧结，最后从 1500℃用 180min 降到 200℃;
6）将块状合金锭放入喷铸容器中，喷铸容器为一个底端开孔的石英管；然后用单辊旋淬炉进行铜模喷铸，将烧结出的柱状偏铝酸钠胚放入铜模的孔中，将铜模放置在石英管下方，使放有偏铝酸钠胚的孔对准石英管底端开口，抽真空至2*10-2Pa~2*10-3Pa，通入50kPa氩气做保护气氛，向石英管内通入氩气后加热，达到1300℃~1400℃后保温30s~60s，喷射到铜模中的偏铝酸钠胚中，获得含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒；
7）将含有偏铝酸钠的Fe73Ga27合金棒放入装有体积浓度为3%的盐酸溶液的容器中，将容器放入超声波发生器，在超声频率为40kHz的条件下超声浸泡处理，超声浸泡时间按每1mm合金棒10min计算；超声浸泡后将合金棒取出放入蒸馏水中在40kHz超声频率下超声清洗3次，每次清洗时间按每1mm合金棒的长度清洗5min计算；最后将材料在转速为1000转/min条件下离心；最终得到高性能宏观泡沫态Fe73Ga27磁致伸缩材料。
3.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于所述的步骤6）中的石英管底部孔直径为0.7mm。
4.根据权利要求2所述的制备工艺，其特征在于所述的步骤6）中的铜模的孔的直径为7mm，得到直径为7mm的合金棒。
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