CN104761245A - 一种非对称无机陶瓷膜及其低温共烧制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种非对称无机陶瓷膜及其低温共烧制备方法，其特征在于：由支撑体和膜层两层结构构成；支撑体和膜层由相同粒径的粉体原料经一次低温烧结制得。通过本发明方法制备的非对称无机陶瓷膜，孔隙率、强度及耐酸碱腐蚀性都具有较好的性能，满足使用要求；且本发明的制备方法简单、生产周期短、节约人力和能源。
Description
技术领域
本发明涉及一种非对称无机陶瓷膜及其制备方法，更具体的说是运用低温共烧法制备非对称无机陶瓷膜，属于粉末冶金技术领域。
背景技术
非对称无机陶瓷膜是集寿命长、高效、节能和环保等优点于一体的新一代分离技术。通常的非对称无机陶瓷膜为三层结构：支撑体、过渡层和膜层。在使用过程中，支撑体需要具有良好的渗透性，较大的孔径，而膜层作为分离的主体则要求较小的孔径，支撑体的粉体原料粒径比膜的粉体原料粒径大，因此支撑体和膜层之间用颗粒度介于之间的过渡层连接。正是由于其结构特点，使其制备过程复杂，一般先在高温(1750℃左右)下用较粗的颗粒制得支撑体，再在此基础上附着稍小颗粒烧结(1500℃左右)制得过渡层，最后附着更小颗粒烧结(1300℃左右)成膜。每个过程要求的孔径和孔隙率不一样，使得运用的颗粒和烧结温度不一样，从而导致制备过程复杂，生产周期长，能源消耗大。
发明内容
本发明的目的是提供一种与现有三层结构不同的非对称无机陶瓷膜及其低温共烧制备非方法，旨在解决现有制备方法制备周期长、过程复杂、能耗大的问题。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明非对称无机陶瓷膜，其特点在于：所述非对称无机陶瓷膜由支撑体和膜层两层结构构成；所述支撑体和膜层由相同粒径的粉体原料制得。所述粉体原料为Al2O3或Al2O3与ZrO2的混合。
本发明非对称无机陶瓷膜的低温共烧制备方法，其特点在于按如下步骤进行：
a、将粉体原料与造孔剂、粘结剂混合均匀后加水，通过挤出或压片的方式制得支撑体；
b、用与步骤a相同粒径的粉体原料加水和PVA制得膜浆料；
c、将所述支撑体在所述膜浆料中浸泡，使得支撑体表面形成膜层，获得非对称无机陶瓷膜胚体；
d、对所述非对称无机陶瓷膜胚体进行低温煅烧，即得非对称无机陶瓷膜。
优选的，所述低温煅烧的温度范围为1200℃～1400℃。所述低温煅烧是以10℃/min的升温速率升到800℃后，保温1h，然后继续升温至1200℃～1400℃，保温2～4h。所述低温煅烧的具体温度由所用粉体原料的粒径决定，粒径越大烧结温度越高。800℃保温是为了使粘结剂和造孔剂等能够彻底变成水和二氧化碳。
优选的，所述粉体原料为粒径在1～5μm的Al2O3粉体；所述造孔剂为粒径在1～30μm的石墨；所述粘结剂为羧甲基纤维素钠和预交化淀粉的混合。所述造孔剂为所述粉体原料质量的3～10％；所述羧甲基纤维素钠为所述粉体原料质量的3％～5％；所述预交化淀粉为所述粉体原料质量的3％～5％。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明通过对支撑体和膜层选用相同粒径的粉体原料，使得支撑体和膜层的烧结温度相同，能够一次性烧结得到双层结构的非对称无机陶瓷膜；且烧结温度比用大粒径的粉体原料制备支撑体的烧结温度低；此外使用大粒径的造孔剂作为支撑体的造孔剂，支撑体和膜层的孔隙率和孔径大小都满足使用要求。通过本发明方法制备的非对称无机陶瓷膜，孔隙率、强度及耐酸碱腐蚀性都具有较好的性能，满足使用要求；且本发明的制备方法简单、生产周期短、节约人力和能源。
附图说明
图1为实施例1中煅烧温度1300℃，且石墨加入量为Al2O3粉末质量的5％时，所获得的支撑体的SEM图像；
图2为实施例2所得非对称无机陶瓷膜的断面SEM图像；
图3为实施例2所得非对称无机陶瓷膜中膜层的SEM图像；
图4为实施例2所得非对称无机陶瓷膜N2气通量曲线。
具体实施方式
实施例1
为探索本发明的方法对支撑体性能的影响，作如下实验：
1、共烧温度对支撑体性能的影响
称取30g的Al2O3(1μm)粉末，加入1.5g石墨粉(粒径3μm)作为造孔剂，再加入1.2g羧甲基纤维素钠(HPMC)和1.2g预交化淀粉作为粘结剂，充分混合4h，加入7gH2O，利用粉末压片机制40mm×8mm×7mm的长方形支撑体；
将长方形支撑体放入箱式炉中，以10℃/min的升温速率升到800℃，保温1小时后，再以10℃/min的升温速率分别升到1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃煅烧3小时，然后随炉冷却，分别获得样品1a、样品1b、样品1c、样品1d、样品1f。
对五个样品进行性能测试，结果为：样品1a的孔隙率为46.98％，强度为17.18Mpa；样品1b的孔隙率为41.06％，强度为23.75Mpa；样品1c的孔隙率为36.99％，强度为34.76Mpa；样品1d的孔隙率为33.93％，强度为43.14Mpa；样品1f的孔隙率为27.84％，强度为53.51Mpa；因此可以看出，烧结温度升高导致样品强度提高，但是孔隙率下降。
2、造孔剂加入量对支撑体性能的影响
称取30g的Al2O3(1μm)粉末，加入1.2g HPMC、1.2g预交化淀粉，再分别加入石墨(粒径3μm)1.5g、2.1g、2.7g，充分混合4h，加入7gH2O，利用粉末压片机制40mm×8mm×7mm的长方形支撑体；
将长方体支撑体放入箱式炉中，以10℃/min的升温速率升到800℃，保温1小时后，再以10℃/min的升温速率升到1300℃煅烧3小时，然后随炉冷却，分别获得样品2a、样品2b、样品2c。
对三个样品进行性能测试，结果为：样品2a孔隙率为36.39％，强度为35.2Mpa；样品2b孔隙率为38.9％，强度为29.7Mpa；样品2c孔隙率为40.1％，强度为27.6Mpa。
可以看出造孔剂加入量的增大，会使得支撑体孔隙率增加，但也会导致其强度降低，而加入量过少又会使得孔隙率达不到要求。
结合上述实验可以看出，当煅烧温度为1300℃，且石墨加入量为Al2O3粉末质量的5％时，所获得的支撑体(其SEM图如图1所示)不仅具有满足需求的孔隙率，且其强度也最好。此外，在该条件下制得的支撑体在20％浓H2SO4中的腐蚀速率为每小时0.2284％，在10％浓NaOH中的腐蚀速率为每小时0.1986％，实验的温度为100℃，具有优异的耐酸、碱腐蚀性。
实施例2
本实施例按如下步骤制备非对称无机陶瓷膜：
称取30g的Al2O3(1μm)粉末，加入1.2g HPMC、1.2g预交化淀粉，再加入1.5g石墨(粒径3μm)，充分混合4h，加入7gH2O，利用粉末压片机制40mm×8mm×7mm的长方形支撑体。
用10gAl2O3(1μm)粉末加60g水和30g固含量为12％的PVA制得质量分数为10％的膜浆料；
将支撑体在膜浆料中浸泡10s，使得支撑体表面形成膜层，获得非对称无机陶瓷膜胚体；
将长方体支撑体放入箱式炉中，以10℃/min的升温速率升到800℃，保温1小时后，再以10℃/min的升温速率升到1300℃煅烧3小时，然后随炉冷却，即得非对称无机陶瓷膜。所得非对称无机陶瓷膜的断面SEM图像如图2所示，所得非对称无机陶瓷膜中膜层的SEM图像如图3所示，在不同压力下的N2气通量曲线如图4所示。
Claims (7)
1.一种非对称无机陶瓷膜，其特征在于：所述非对称无机陶瓷膜由支撑体和膜层两层结构构成；所述支撑体和膜层由相同粒径的粉体原料制得。
2.根据权利要求1所述的非对称无机陶瓷膜，其特征在于：所述粉体原料为Al2O3或Al2O3与ZrO2的混合。
3.一种权利要求1或2所述非对称无机陶瓷膜的低温共烧制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
a、将粉体原料与造孔剂、粘结剂混合均匀后加水，通过挤出或压片的方式制得支撑体；
b、用与步骤a相同粒径的粉体原料加水和PVA制得膜浆料；
c、将所述支撑体在所述膜浆料中浸泡，使得支撑体表面形成膜层，获得非对称无机陶瓷膜胚体；
d、对所述非对称无机陶瓷膜胚体进行低温煅烧，即得非对称无机陶瓷膜。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述低温煅烧的温度为1200℃～1400℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述低温煅烧是以10℃/min的升温速率升到800℃后，保温1h，然后继续升温至1200℃～1400℃，保温2～4h。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：
所述粉体原料为粒径在1～5μm的Al2O3粉体；
所述造孔剂为粒径在1～30μm的石墨；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠和预交化淀粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
所述造孔剂为所述粉体原料质量的3～10％；所述羧甲基纤维素钠为所述粉体原料质量的3％～5％；所述预交化淀粉为所述粉体原料质量的3％～5％。
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