CN104760976B - 一种微波处理含钾页岩综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿产资源综合利用技术领域，尤其是一种微波处理含钾页岩综合利用方法，通过对含钾页岩进行微波反应釜中进行微波控温反应处理，使得含钾页岩中的有效成分充分溶解在溶液中，并通过对处理过程中的含氟气体采用多级吸收处理，避免了挥发性气体排空带来的环境污染；再结合后续的浸出液处理，固体b处理等步骤，使得含钾页岩中的有效成分得到了充分提取和应用，增多了附加产品的产量，提高了含钾页岩综合利用的附加值，降低了含钾页岩综合利用成本。
Description
技术领域
本发明涉及矿产资源综合利用技术领域，尤其是一种微波处理含钾页岩综合利用方法。
背景技术
含钾页岩中含有大量的化工工艺原料，在近年来被大量的研究者进行探索与研究，进而产生出了大量的关于含钾页岩综合利用，含钾页岩低温分解的相关技术，但这些技术大多以氟硅酸作为含钾页岩溶解过程中的助剂，虽然该助剂能够较大程度提高含钾页岩的溶解率，提高含钾页岩中的化工原料的裸露情况，进而提高含钾页岩中的综合利用率，但是氟硅酸是一种强腐蚀性能的的物质，能够导致设备被损坏的程度较大，并且在进行含钾页岩处理过程中的能耗较大，导致处理成本较高，并且获得的产品的纯度较低，产生挥发性废气进行二次污染。并且在现有文献中还为有相关采用微波处理含钾页岩的文献报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种微波处理含钾页岩综合利用方法，通过在微波反应釜中对含钾页岩进行微波反应处理，使得含钾页岩中的化工成分得到充分的溶解在溶液中，并且通过对产生的挥发性废气(含氟气体)进行多级吸收，降低排空带来的环境污染，降低了对含钾页岩综合利用的成本，提高了综合利用含钾页岩获得的产品的纯度。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至60-180目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为8-40％的氟化铵、质量浓度为40-98％硫酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.5-3):(0.1-1)进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在80-110℃反应处理时间为≥10min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤2-3次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为6.5-7.5，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为0.5-4mol/L的盐酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.1-3)混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为70-100℃，反应时间≥5min，再向其中按照1:0.01-1的比列加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
所述的含钾页岩粉末与氟化铵和硫酸进行反应的时间为10-60min。
所述的多级吸收为1-4级吸收。
所述的吸收剂是质量浓度为5-30％的氨水。
所述的中和剂为氧化钙、氨水、氢氧化钠中的一种。
所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为30-40℃，干燥至水分含量为3-7％。
所述的添加剂为氧化铁、氢氧化铁、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铁、硫酸铝中的一种。
所述的固体b与盐酸反应的时间为5-80min。
所述的保温，其温度为50-70℃。
所述的熟化，熟化时间为2-6h。
本发明采用的微波频率为30-30000MHz。最优的选取微波频率为4000-6000MHz，再优选为5000MHz。
在采用微波处理时，采用微波按照微波频率1-300MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
本发明通过对含钾页岩进行微波反应釜中进行微波控温反应处理，使得含钾页岩中的有效成分充分溶解在溶液中，并通过对处理过程中的含氟气体采用多级吸收处理，避免了挥发性气体排空带来的环境污染；再结合后续的浸出液处理，固体b处理等步骤，使得含钾页岩中的有效成分得到了充分提取和应用，增多了附加产品的产量，提高了含钾页岩综合利用的附加值，降低了含钾页岩综合利用成本。
本发明中通过对含钾页岩进行粉碎，并控制粉碎后的粉末的粒度，避免含钾页岩中的有效成分被溶解在溶液中的比例较低，也避免了含钾页岩粉末过细导致反应激烈以及产生浆化现象，提高了获得的产品的质量和纯度。
再通过采用微波频率来进行控制含钾页岩在反应釜中的料温，进而确保了含钾页岩中的有效成分的充分浸出，提高了含钾页岩综合利用率，降低了含钾页岩综合利用成本。
再者，结合后续的进一步的处理，挥发气体的多级吸收，添加剂的选取，以及钾肥浓缩干燥过程中的温度为控制和保温和熟化制作聚合氯化铝铁的温度和时间进行控制，进而降低了能耗，缩短了制备流程，提高了产品的纯度，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明的微波处理含钾页岩综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
如图1所示，一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至60目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为8％的氟化铵、质量浓度为40％硫酸按照质量体积比为0.9:0.5:0.1进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在80℃反应处理时间为10min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤2次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为6.5，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为0.5mol/L的盐酸按照质量体积比为0.9:0.1混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为70℃，反应时间5min，再向其中加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
所述的多级吸收为1级吸收。
所述的吸收剂是质量浓度为5％的氨水。
所述的中和剂为氧化钙。
所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为30℃，干燥至水分含量为7％。
所述的添加剂为氧化铁。
所述的保温，其温度为50℃。
所述的熟化，熟化时间为2h。
采用的微波频率为30MHz。在采用微波处理时，采用微波按照微波频率1MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例2
如图1，一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至180目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为40％的氟化铵、质量浓度为98％硫酸按照质量体积比为1.1:3:1进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在110℃反应处理时间为60min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤3次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔中采用吸收剂进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为7.5，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为4mol/L的盐酸按照质量体积比为1.1:3混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为100℃，反应时间80min，再向其中加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
所述的多级吸收为4级吸收。
所述的吸收剂是质量浓度为30％的氨水。
所述的中和剂为氨水。
所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为40℃，干燥至水分含量为3％。
所述的添加剂为氢氧化铁。
所述的保温，其温度为70℃。
所述的熟化，熟化时间为6h。
采用的微波频率为30000MHz。在采用微波处理时，采用微波按照微波频率300MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例3
如图1所示，一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至120目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为33％的氟化铵、质量浓度为55％硫酸按照质量体积比为1:2:0.7进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在90℃反应处理时间为40min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤2次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔中采用吸收剂进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为7，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为3mol/L的盐酸按照质量体积比为1:2混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为80℃，反应时间55min，再向其中加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
所述的多级吸收为3级吸收。
所述的吸收剂是质量浓度为15％的氨水。
所述的中和剂为氢氧化钠。
所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为35℃，干燥至水分含量为5％。
所述的添加剂为氢氧化铝。
所述的固体b与盐酸反应的时间为30min。
所述的保温，其温度为60℃。
所述的熟化，熟化时间为4h。
采用的微波频率为4000MHz。
在采用微波处理时，采用微波按照微波频率200MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例4
如图1所示，一种微波处理含钾页岩综合利用方法，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至80目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为8-40％的氟化铵、质量浓度为77％硫酸按照质量体积比为1.1:1.5:0.5进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在100℃反应处理时间为40min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤3次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔中采用吸收剂进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为7.3，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为2.5mol/L的盐酸按照质量体积比为1:1.7混合均匀后，将其置于微波炉反应釜中，采用微波频率控制料温为80℃，反应时间45min，再向其中加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
所述的多级吸收为2级吸收。
所述的吸收剂是质量浓度为25％的氨水。
所述的中和剂为氢氧化钠。
所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为33℃，干燥至水分含量为6％。
所述的添加剂为氧化铝。
所述的保温，其温度为59℃。
所述的熟化，熟化时间为3h。
采用的微波频率为6000MHz。
在采用微波处理时，采用微波按照微波频率100MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例5
如图1所示，在实施例1的基础上，其他步骤同实施例1，其中的添加剂为硫酸铁。采用的微波频率为5000MHz。
在采用微波处理时，采用微波按照微波频率50MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例6
如图1所示，在实施例2的基础上，其他步骤同实施例2，其中的添加剂为硫酸铝。采用的微波频率为3000MHz。在采用微波处理时，采用微波按照微波频率150MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例7
如图1所示，在实施例3的基础上，其他步骤同实施例3，其中的添加剂为氢氧化铝。采用的微波频率为2000MHz。在采用微波处理时，采用微波按照微波频率250MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例8
如图1所示，在实施例4的基础上，其他均同实施例4，将含钾岩石粉碎至100目与18％助剂氟化铵、98％硫酸按照质量体积比为1：3：0.6的比例进行混合，置于微波反应釜中控制料温110℃，控制反应时间为30min。微波反应产生的含氟气体经过二级吸收，得到氟化铵产品，反应后固液分离，向得到的液体中加入氧化钙进行中和反应，中和反应后再次固液分离，分离得到的液体通过浓缩干燥得到钾肥产品，将中和分离后的固体与1mol/L的盐酸按照质量体积比为1:2的比列混合均匀置于微波反应器中控制料温100℃，反应使固体溶解，按照质量体积比为1:0.08添加硫酸铁，控制保温温度60℃，熟化4小时，得到聚合氯化铝铁产品。采用的微波频率为7000MHz。
在采用微波处理时，采用微波按照微波频率210MHz/min梯度从0MHz/min上升处理，使得温度达到维持温度后，不断调整微波频率，使得微波反应釜中的温度维持。
实施例9
如图1所示，在实施例,3的基础上，其他均同实施例3，将含钾岩石粉碎至80目与25％助剂氟化铵、70％硫酸按照质量体积比为1：1.5：0.5的比例进行混合，置于微波反应釜中控制料温100℃，控制反应时间为20min。微波反应产生的含氟气体经过三级吸收，得到氟化铵产品，反应后固液分离，向得到的液体中加入氢氧化钠进行中和反应，中和反应后再次固液分离，分离得到的液体通过浓缩干燥得到钾肥产品，将中和分离后的固体与2mol/L的盐酸按照质量体积比为1:1的比列混合均匀置于微波反应器中控制料温90℃，反应使固体溶解，按照质量体积比为1:0.05添加硫酸铁，控制保温温度70℃，熟化3小时，得到聚合氯化铝铁产品。
在此有必要说明的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本领域技术人员在此基础上作出的非突出的实质性特征和非显著进步的改进，均属于本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)微波反应：将含钾岩石置于粉碎机中粉碎至60-180目，获得含钾页岩粉末，并将粉末与质量浓度为8-40％的氟化铵、质量浓度为40-98％硫酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.5-3):(0.1-1)进行混合，获得混合料，并将其置于微波反应釜中，调整微波频率，使混合料的温度维持在80-110℃反应处理时间为≥10min，再将其进行固液分离，得到液体a和固体a，将固体a返回至粉碎机中再次进行粉碎，并重复上述步骤2-3次后，将获得的固体渣运输至建筑材料制作厂制作建筑材料，将获得的液体进行合并，得到浸出液；并将在微波反应过程中产生的气体通入多级吸收塔中进行多级吸收，获得氟化铵产品；
(2)浸出液反应：将步骤1)获得的浸出液与中和剂进行混合发生中和反应，使得浸出液的PH为6.5-7.5，并将其置于过滤机中进行过滤处理，获得固体b和液体b，固体b待用，将液体b进行浓缩干燥后，获得钾肥；
(3)固体b处理：将固体b与摩尔浓度为0.5-4mol/L的盐酸按照质量体积比为(0.9-1.1):(0.1-3)混合均匀后，将其置于微波反应釜中，采用微波频率控制料温为70-100℃，反应时间≥5min，再向其中按照1:0.01-1的比列加入添加剂，保温熟化得到聚合氯化铝铁。
2.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的含钾页岩粉末与氟化铵和硫酸进行反应的时间为10-60min。
3.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的多级吸收为2-4级吸收。
4.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的吸收，其采用的吸收剂是质量浓度为5-30％的氨水。
5.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的中和剂为氧化钙、氨水、氢氧化钠中的一种。
6.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的液体b进行浓缩干燥时的浓缩干燥温度为30-40℃，干燥至水分含量为3-7％。
7.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的添加剂为氧化铁、氢氧化铁、氢氧化铝、氧化铝、硫酸铁、硫酸铝中的一种。
8.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的固体b与盐酸反应的时间为5-80min。
9.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的保温，其温度为50-70℃。
10.如权利要求1所述的微波处理含钾页岩综合利用方法，其特征在于，所述的熟化，熟化时间为2-6h。
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